经典名方清金化痰汤基准样品HPLC指纹图谱及量值传递研究

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作者 汤瑜晨 胡云飞 +3 位作者 沙鑫 陈伟 周桂芳 李文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1389-1397,共9页

基于建立的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合多指标成分含量的测定方法,研究了清金化痰汤(QJHTD)的量值传递规律。制备15批QJHTD基准样品,建立其HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰;对QJHTD基准样品中4种指标性成分(栀子苷、芒果... 基于建立的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合多指标成分含量的测定方法,研究了清金化痰汤(QJHTD)的量值传递规律。制备15批QJHTD基准样品,建立其HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰;对QJHTD基准样品中4种指标性成分(栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸)进行含量测定,分析饮片-基准样品的量值传递规律。结果表明,15批QJHTD基准样品指纹图谱的相似度均大于0.98。标定了26个共有峰,并对各共有峰进行药材归属。指标性成分栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸的含量分别为44.60~76.82mg·g^(-1)、98.04~145.25 mg·g^(-1)、46.82~75.64 mg·g^(-1)、81.60~126.63 mg·g^(-1),转移率分别为32.91%~62.42%、21.78%~35.93%、29.98%~57.12%、27.51%~49.34%。15批QJHTD基准样品的出膏率为16.98%~25.19%,平均出膏转移率为67.19%。结合指纹图谱、多成分含量测定以及出膏率,研究经典名方QJHTD基准样品的量值传递规律,可为后续制剂质量控制提供参考。 展开更多

关键词 清金化痰汤 出膏率 指纹图谱 量值传递 含量测定 高效液相色谱

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柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定 被引量：7

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作者 孙国祥 闫娜娜 丁国瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1077-1083,共7页

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis finger-print,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸二氢钠-50mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5mmo... 建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis finger-print,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸二氢钠-50mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75cm,有效分离长度63cm,内径75μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265nm、运行电压11kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。 展开更多

关键词 毛细管电泳 指纹图谱 三角形优化法 四面体优化法 系统指纹定量法 色谱指纹图分离量指数 黄芩苷 柴胡舒肝丸

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HPLC指纹图谱控制复方丹参片质量 被引量：10

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作者 孙国祥 池剑玲 宋宇晴 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期971-978,共8页

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立复方丹参片(CSMT)HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动... 目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立复方丹参片(CSMT)HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相组成是质量分数为1%的醋酸水溶液-质量分数为1%的醋酸甲醇溶液低压梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5μL。以双定性相似度均值和双定量相似度均值为参量通过对20批复方丹参片进行系统聚类分析确定用其中10批生成复方丹参片对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准对总计20批复方丹参片采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了复方丹参片HPLC指纹图谱。用双定性相似度评价15批样品的化学成分数量和分布比例都合格,但其中仅8批双定量相似度合格,为质量完全合格品。其它7批含量明显偏低,生产时应根据双定量相似度偏低程度提高投料量或者适当增大服用剂量。其余5批都存在化学成分和分布比例不合格特征,有2批含量相似度合格和3批含量相似度明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批复方丹参片,无明显的劣质品出现,若按指纹图谱技术控制则出现明显的质量差异,因此所建立的具有较好精密度和重现性的复方丹参片的HPLC指纹图谱,完全适用于复方丹参片的生产质量控制。试验证明了双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药复方制剂质量的最理想和最客观的指纹图谱评价技术。 展开更多

关键词 复方丹参片 高效液相指纹图谱 色谱指纹图谱指数F 双定性相似度(SF和SF′) 双 定量相似度(C和P) 系统聚类分析 方向余弦 分解相似度

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二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物柱色谱分离富集化学发光法测定痕量金 被引量：5

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作者 管棣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期73-75,共3页

研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg／g;化学发光法... 研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg／g;化学发光法测定操作简便,效果令人满意;研究结果表明:把高分子冠醚聚合物作为分离富集手段与具有高灵敏度的化学发光法结合进行痕量分析是一种很有前途的方法。 展开更多

关键词 二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物 色谱柱 色谱分离 富集 化学发光法 测定 痕量元素 金

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柏子养心丸的毛细管电泳指纹图谱 被引量：12

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作者 孙国祥 殷瑞娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期495-500,共6页

建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP)。采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmo l/L硼砂-50 mmo l/L磷酸氢二钠-200 mmo ... 建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP)。采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmo l/L硼砂-50 mmo l/L磷酸氢二钠-200 mmo l/L硼酸-150 mmo l/L碳酸氢钠(体积比为7∶7∶1∶1,含4%乙腈,pH 9.70)。在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14 cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70 cm(有效分离长度57 cm)×75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰。对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好,1批良好,3批中,1批一般,4批劣。三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制。 展开更多

关键词 毛细管电泳指纹图谱 三棱柱优化法 系统指纹定量法 色谱指纹图谱分离量指数 柏子养心丸

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逍遥丸的毛细管电泳指纹图谱的建立 被引量：11

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作者 孙国祥 丁国瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1020-1026,共7页

采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸(Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂... 采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸(Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1∶1∶1∶5,v/v/v/v;pH 7.40)、紫外检测波长228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s(高度14 cm)的分离检测条件。采用未涂层石英毛细管(70 cm×75μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰。通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示:S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格。所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择;所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考。 展开更多

关键词 毛细管电泳指纹图谱 正方形优化法 系统指纹定量法 色谱指纹图谱分离量指数 逍遥丸

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沃特世推出全新肽分离色谱柱创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量

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作者 逯文娟 《食品安全导刊》 2013年第3期16-16,共1页

1月28日沃特世推出了一系列创新超高效液相色谱（UPLC ）及高效液相色谱（HPLC）色谱柱，可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。

关键词 色谱柱 分离效率 表面带电 创新 肽图 超高效液相色谱 信息量 载量

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清热解毒注射液统一化HPLC指纹图谱的评价 被引量：11

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作者 孙国祥 史香芬 赵新 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期293-298,共6页

目的建立清热解毒注射液、单味药材和中间体的统一化色谱指纹图谱（normalized chromatographic fingerprints，NCFP），用25个相对统一化特征参数进行评价。方法采用RP·HPLC法，色谱柱为Century SIL C18 BDS（250mm×4．6mm，... 目的建立清热解毒注射液、单味药材和中间体的统一化色谱指纹图谱（normalized chromatographic fingerprints，NCFP），用25个相对统一化特征参数进行评价。方法采用RP·HPLC法，色谱柱为Century SIL C18 BDS（250mm×4．6mm，μm）色谱柱，流动相为体积分数为1％的醋酸-水和体积分数为1％的醋酸-乙腈进行低压梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，柱温为（30．0±0．15）℃，进样量为5-10μL，紫外检测波长为254—300nm。分别建立清热解毒注射液、单味药材和中间体的指纹图谱。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”计算13个对照指纹图谱的25个相对统一化特征参数并生成统一化指纹图谱。结果所建立的S9麦冬和S11玄参的HPLC指纹图谱（HPLC—FP）最理想，S1金银花、S3连翘、S7板蓝根、S8地黄、S10甜地丁、S12中间体和S13制剂的HPLC—FP较理想。结论中药NCFP能够真实反映指纹图谱的全貌，25个相对统一化特征判据参数能够准确、真实、直观地揭示清热解毒注射液HPLC对照指纹图谱的优劣及其统一化特征。 展开更多

关键词 清热解毒注射液 统一化色谱指纹图谱 色谱指纹图谱定点指数Fa/t 色谱指纹图谱定信 号指数Ft/a

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三元复合体系的色谱分离现象及驱油效果 被引量：14

9

作者 闫文华 王天凤 +2 位作者 张玉龙 刘发群 娄玉华 《大庆石油学院学报》 CAS 北大核心 2000年第4期21-24,共4页

在人造均质岩心上进行了三元复合体系的驱油实验 ,研究了三元体系的注入量、粘度、注入方式对驱油效果及色谱分离的影响 .结果表明 :三元体系驱油过程中 ,3种化学剂间存在色谱分离现象 ,其流动顺序为 :聚合物在前 ,碱紧随其后 ,表面活... 在人造均质岩心上进行了三元复合体系的驱油实验 ,研究了三元体系的注入量、粘度、注入方式对驱油效果及色谱分离的影响 .结果表明 :三元体系驱油过程中 ,3种化学剂间存在色谱分离现象 ,其流动顺序为 :聚合物在前 ,碱紧随其后 ,表面活性剂较为滞后 .随着注入量的增加 ,色谱分离程度增强 ,采收率提高 ,当注入量由 0 .3增至 1.5倍孔隙体积时 ,采收率由 11.5 %增至 2 9.5 % ;随着体系粘度的增大 ,色谱分离程度减缓 ,采收率提高 ,17.0mPa·s的低粘体系采收率为 11.8% ,而 35 .0mPa·s的高粘体系采收率为 2 1.2 % ;改变注入方式 ,即增加三元副段塞 。 展开更多

关键词 复合驱油 三元复合体系 色谱分离 注入量 驱油剂

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黄芪药材的指纹图谱研究方法的建立 被引量：5

10

作者 徐青 王加宁 +1 位作者 肖红斌 梁鑫淼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期89-91,共3页

用反相高效液相色谱 -紫外 -质谱联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究 ,为阐明不同产地药材的异同性,建立黄芪质量的国际统一标准奠定基础 ;黄芪的总提取物各类成分得到很好分离 ,紫外和质谱两种检测器可对不同特性化合物的检测进行互补 。

关键词 黄芪 高效液相色谱 质谱 梯度洗脱法 中药 指纹图谱 分析 全成份 分离

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硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响 被引量：9

11

作者 祝馨怡 韩小茜 +3 位作者 齐邦峰 李永民 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期223-226,共4页

合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。

关键词 硅胶键合手性配体 配体交换色谱 L-脯氨酸 手性固定相 对映体分离 键合量 Α-氨基酸 手性拆分

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太子参HPLC指纹图谱的初步研究 被引量：14

12

作者 唐宝莲 辛绍祺 +2 位作者 蔡宝昌 刘训红 陈斌 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 2005年第3期171-172,F003,共3页

目的研究建立太子参的HPLC指纹图谱分析方法,提供药材质控指标。方法采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用指纹图谱相似度评价软件进行数据处理,比较分析太子参指纹图谱的相似度。结果初步建立了江苏地产太子参的指纹图谱;不同产地太子... 目的研究建立太子参的HPLC指纹图谱分析方法,提供药材质控指标。方法采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用指纹图谱相似度评价软件进行数据处理,比较分析太子参指纹图谱的相似度。结果初步建立了江苏地产太子参的指纹图谱;不同产地太子参指纹图谱相似度较好。结论HPLC指纹图谱法重现性好,用于太子参的质量评价切实可行。 展开更多

关键词 太子参 HPLC指纹图谱分析方法 步研究 相似度 质控指标 色谱分离 梯度洗脱 数据处理 评价软件 比较分析 不同产地 质量评价 重现性 图谱法

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石油磺酸盐/烷醇酰胺复配体系吸附损耗及色谱分离研究 被引量：2

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作者 于群 郭淑凤 +1 位作者 李青华 刘煜 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期68-71,共4页

以石油磺酸盐、烷醇酰胺形成的复配体系为研究对象,油砂为吸附介质,考察了吸附损耗和色谱分离。实验结果表明,在温度70℃、质量分数0.2%、溶液体积和油砂比例为3∶1(mL/g)的条件下,石油磺酸盐和烷醇酰胺的平衡吸附量分别为1.2mg/g和6.9m... 以石油磺酸盐、烷醇酰胺形成的复配体系为研究对象,油砂为吸附介质,考察了吸附损耗和色谱分离。实验结果表明,在温度70℃、质量分数0.2%、溶液体积和油砂比例为3∶1(mL/g)的条件下,石油磺酸盐和烷醇酰胺的平衡吸附量分别为1.2mg/g和6.9mg/g;最大吸附量分别为7.0mg/g和10.3mg/g。石油磺酸盐和烷醇酰胺之间存在色谱分离现象,同时存在色谱重叠现象。以色谱分离度为评价指标,建立该体系的色谱分离模型,并以此为标准对石油磺酸盐和烷醇酰胺之间是否发生色谱分离和色谱分离程度进行了评价。 展开更多

关键词 石油磺酸盐 烷醇酰胺 复配体系 吸附量 色谱分离

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高效液相色谱法测定蜂蜜中的双甲脒残留 被引量：18

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作者 赵增运 吴斌 +4 位作者 沈崇钰 陈惠兰 丁涛 黄娟 刘艳 《中国养蜂》 2005年第5期4-6,共3页

利用高效液相色谱配合紫外检测器测定蜂蜜中双甲脒残留。前处理包括正己烷、异丙醇、氨水液萃取,经过C18色谱柱分离富集,在波长289nm处进行检测。试验证明,该方法样品处理简单、快速,分离效果好,检测下限为0.0015mg/kg,定量下限为0.005m... 利用高效液相色谱配合紫外检测器测定蜂蜜中双甲脒残留。前处理包括正己烷、异丙醇、氨水液萃取,经过C18色谱柱分离富集,在波长289nm处进行检测。试验证明,该方法样品处理简单、快速,分离效果好,检测下限为0.0015mg/kg,定量下限为0.005mg/kg,,回收率达到93.3～98.0%。可适用于蜂蜜中双甲脒残留量的定量检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 双甲脒 蜂蜜 测定 紫外检测器 分离富集 样品处理 分离效果 检测下限 定量下限 定量检测 正己烷 前处理 异丙醇 液萃取 色谱柱 C18 回收率 残留量

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用高效液相谱色法测定蔗渣水解液及其电解液中的木糖和木糖醇

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作者 郭璇华 钟佩珩 《甘蔗糖业》 1993年第6期42-44,共3页

甘蔗渣中的半纤维素可水解转化成木糖,然后电解为木糖醇。介绍了用高效液相色谱测定水解液及其电解液中的木糖和木糖醇含量的方法。探讨了木糖、木糖醇、葡萄糖和蔗糖的分离条件。结果表明,本方法简单、快速,适用于工艺过程的监测。

关键词 水解液 分离条件 高效液相色谱 色法 甘蔗渣 半纤维素 工艺过程 进样量 电化学方法 最大相对误差

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高效液相色谱在油脂分析中的应用

16

作者 裘爱咏 《中国油脂》 CAS 1984年第S1期429-437,共9页

在1903年俄国学者首先采用液相色谱分离植物中的色素,1951年美国学者开始应用于氨基酸分析,1956年又出现了凝胶色谱,六十年代初期在经典液相色谱的基础上流动相改为高压输送,并用新型固定相和高灵敏的检测器(紫外检测器的最小检测量可达... 在1903年俄国学者首先采用液相色谱分离植物中的色素,1951年美国学者开始应用于氨基酸分析,1956年又出现了凝胶色谱,六十年代初期在经典液相色谱的基础上流动相改为高压输送,并用新型固定相和高灵敏的检测器(紫外检测器的最小检测量可达10-8克,萤光检测器的灵敏度可达10-12克,差示折光仪的灵敏度可达10-5克),实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化,可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和凝胶色谱等应用面越来越广泛. 展开更多

关键词 差示折光仪 高压输送 分离效率 最小检测量 凝胶色谱 高效液相色谱 操作自动化 流动相 液相色谱分离 抗氧剂

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双选择体的涂覆量对手性固定相分离特性的影响 被引量：1

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作者 刘建德 徐小琴 +1 位作者 陈伟 柏正武 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期345-349,共5页

研究了涂敷量对双选择体手性固定相分离特性的影响。分别将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯),直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与直链淀粉-三(4-甲基苯甲酸酯)进行共混,得到两种共混合物。以这两... 研究了涂敷量对双选择体手性固定相分离特性的影响。分别将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯),直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与直链淀粉-三(4-甲基苯甲酸酯)进行共混,得到两种共混合物。以这两种共混合物为手性选择体,制备了涂覆量分别为17%及25%的四种手性固定相。评价了这些固定相的手性分离性能,结果表明:增加手性选择体的涂覆量,直链淀粉衍生物双选择体固定相的手性分离性能得到提高,而纤维素衍生物固定相的手性分离性能则稍有降低。较高涂覆量的纤维素衍生物固定相在含叔丁醇、异丁醇和正丁醇流动相中的保留因子依次减小,而其手性识别能力依次增强。 展开更多

关键词 双选择体 手性固定相 涂敷量 高效液相色谱 对映体分离

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三角形法和四面体法优化选择毛细管区带电泳背景电解质 被引量：13

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作者 孙国祥 宋文璟 林婷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期232-236,共5页

建立了两种高效、快速的毛细管区带电泳背景电解质(BGE)的优化方法三角形优化法和四面体优化法。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱相对指数Fr作为评价毛细管电泳分析系统的目标函数,以雪莲药材水提取液为样品,考察一定浓度的硼砂、硼... 建立了两种高效、快速的毛细管区带电泳背景电解质(BGE)的优化方法三角形优化法和四面体优化法。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱相对指数Fr作为评价毛细管电泳分析系统的目标函数,以雪莲药材水提取液为样品,考察一定浓度的硼砂、硼酸、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠溶液按三角形优化法和四面体优化法构成背景电解质时对样品的分离情况,通过添加有机改性剂和调节pH进行再优化。用三角形法优化出以50mmol/L硼砂-含3%乙腈的150mmol/L磷酸二氢钠(体积比为1∶1)作为BGE时分离效果最佳,用四面体法优化出以50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸二氢钠-200mmol/L硼酸(体积比为1∶1∶2,用0.1mol/L氢氧化钠调pH8.55)作为BGE时分离效果最佳,分别获得28个和25个电泳峰。所建立的方法操作简捷,适用于中药材水提取液或醇提取液的毛细管区带电泳BGE的选择。 展开更多

关键词 三角形优化法 四面体优化法 毛细管区带电泳 背景电解质 雪莲 色谱指纹图谱指数F 色谱指纹图谱相对指数F_r

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复配表面活性剂/碱驱油体系中石油羧酸盐与重烷基苯磺酸盐的吸附研究 被引量：7

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作者 黄宏度 何涛 +1 位作者 吴一慧 万安 《油田化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期361-363,371,共4页

在45℃下测定了石油羧酸盐(室内制品O126,工业品ICO435)和重烷基苯磺酸盐(工业品WGN和ORS 41)从混合溶液中的吸附量。配液用水为大庆采油四厂净化污水,矿化度为4 3g/L。在静态吸附测定中液固比(mL/g)范围为1∶8～8∶1。在人造岩心粉上,O... 在45℃下测定了石油羧酸盐(室内制品O126,工业品ICO435)和重烷基苯磺酸盐(工业品WGN和ORS 41)从混合溶液中的吸附量。配液用水为大庆采油四厂净化污水,矿化度为4 3g/L。在静态吸附测定中液固比(mL/g)范围为1∶8～8∶1。在人造岩心粉上,O126/WGN(2 4/0 6g/L)溶液中O126和WGN的静吸附量随液固比的增大而增大;加入电解质NaOH,NaCl或Na2CO3(9 0g/L)使吸附量增大,其中Na2CO3的影响程度较小;在液固比1∶4下,吸附后的不含和含电解质的溶液中O126和ORS 41的摩尔浓度比大体上接近初始比值(0 7971)。在大庆去油油砂上,吸附后ICO435/WGN/Na2CO3(5 33/0 67/10 0g/L)溶液中ICO435与WGN的摩尔浓度比,在液固比1∶4时为0 9063,接近初始比值(0 8919)。在人造岩心驱油中,注入O126/ORS 41/NaOH/HPAM(0 77/0 82/12 0/1 2g/L)驱油溶液0 3PV和HPAM(0 8g/L)溶液0 3PV后,流出液中O126和ORS 41的质量浓度与初始质量浓度之比随累计流出体积(0 31～3 49PV)的变化趋势大体上是一致的。因此认为:在接近实际驱油过程的液固比下(1∶3～1∶4),石油羧酸盐和重烷基苯磺酸盐的色谱分离较弱,在驱油液中可大体上保持初始比例。图1表4参5。 展开更多

关键词 重烷基苯磺酸盐 石油羧酸盐 复配表面活性剂 吸附研究 驱油体系 NA2CO3 人造岩心 NaOH 初始比值 质量浓度 吸附量 液固比 混合溶液 净化污水 静态吸附 NaCl 影响程度 驱油溶液 变化趋势 驱油过程 色谱分离 工业品 电解质

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细菌纤维素发酵条件的优化及结构的初步研究 被引量：3

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作者 周伶俐 孙东平 +4 位作者 张继东 朱明阳 吴清杭 杨树林 许春元 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期43-47,共5页

通过单因素及正交实验探索出AcetobacterxylinumNUST4·2合成细菌纤维素的发酵条件为:葡萄糖1·5%、蔗糖1·0%、蛋白胨1·5%、醋酸0·08%、Na2HPO40·27%、MgSO40·025%,接种量8%,pH5·5,28℃静置培养... 通过单因素及正交实验探索出AcetobacterxylinumNUST4·2合成细菌纤维素的发酵条件为:葡萄糖1·5%、蔗糖1·0%、蛋白胨1·5%、醋酸0·08%、Na2HPO40·27%、MgSO40·025%,接种量8%,pH5·5,28℃静置培养7d,纤维素产量为3·348g/L培养基(干重)。接着利用活性炭柱分离和气-质联用色谱(GC-MS)鉴定了发酵产物的单体成分为葡萄糖;采用固体CP/MAS13CNMR、透射电镜(TEM)、X-射线衍射表征了发酵产物的结构,得知该产物具有典型的网状结构,纤维束尺寸为纳米级且结晶度很高。 展开更多

关键词 细菌纤维素 发酵条件 优化 X-射线衍射 发酵产物 MgSO4 正交实验 静置培养 单体成分 联用色谱 透射电镜 网状结构 葡萄糖 单因素 蛋白胨 接种量 培养基 柱分离 活性炭 NMR 结晶度 纳米级 纤维束 醋酸

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