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高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学评价半夏泻心汤物质基准的质量
1
作者 王野谌 邱智东 +2 位作者 王俪颖 王茂旭 董雪莲 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期680-688,共9页
为研究半夏泻心汤(BXD)物质基准的质量控制方法,进行了题示研究。以15批BXD物质基准为研究对象,建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,与对照指纹图谱进行对比指认其中的共有峰,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)进行相... 为研究半夏泻心汤(BXD)物质基准的质量控制方法,进行了题示研究。以15批BXD物质基准为研究对象,建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,与对照指纹图谱进行对比指认其中的共有峰,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)进行相似度评价,采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别15批BXD物质基准中人参,并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法寻找影响质量的主要差异成分。结果显示:建立了15批除人参以外的BXD物质基准HPLC指纹图谱,得到21个共有峰,指认出11个成分(腺苷、尿苷、鸟苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、表小檗碱、6-姜辣素、甘草酸铵),相似度均大于0.900;对人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rf进行TLC定性鉴别,结果一致性良好。CA、PCA和OPLS-DA均将15批BXD物质基准分为4类,PCA得到3个主成分,累计方差贡献率为85.598%,OPLS-DA得到12个对BXD物质基准整体质量贡献率大的差异成分,包含汉黄芩素、盐酸巴马汀、甘草酸铵和9种未知物,分别归属于黄芩、黄连和甘草等,进而说明上述3种饮片对BXD物质基准的质量影响较大。 展开更多
关键词 半夏泻心汤 高效液相色谱(HPLC)指纹图谱 薄层色谱法 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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鸡血藤薄层色谱鉴别与高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量分析 被引量：1
2
作者 李立 罗轶 +3 位作者 粟华生 莫迎 谭显骏 陈心怡 《医药导报》 北大核心 2025年第3期459-465,共7页
目的建立鸡血藤薄层色谱鉴别方法、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱以及多指标成分含量的测定方法,对不同产地鸡血藤进行质量评价。方法采用薄层色谱法对鸡血藤进行定性分析;采用HPLC指纹图谱和多种化学模式识别技术相结合方法,对鸡血藤进... 目的建立鸡血藤薄层色谱鉴别方法、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱以及多指标成分含量的测定方法,对不同产地鸡血藤进行质量评价。方法采用薄层色谱法对鸡血藤进行定性分析;采用HPLC指纹图谱和多种化学模式识别技术相结合方法,对鸡血藤进行质量评价;并用HPLC法对芒柄花素、表儿茶素、儿茶素、原儿茶酸、没食子儿茶素等成分含量进行分析。结果建立了鸡血藤薄层鉴别方法;在16批鸡血藤HPLC指纹图谱中鉴定了共有峰10个,并确认成分6个。指纹图谱相似度0.769~0.990,具有较好相似性。聚类分析将样品分为3类。主成分分析结果显示,综合得分排名前3位的样品分别是S16、S11、S14。正交偏最小二乘判别分析筛选了芒柄花素、峰7和表儿茶素作为不同产地鸡血藤质量差异标志物。高效液相色谱法测得没食子儿茶素、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芒柄花素等5种成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。含量测定结果表明,不同产地鸡血藤中5种成分含量存在明显差异。结论所建立的鸡血藤薄层鉴别方法和HPLC指纹图谱方法具有稳定性和可靠性,多成分含量测定方法可为鸡血藤的质量监管提供科学支撑。 展开更多
关键词 鸡血藤 薄层色谱 高效液相色谱指纹图谱 化学模式识别 多指标成分 含量测定
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基于GC-MS指纹图谱结合保留指数法评价不同产地PK型紫苏叶质量
3
作者 陈玲 宋煜 +4 位作者 谭亚杰 高子茵 吴蓉蓉 栾亚军 谭宁华 《中成药》 北大核心 2025年第10期3380-3385,共6页
目的评价不同产地PK型紫苏叶质量。方法建立药材挥发油GC-MS指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析考察产地差异,保留指数法鉴定成分,峰面积归一化法计算相对含量。结果20批样品指纹图谱相似度均大于0.977,河北产... 目的评价不同产地PK型紫苏叶质量。方法建立药材挥发油GC-MS指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析考察产地差异,保留指数法鉴定成分,峰面积归一化法计算相对含量。结果20批样品指纹图谱相似度均大于0.977,河北产者差异明显,紫苏酮和异白苏烯酮是质量差异标志物。共鉴定出44种挥发性成分,以单萜类和倍半萜类为主。结论该方法稳定可靠,可系统评价不同产地PK型紫苏叶质量,从而为该药材选用和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 紫苏叶 PK型 产地 质量评价 挥发油 GC-MS指纹图谱 保留指数
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评价中药指纹图谱批次相似性的h多重相似性指数
4
作者 朱浩宇 顾荣领 +1 位作者 杜士杰 徐路 《分析测试学报》 北大核心 2025年第6期1202-1207,共6页
该研究提出一种新的h多重相似性指数(HMSI)用于中药指纹图谱的批次一致性评价。h多重相似性指数的定义如下:基于批次内所有样品的两两相似性(取值在[0,1]之间),如果有M%的两两相似性不低于M%,则该批次样品的h多重相似性指数为M%。基于... 该研究提出一种新的h多重相似性指数(HMSI)用于中药指纹图谱的批次一致性评价。h多重相似性指数的定义如下:基于批次内所有样品的两两相似性(取值在[0,1]之间),如果有M%的两两相似性不低于M%,则该批次样品的h多重相似性指数为M%。基于麦冬和清胃黄连丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,采用h多重相似性指数方法进行了不同批次中药指纹图谱的一致性评价,并与平均相似性和中位数相似性进行了比较。结果表明,h多重相似性指数适用于HPLC指纹图谱的一致性评价,在批次一致性评价方面比平均相似性和中位数相似性更加合理。该指数不仅考虑了批次内样品的相似性强度,还考虑了高相似性覆盖的样品数目,是一种简单、稳健且更为全面的中药指纹图谱批次一致性评价指标。 展开更多
关键词 中药 指纹图谱 批次一致性 h多重相似性指数 相似性评价 高效液相色谱
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高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学评价桔梗汤物质基准的质量
5
作者 钱慧琴 李春燕 +3 位作者 王迦南 徐海波 庞昊堉 李彦灵 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第10期1133-1143,共11页
为研究桔梗汤物质基准的质量控制方法,进行了题示研究。以12批桔梗汤物质基准为研究对象,建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,与对照指纹图谱对比,指认其中的共有峰,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)进行相似度评价,... 为研究桔梗汤物质基准的质量控制方法,进行了题示研究。以12批桔梗汤物质基准为研究对象,建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,与对照指纹图谱对比,指认其中的共有峰,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)进行相似度评价,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)定性鉴别桔梗汤物质基准,并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法筛选影响质量的主要差异性成分。通过测定1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除率来评价桔梗汤物质基准的抗氧化活性,并采用偏最小二乘回归分析方法建立桔梗汤物质基准中共有峰与抗氧化活性的谱效关系模型。结果显示,12批桔梗汤物质基准HPLC指纹图谱中得到7个共有峰,指认出3个成分(甘草苷、异甘草苷、甘草酸)均归属于甘草药材,相似度均大于0.900。采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定出75个化学成分,其中13个化学成分归属于桔梗药材,57个化学成分归属于甘草药材。CA、OPLS-DA均将12批桔梗汤物质基准分为3类;PCA得到2个主成分,累计方差贡献率为92.001%;OPLS-DA得到4个影响桔梗汤物质基准整体质量的差异性成分,包含甘草酸和3种未知物。根据谱效关系模型可知,甘草酸和3种未知物是清除DPPH自由基的关键成分,直接影响桔梗汤物质基准的抗氧化活性。 展开更多
关键词 高效液相色谱指纹图谱 化学计量学 桔梗汤物质基准 抗氧化活性
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离子色谱指纹图谱分析在烟用香精香料品质评价中的应用 被引量：2
6
作者 许高燕 何歆滢 +7 位作者 张丽娜 刘崇盛 高阳 黄忠平 刘会君 吴兆明 章瑞潮 施宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期805-811,共7页
为保证烟用香精香料品质的一致性,采用离子色谱法对烟用香精香料样品中的9种有机酸及7种无机阴离子进行分析。1.0 g样品中加入10 mL去离子水,振荡萃取30 min后,水相溶液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进一步采用RP前处理柱除去基质,经离子... 为保证烟用香精香料品质的一致性,采用离子色谱法对烟用香精香料样品中的9种有机酸及7种无机阴离子进行分析。1.0 g样品中加入10 mL去离子水,振荡萃取30 min后,水相溶液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进一步采用RP前处理柱除去基质,经离子色谱仪分离测定。采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换柱及淋洗液梯度洗脱,9种有机酸和7种常规无机阴离子标准工作溶液的保留时间和峰面积日内精密度(RSD)分别为0.01%~0.69%和1.34%~2.98%,日间RSD分别为0.03%~0.68%和3.54%~5.16%。同时对烟用香精香料标准样品A~D(各5个批次)中有机酸和无机酸的保留时间和峰面积RSD进行考察,得到的保留时间和峰面积日内RSD分别为0.01%~0.71%和2.39%~3.22%,日间RSD分别0.05%~0.81%和3.61%~6.02%。建立了4种烟用香精香料(各5个批次)的指纹谱图库,并采用系统聚类分析和相似度分析法对其他生产厂家样品进行品质评价。结果表明,聚类分析法能有效地从不同生产厂家的产品中筛选出与标准样品质量最相近的样品;实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品性质最接近,品质较好。相似度分析可以对不同生产厂家的产品质量进行更加具体、量化的评价,实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品的化学成分相似度值均大于97.7%,符合相似度评价要求。相较于超声辅助液液萃取-气相色谱法,对于个别特殊样品,离子色谱法能更有效地区分香精香料样品间的品质差异。 展开更多
关键词 离子色谱法 烟用香精香料 色谱指纹图谱 聚类分析 相似度分析
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UPLC-Q-TOF-MS结合指纹图谱与化学模式识别的百合质量评价研究
7
作者 孟俊华 范英 +2 位作者 彭思源 丁婵 崔培梧 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第4期129-138,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行百合的化学成分分析,建立百合的HPLC指纹图谱,并对其进行化学模式识别分析,为百合的质量控制提供参考。首先,采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters Symmetry C 18色谱柱(150 mm×4.6... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行百合的化学成分分析,建立百合的HPLC指纹图谱,并对其进行化学模式识别分析,为百合的质量控制提供参考。首先,采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters Symmetry C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),结合色谱峰保留时间、离子碎片信息,参考相关文献以及数据库进行百合化学成分的鉴定;然后,采用HPLC法,Shimadzu SHIMSEN Superb Ⅱ C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,采集波长310 nm,进样量20μL,建立百合指纹图谱;最后,应用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)手段结合相似度评价对实验数据进行化学模式识别。研究结果表明:10批百合样品在HPLC指纹图谱中共确定了16个共有峰,其相似度均大于0.90。质谱分析共鉴定了百合中的7种成分,分别为3号峰王百合苷C、4号峰王百合苷H、6号峰王百合苷A、7号峰王百合苷F、9号峰对香豆酸、11号峰4-乙酰王百合苷D、12号峰王百合苷B。依据CA分析结果,当欧式平方距离为0.05时,可将10批样品分为3类,其中S1、S3、S4、S7、S8、S10为一类,S2、S6、S9为一类,S5为一类。PCA结果显示:质谱鉴定的7种百合成分可作为百合鉴别和质量控制的指标,其中王百合苷A和王百合苷B这2个共有峰可以作为百合特征鉴别成分。 展开更多
关键词 百合 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 高效液相色谱法 指纹图谱 化学模式识别
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基于HPLC指纹图谱与化学计量学研究常山柚橙幼果与枳实的相似性 被引量：1
8
作者 王笑笑 胡卫南 +3 位作者 王健 郑建李 邵晓锋 罗菲 《医药导报》 北大核心 2025年第2期273-280,共8页
目的探索常山柚橙幼果与药典基源枳实的相似性情况。方法采用高效液相色谱法建立常山柚橙幼果与枳实的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析,利用化学计量学对常山柚橙幼果与枳实全组分比较,并对14种化合物... 目的探索常山柚橙幼果与药典基源枳实的相似性情况。方法采用高效液相色谱法建立常山柚橙幼果与枳实的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析,利用化学计量学对常山柚橙幼果与枳实全组分比较,并对14种化合物进行定量分析。结果①枳实间相似度与聚类分析结果受基源、产地的影响较大,甜橙与其他基源枳实的相似度仅有0.2;不同产地的酸橙相似度在0.802~0.986,相对离散;②常山柚橙幼果与部分酸橙、代代、臭橙和朱栾聚为一类,相似度>0.9;③变量重要性投影值(VIP)法筛选出21个对质量有重要作用的共有峰,主要有新橙皮苷、柚皮苷、伞形花内酯、川陈皮素、水合橙皮内酯和橙皮苷等。定量分析结果显示:常山柚橙幼果和枳实中富含柚皮苷和新橙皮苷,橙皮苷与芸香柚皮苷次之;不同基源枳实间主成分含量差异很大,特别是甜橙,常山柚橙幼果则相对稳定。结论常山柚橙幼果与大部分基源枳实具有较好的相似度,作为枳实药用具有一定的可行性。 展开更多
关键词 常山柚橙幼果 枳实 指纹图谱 高效液相色谱 化学计量学
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基于分析质量源于设计理念的夏枯草水提液定量指纹图谱方法开发
9
作者 陈净 段潇涵 +2 位作者 颉佳乐 陈鑫钰 龚行楚 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1941-1950,共10页
基于分析质量源于设计(AQbD)理念,以高效液相色谱(HPLC)建立了夏枯草水提液中咖啡酸、迷迭香酸、异迷迭香酸苷3种主要成分的定量指纹图谱方法。使用鱼骨图与单因素实验确定关键方法参数(CMPs)。利用Box-Behnken Design(BBD)实验设计方... 基于分析质量源于设计(AQbD)理念,以高效液相色谱(HPLC)建立了夏枯草水提液中咖啡酸、迷迭香酸、异迷迭香酸苷3种主要成分的定量指纹图谱方法。使用鱼骨图与单因素实验确定关键方法参数(CMPs)。利用Box-Behnken Design(BBD)实验设计方法确定关键质量属性(CQAs),建立CQAs和CMPs的定量关系模型,模型的P值均小于0.0001、R^(2)>0.97,构建了可靠的方法可操作设计区域(MODR)。经验证,该方法的线性关系、精密度、稳定性、重复性实验结果良好,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;3种主要成分的加标回收率及RSD符合药典要求。该方法适用于夏枯草水提液指纹图谱相似度评价,能够为夏枯草水提液的评价提供依据。 展开更多
关键词 分析质量源于设计 夏枯草水提液 咖啡酸 迷迭香酸 异迷迭香酸苷 定量指纹图谱 高效液相色谱
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基于指纹图谱和化学模式识别法的墨染樱花质量评价以及化学成分的鉴定
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作者 刘朝青 赵晗宇 彭红 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期158-164,共7页
取干燥墨染樱花瓣,粉碎,过筛,分取0.500 g,加入25 mL 70%(体积分数,下同)甲醇溶液,超声30 min。冷却至室温,用70%甲醇溶液补足重量,摇匀后过0.22μm滤膜,续滤液按照仪器工作条件测定。以高效液相色谱法采集10批不同采收期的样品的指纹图... 取干燥墨染樱花瓣,粉碎,过筛,分取0.500 g,加入25 mL 70%(体积分数,下同)甲醇溶液,超声30 min。冷却至室温,用70%甲醇溶液补足重量,摇匀后过0.22μm滤膜,续滤液按照仪器工作条件测定。以高效液相色谱法采集10批不同采收期的样品的指纹图谱,并结合相似度分析和化学模式识别法对10批样品质量进行评价。基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法鉴定样品中的化学成分。结果显示:比对10批样品的指纹图谱,筛选出8个共有成分,通过对照品比对确定了2个共有成分绿原酸和芦丁;10批样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.980,说明不同采收期样品质量较稳定;将8个共有峰的峰面积导入SPSS 21.0软件和SIMCA 14.1软件,系统聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)模型均将10批样品分为4类,且分类结果完全一致;以变量重要性投影分析筛选引起质量差异的标志物,共筛选出3个成分;通过质谱库和文献比对,鉴定出48个化学成分,包括黄酮类19个,有机酸类18个,萜类4个,其他类7个。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 指纹图谱 化学模式识别法 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法 质量评价 化学成分鉴定 墨染樱
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桂枝茯苓丸配方颗粒和传统饮片汤剂的指纹图谱和化学成分分析 被引量：1
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作者 黄海华 成焕波 +4 位作者 张营 胡力飞 胡辉 李清安 殷涛 《中南农业科技》 2025年第2期48-52,69,共6页
为建立桂枝茯苓丸配方颗粒(PG)和传统饮片汤剂(TS)指纹图谱,并对比分析二者主要化学成分的含量差异。采用超高效液相色谱(UPLC)技术,对15批桂枝茯苓丸配方颗粒和传统饮片汤剂进行了指纹图谱分析,测定了苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、... 为建立桂枝茯苓丸配方颗粒(PG)和传统饮片汤剂(TS)指纹图谱,并对比分析二者主要化学成分的含量差异。采用超高效液相色谱(UPLC)技术,对15批桂枝茯苓丸配方颗粒和传统饮片汤剂进行了指纹图谱分析,测定了苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、肉桂酸和苯甲酰芍药苷5种主要成分的含量,并分析二者间的差异。结果显示,15批桂枝茯苓丸配方颗粒和传统饮片汤剂中共标定出16个共有色谱峰,其中7个峰被指认为特征峰,相似度均大于0.940;桂枝茯苓丸中苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、肉桂酸和苯甲酰芍药苷5种主要成分的相关系数r分别为0.9999、0.9998、0.9999、0.9998、0.9998,均在测定浓度范围内显示出良好的线性关系;传统饮片汤剂和配方颗粒中5种主要成分的平均回收率分别为99.62%、97.84%、98.64%、99.44%、98.97%。含量测定结果表明,15批桂枝茯苓丸标准汤剂样品苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、肉桂酸和苯甲酰芍药苷含量分别在2.86~20.79 mg/g、1.07~2.13 mg/g、9.08~21.19 mg/g、0.49~0.81 mg/g、0.94~2.46 mg/g,桂枝茯苓丸配方颗粒样品苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、肉桂酸和苯甲酰芍药苷含量分别在15.21~30.09 mg/g、1.94~3.08 mg/g、17.25~37.74 mg/g、0.29~0.37 mg/g、2.37~2.52 mg/g。与传统饮片汤剂相比,桂枝茯苓丸配方颗粒中苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷含量较高,肉桂酸含量较低。以上结果表明桂枝茯苓丸配方颗粒较好地保留了原饮片中的绝大多数指标成分,适宜在临床上应用。 展开更多
关键词 桂枝茯苓丸 配方颗粒 传统饮片汤剂 超高效液相色谱(UPLC)技术 指纹图谱 化学成分差异
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基于HPLC指纹图谱和化学模式识别的广东神曲质量评价
12
作者 黄丽平 黎颖娜 +2 位作者 吴静怡 王江婷 周中流 《广西植物》 北大核心 2025年第10期1821-1831,共11页
为建立广东神曲的HPLC指纹图谱与含量测定并结合化学计量学分析广东神曲的质量评价方法,该文采用HPLC法建立18批广东神曲的指纹图谱,通过对照品比对,指认共有峰,并测定5种有效成分(芦丁、阿魏酸、鞣花酸、黄芩苷、橙皮苷)的含量,使用《... 为建立广东神曲的HPLC指纹图谱与含量测定并结合化学计量学分析广东神曲的质量评价方法,该文采用HPLC法建立18批广东神曲的指纹图谱,通过对照品比对,指认共有峰,并测定5种有效成分(芦丁、阿魏酸、鞣花酸、黄芩苷、橙皮苷)的含量,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》和Simca等软件进行相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),对不同批次广东神曲的差异进行分析。结果表明:(1)建立的18批广东神曲指纹图谱共匹配出8个共有峰,通过与对照品比对,指认出芦丁、鞣花酸、橙皮苷、阿魏酸、黄芩苷5个共有峰,指纹图谱相似度为0.997~1.000。(2)18批广东神曲中芦丁、鞣花酸、橙皮苷、阿魏酸、黄芩苷的质量分数分别为3.5392~6.7737 mg·g^(-1)、0.2205~0.9070 mg·g^(-1)、1.2596~3.9353 mg·g^(-1)、0.0222~0.0938 mg·g^(-1)、0.3169~0.7880 mg·g^(-1)。(3)CA分析将样品分为3类;PCA提取出3个主成分;OPLS-DA分析确定黄芩苷、鞣花酸2个差异标志物。该文建立的广东神曲HPLC指纹图谱与含量测定并结合化学计量学分析的方法稳定可靠,可用于广东神曲药材的质量评价。 展开更多
关键词 广东神曲 高效液相色谱 指纹图谱 黄芩苷 鞣花酸 化学计量学 质量评价
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血脉疏通颗粒UPLC-ELSD指纹图谱的建立及9种成分含量测定
13
作者 李素梅 毕晓黎 +5 位作者 陈伟韬 胥爱丽 肖观林 张靖年 江洁怡 李养学 《医药导报》 北大核心 2025年第4期648-655,共8页
目的建立血脉疏通颗粒超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用UPLC-ELSD法,建立11批血脉疏通颗粒指纹图谱及测定其中9种成分的含量,并采用相似度评价软件、系统聚类分析、主成分分... 目的建立血脉疏通颗粒超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用UPLC-ELSD法,建立11批血脉疏通颗粒指纹图谱及测定其中9种成分的含量,并采用相似度评价软件、系统聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析评价不同批次制剂质量。结果11批次血脉疏通颗粒UPLC-ELSD指纹图谱相似度为0.929~0.978,标定了17个共有峰,确认了其中11个色谱峰:3号峰为三七皂苷R_(1)、4号峰为人参皂苷Rg_(1)(Re)、5号峰为三七皂苷R_(2)、6号峰为人参皂苷Rb_(1)、9号峰为黄芪甲苷、10号峰为人参皂苷Rk_(3)、11号峰人参皂苷Rh_(4)、12号峰为20(S)-人参皂苷Rg_(3)、13号峰为20(R)-人参皂苷Rg_(3)、14号峰为人参皂苷Rk_(1)、15号峰为人参皂苷Rg_(5)。化学计量学分析将11批样品分为2类,提取了2种成分主要反映了17个共有峰的大部分信息,并筛出影响质量差异的10个成分峰。含量测定中9个成分在各自的质量范围内线性关系良好(r>0.9992),平均回收率为95.02%~97.78%,RSD 0.69%~1.70%(n=6);11批次血脉疏通颗粒中三七皂苷R_(1)、三七皂苷R_(2)、人参皂苷Rb_(1)、黄芪甲苷、人参皂苷Rh_(4)、20(S)-人参皂苷Rg_(3)、20(R)-人参皂苷Rg_(3)、人参皂苷Rk_(1)、人参皂苷Rg_(5)含量分别为0.0875~0.1876、0.4943~0.6886、0.4481~0.7055、0.1922~0.2708、1.4925~2.0776、0.3160~0.4638、0.2545~0.3820、0.1176~0.1639、3.4077~4.7064 mg·g^(-1)。结论所建立的指纹图谱及含量测定方法准确、可靠,可完善血脉疏通颗粒质量标准,为全面评价其质量提供参考。 展开更多
关键词 血脉疏通颗粒 超高效液相色谱-蒸发光散射检测器 指纹图谱 含量测定
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基于指纹图谱、网络药理学及体外细胞实验验证穿虎祛痛颗粒质量标志物
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作者 蔡湾 范建伟 +4 位作者 李艳芳 魏瑞霞 孙成宏 张贵民 关永霞 《世界中医药》 北大核心 2025年第9期1450-1457,1464,共9页
目的:基于指纹图谱、网络药理学及体外细胞实验验证穿虎祛痛颗粒(CQG)的质量标志物(Q-Marker)。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)技术,建立10批CQG指纹图谱,并对其中的共有峰进行识别与归属分析;基于成分的可测性和可溯性进行活性成分的筛... 目的:基于指纹图谱、网络药理学及体外细胞实验验证穿虎祛痛颗粒(CQG)的质量标志物(Q-Marker)。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)技术,建立10批CQG指纹图谱,并对其中的共有峰进行识别与归属分析;基于成分的可测性和可溯性进行活性成分的筛选,结合网络药理学构建CQG的“成分-靶点-通路”网络,分析其潜在的Q-Marker;通过体外细胞抗炎实验对潜在的Q-Marker进行验证。结果:建立了CQG的UPLC指纹图谱,并标定出20个共有峰,通过对照品指认了其中的12个共有峰,分别为升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、虎杖苷、新异落新妇苷、新落新妇苷、异落新妇苷、落新妇苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草酸、大黄素;网络药理学初步预测白藜芦醇、大黄素、落新妇苷、甘草苷、甘草酸5个成分可能为CQG潜在的Q-Marker,并通过体外细胞实验得到了验证。结论:指纹图谱、网络药理学及体外实验验证了白藜芦醇、大黄素、落新妇苷、甘草苷、甘草酸5个成分为CQG的Q-Marker。 展开更多
关键词 穿虎祛痛颗粒 指纹图谱 网络药理学 体外细胞实验 质量标志物 超高效液相色谱 白藜芦醇 大黄素
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青钱柳降糖降尿酸活性部位色谱指纹图谱研究及主成分含量测定 被引量：2
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作者 杨杰 董佳萍 +4 位作者 张露 王委 陈延春 傅青 金郁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期955-962,共8页
该文开展了青钱柳降糖降尿酸活性部位的含量测定和指纹图谱研究,评价了不同产地青钱柳药材的质量。在活性筛选的指导下优化提取条件,以30%乙醇水溶液为提取溶剂,料液比1∶10,超声提取1 h可有效提取活性部位。采用高效液相色谱法测定绿... 该文开展了青钱柳降糖降尿酸活性部位的含量测定和指纹图谱研究,评价了不同产地青钱柳药材的质量。在活性筛选的指导下优化提取条件,以30%乙醇水溶液为提取溶剂,料液比1∶10,超声提取1 h可有效提取活性部位。采用高效液相色谱法测定绿原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸C和阿福豆苷的含量,从各成分含量随着产地的波动情况比较青钱柳药材的质量,其中江西药材S1的成分含量较低,与其它产地药材差异较大。同时建立了青钱柳活性部位的指纹图谱,10批药材的相似度均大于0.9,主成分分析(PCA)表明,江西药材S1、湖南药材S6和S8质量差异较大。10个产地药材的α-糖苷酶和黄嘌呤氧化酶活性抑制实验表明,湖南药材S5的降糖和降尿酸活性最佳,而江西药材S1表现较差,与质量评价结果基本一致。所建方法可为青钱柳的质量控制和质量标准建立提供科学依据。 展开更多
关键词 青钱柳 高效液相色谱(HPLC) 指纹图谱 含量测定 降糖 降尿酸
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基于高效液相色谱法的苦参指纹图谱研究 被引量：3
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作者 袁俊豪 袁希玉 +4 位作者 白悦然 李焕荣 桑梦琪 王建舫 周双海 《北京农学院学报》 2024年第1期116-120,共5页
【目的】旨在建立苦参高效液相色谱指纹图谱。【方法】采用Waters Atlantis■T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为0.01 mol/L乙酸铵(0.045%浓氨水)和乙腈,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,色谱柱温度30℃,检测波长225 nm。检测12批... 【目的】旨在建立苦参高效液相色谱指纹图谱。【方法】采用Waters Atlantis■T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为0.01 mol/L乙酸铵(0.045%浓氨水)和乙腈,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,色谱柱温度30℃,检测波长225 nm。检测12批苦参样品,建立指纹图谱,进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。【结果】建立了苦参的高效液相色谱指纹图谱,苦参样品的相似度在0.940~0.998之间,共标定出23个共有峰,并通过标准品确认了其中5个,分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱和槐果碱。聚类分析将12批苦参样品分为4类,主成分分析后23个共有峰缩减为4个主成分。【结论】该方法快速可靠,稳定性和重复性好,可用于苦参的质量控制。 展开更多
关键词 苦参 高效液相色谱 指纹图谱 聚类分析 主成分分析
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连朴饮基准样品高效液相色谱指纹图谱建立及化学成分鉴定 被引量：3
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作者 王婕 王书航 +2 位作者 周绍岩 梁潇云 徐可进 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期813-829,共17页
采用高效液相色谱(HPLC)技术建立连朴饮(LPD)基准样品的指纹图谱,并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate®XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温... 采用高效液相色谱(HPLC)技术建立连朴饮(LPD)基准样品的指纹图谱,并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate®XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。通过相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对不同批次连朴饮进行质量评价。运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,识别连朴饮中的化学成分。结果表明,15批连朴饮基准样品与对照指纹图谱的相似度均高于0.9,连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法学验证良好。确定23个共有峰,指认8个成分,分别为3号峰栀子苷、7号峰表小檗碱、8号峰盐酸黄连碱、11号峰盐酸小檗碱、12号峰盐酸巴马汀、19号峰染料木素、21号峰和厚朴酚和22号峰厚朴酚。通过聚类分析和主成分分析2种化学模式识别方法,将15批基准样品划分为3类,结果互相印证。主成分1-4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定12个差异标志物。在连朴饮中鉴定出了91个化合物,主要包含环烯醚萜类、有机酸类、黄酮苷类、黄酮类和异黄酮类、生物碱类、木脂素类和氨基酸类。建立的连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法简单且稳定性、重复性良好,与质谱检测方法相结合,可为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考。 展开更多
关键词 连朴饮 聚类分析 高效液相色谱指纹图谱 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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基于高效液相色谱法的蒲公英指纹图谱研究 被引量：1
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作者 袁俊豪 姚思宇 +2 位作者 刘莹 周双海 王建舫 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第6期54-58,共5页
本试验旨在建立蒲公英的高效液相色谱指纹图谱,并将其应用于不同批次的蒲公英样品检测。采用Waters Atlantis®T3(250.0 mm×4.6 mm,5.0µm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸溶液(含0.05%三乙胺)-乙腈,梯度洗脱;检测波长为325 nm;... 本试验旨在建立蒲公英的高效液相色谱指纹图谱,并将其应用于不同批次的蒲公英样品检测。采用Waters Atlantis®T3(250.0 mm×4.6 mm,5.0µm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸溶液(含0.05%三乙胺)-乙腈,梯度洗脱;检测波长为325 nm;流速为1 mL/min;柱温30℃。方法学考察合格后,检测15批蒲公英样品,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱,进行相似度评价;以保留时间和最大吸收波长为参考标准,鉴定色谱峰;用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果显示,本试验成功建立了蒲公英的高效液相色谱指纹图谱,15批蒲公英样品的相似度为0.611~0.999,共标定出15个共有峰,通过对照品指认了其中5个峰,分别为单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸和异绿原酸A。聚类分析将15批蒲公英样品分为3类,主成分分析后15个共有峰被分为5个主成分。本试验对样品中各色谱峰的光谱吸收特点进行了比对,与现有其他方法比较,该方法快速可靠,稳定性和重复性良好,可为蒲公英的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 蒲公英 高效液相色谱 指纹图谱 聚类分析 主成分分析
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华佗豆的红外指纹图谱和薄层色谱鉴别及酚酸类成分含量测定 被引量：1
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作者 林婧 韦金玉 +5 位作者 梁洁 梁炎丽 魏江存 陆春莲 郑飘雪 孙正伊 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第10期1656-1662,共7页
目的建立瑶药华佗豆药材的红外指纹图谱、薄层色谱鉴别和酚酸类含量测定的方法。方法采用红外光谱法构建10批华佗豆药材的指纹图谱,采用相似度分析、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析对光谱数据进行分析;采用薄层色谱法对华佗... 目的建立瑶药华佗豆药材的红外指纹图谱、薄层色谱鉴别和酚酸类含量测定的方法。方法采用红外光谱法构建10批华佗豆药材的指纹图谱,采用相似度分析、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析对光谱数据进行分析;采用薄层色谱法对华佗豆中的绿原酸、异绿原酸A、咖啡酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。结果红外光谱法可推测出华佗豆含有有机酸、黄酮类等成分,红外指纹图谱共标定9个共有峰,相似度评价>0.999。聚类分析、主成分分析结果显示分为两大类,产地S1、S2、S3聚为一类,其余产地为一类;偏最小二乘判别分析筛选出5种差异性成分(VIP>1);建立的薄层色谱的供试品和对照品显示位置一致,且斑点清晰,分离度好;华佗豆中6种酚酸类成分线性关系均良好(r≥0.9992),平均加样回收率97.77%~102.59%,相对标准偏差(RSD)均≤2.90%。结论建立的华佗豆药材薄层色谱和红外指纹图谱方法简便可行、结果稳定;建立的华佗豆中6种酚酸类成分的含量测定方法结果可靠,为该药材的质量控制研究奠定科学基础。 展开更多
关键词 华佗豆 红外指纹图谱 薄层色谱鉴别 酚酸类成分 含量测定
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小柴胡胶囊中间体和制剂的色谱检测方法研究(1)——制剂的定量指纹图谱方法
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作者 丁丰 吴革林 +4 位作者 邢冷 瞿海斌 李道超 周鹏 龚行楚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1754-1763,共10页
以小柴胡胶囊为研究对象,建立了甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G_(2)、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)共10种成分的定量分析及指纹图谱方法。采用超高效液相色谱(UHPLC)进行分析,采用Waters HS... 以小柴胡胶囊为研究对象,建立了甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G_(2)、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)共10种成分的定量分析及指纹图谱方法。采用超高效液相色谱(UHPLC)进行分析,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用光电二极管阵列检测器(DAD)在215、254 nm波长下进行检测,指纹图谱中含22个共有峰。利用超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)推断了色谱共有峰中化合物的结构,指纹图谱方法学(精密度、重复性、稳定性)结果的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。10种成分在一定质量浓度范围内线性关系较好,r^(2)>0.999,进样精密度和方法重复性结果的RSD不超过6.0%,供试品溶液在24 h内稳定性良好,各成分的平均加标回收率为91.9%~104%。利用所建方法对12批小柴胡胶囊进行检测,结果表明不同批次之间小柴胡胶囊的一致性良好。该方法稳定、准确、可靠,能够检测小柴胡胶囊中不同饮片中的指标成分,更加全面地反映小柴胡胶囊的质量。 展开更多
关键词 小柴胡胶囊 指纹图谱 含量测定 超高效液相色谱 双波长检测
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