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高效液相色谱槲皮素键合硅胶固定相分离极性化合物 被引量:6
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作者 方奕珊 李来生 +1 位作者 陈红 张杨 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期79-87,共9页
槲皮素是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮素键合硅胶固定相(QUSP)。采用红外光谱、热重分析、元素分析... 槲皮素是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮素键合硅胶固定相(QUSP)。采用红外光谱、热重分析、元素分析及固体核磁对其结构进行表征,测得硅胶表面槲皮素的键合量为0.139 mmol/g。采用不同结构的溶质作探针,在评价固定相反相液相色谱疏水作用性能的基础上,侧重研究新固定相对极性芳香族化合物的分离能力,探讨了新固定相的色谱分离机理。研究表明,仅采用甲醇或乙腈-水简单流动相,无需用缓冲液精确控制pH值,QUSP就能分别实现吡啶类、芳胺类、苯酚类、苯甲酸类和黄酮类等极性化合物的快速基线分离。QUSP键合的槲皮素除含疏水性的C6-C3-C6骨架外,黄酮环还能为溶质提供氢键、偶极、π-π、电荷转移等多种作用位点,各种协同作用有利于提高色谱分离选择性,尤其对极性的可离子化的酸性和碱性化合物。 展开更多
关键词 高效液相 槲皮素键合硅胶固定相 天然配体 性能评价 色谱分离机理
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大黄素键合硅胶柱高效液相色谱法分离酸性芳香族化合物 被引量:1
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作者 许丽丽 林泽玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期183-187,共5页
本文以传统的C18和苯基柱为参比,将自制的大黄素键合硅胶液相色谱柱(ESP柱)应用于14种芳香族酸性化合物,以及实际样品复方水杨酸搽剂的高效液相色谱(HPLC)分离分析,考察了流动相pH值和甲醇含量对ESP柱分离芳香族酸性化合物的影响,研究ES... 本文以传统的C18和苯基柱为参比,将自制的大黄素键合硅胶液相色谱柱(ESP柱)应用于14种芳香族酸性化合物,以及实际样品复方水杨酸搽剂的高效液相色谱(HPLC)分离分析,考察了流动相pH值和甲醇含量对ESP柱分离芳香族酸性化合物的影响,研究ESP柱对酸性化合物的选择性和分离机理。结果表明,在甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组酸性物质混合样品和实际样品中四种主要成分在ESP柱上实现基线分离。与C18和苯基柱相比,在相同条件下,ESP柱对这类酸性化合物具有较好的选择性,部分芳香酸类化合物的洗脱顺序与C18和苯基柱具有显著差异,其中6种溶质在ESP柱上的保留明显强于C18柱和苯基柱,这说明不同保留机理的存在。研究表明ESP与酸性化合物之间除了存在疏水作用外,p-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。与C18和苯基柱相比,丰富的作用机制使ESP柱对极性、电离性物质如对甲苯磺酸、对氨基苯磺酸、苦杏仁酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和水杨酸等具有较强的保留,且分离度有一定的改善。 展开更多
关键词 高效液相 大黄素键合硅胶固定相 酸性芳香族化合物 色谱分离机理
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脱叔丁基杯[8]芳烃键合固定相的制备及其液相色谱性能 被引量:3
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作者 李来生 达世禄 +1 位作者 冯钰锜 刘敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期241-243,共3页
A calix[8]arene-bonded gel silica stationary phase(DCABS) was prepared by using coupling reagent(KH560). Its structure was characterized by FTIR, elemental analysis and thermal analysis. The chromatographic performanc... A calix[8]arene-bonded gel silica stationary phase(DCABS) was prepared by using coupling reagent(KH560). Its structure was characterized by FTIR, elemental analysis and thermal analysis. The chromatographic performance of DCABS was studied by using different solutes as probes and stationary phases as reference. The results show that the new material has an excellent reversed-phase chromatographic property. The new bonded phase can provide various sites for analytes, such as the hydrophobic interaction, hydrogen-bonding, π-π, electrostatic interactions. Meanwhile, it was observed that the chromatographic performance of DCABS is partially different from CABS because of elimination of the butyl groups. 展开更多
关键词 芳烃键合固定相 性能 色谱分离机理
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二脲基桥联β-环糊精手性液相色谱键合相的制备与性能评价 被引量:6
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作者 双亚洲 王惠 +1 位作者 张天赐 李来生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期464-475,共12页
采用六亚甲基二异氰酸酯与6-脱氧-6-羟乙基胺基-β-环糊精反应,合成二脲基桥联β-环糊精,并将其键合到硅胶表面,制备一种新型的二脲基桥联β-环糊精固定相(UBCDP)。通过红外光谱、质谱、元素分析等进行结构表征,以黄烷酮类、氨基酸类、... 采用六亚甲基二异氰酸酯与6-脱氧-6-羟乙基胺基-β-环糊精反应,合成二脲基桥联β-环糊精,并将其键合到硅胶表面,制备一种新型的二脲基桥联β-环糊精固定相(UBCDP)。通过红外光谱、质谱、元素分析等进行结构表征,以黄烷酮类、氨基酸类、三唑类手性药物和农药为探针,评价其手性色谱性能,探讨相关分离机理。进行色谱条件优化,并与单β-环糊精固定相(CDCSP)比较。试验了多种手性化合物,其中25个被拆分,2′-羟基黄烷酮、己唑醇、丹磺酰亮氨酸等分离度(R_s)达到1.52~4.35,且能拆分体积较大的橙皮甙。这与桥联β-环糊精的协同包结作用有关。而CDCSP仅能拆分少量的对映体,且分离度较低。UBCDP手性拆分能力更强,在手性药物和农药监测中有应用价值。 展开更多
关键词 高效液相 二脲基桥联β-环糊精固定相 手性药物与农药拆分 性能评价 色谱分离机理
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