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多壁碳纳米管改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中四唑虫酰胺残留 被引量:1
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作者 袁列江 张可欣 +9 位作者 李政 朱礼 邓航 吴海智 陈瑶 薛敏敏 上官佳 王秀 李格 孙逸清 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期349-358,共10页
该文建立了一种多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品四唑虫酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸钠4 g,无水硫酸镁4 g分离水相和有机相,MWCNTs改进QuE... 该文建立了一种多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品四唑虫酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸钠4 g,无水硫酸镁4 g分离水相和有机相,MWCNTs改进QuEChERS(每毫升提取液加入3 mg MWCNTs,60 mg C18,50 mg PSA)净化包净化,在Agilent Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)上分离,以甲醇和水为流动相,电喷雾离子化,负离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,四唑虫酰胺在不同水产品基质下0.1~20μg/L线性范围内相关系数(R^(2))均大于0.999。方法定量限(S/N≥10)为0.80μg/kg。以草鱼、带鱼、小龙虾、基围虾、大闸蟹、梭子蟹、花甲为基质,四唑虫酰胺在2.0、4.0、20μg/kg 3个水平加标回收率为82%~97%,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0.66%~4.02%,批间RSD(n=6)为0.88%~2.95%。本方法便捷高效,可满足水产品中四唑虫酰胺残留的检测工作要求。 展开更多
关键词 高效液相质谱/质谱联用仪 QUECHERS 四唑虫酰胺 多壁碳纳米管 残留
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超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量 被引量:1
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作者 王晓芳 杨春亮 +1 位作者 林玲 曾绍东 《安徽农业科学》 CAS 2015年第10期271-272,共2页
[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。[结... [目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。[结果]试验得出,在0.04-4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5。大米中啶虫脒的添加回收率在86.3%-92.5%,相对标准偏差为1.6%-4.5%,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min。[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考。 展开更多
关键词 液相-质谱/质谱联用仪 啶虫脒 水产品 残留
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SPE-GC/MS法检测艾司唑仑 被引量:1
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作者 冯艳伟 邓春林 《成都理工学院学报》 CSCD 2000年第4期429-431,共3页
采用固相萃取 (SPE)分离富集水溶液中的安眠药 ,在气相色谱 /质谱 (GC/ MS)联用仪上进行分析 ,从一起麻醉抢劫案的饮料中检出艾司唑仑 ,方法简单 ,结果可靠。
关键词 固相萃取 色谱/质谱联用仪 艾司唑仑 安眠药
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水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究 被引量:6
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作者 梁剑 钟茂生 +1 位作者 朱品玲 陈舒奕 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第28期13446-13447,13472,共3页
[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分别用高效液相色谱法和液相色谱/质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱/质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不... [目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分别用高效液相色谱法和液相色谱/质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱/质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2.0 mg/kg,出峰时间为7.25 min。利用液相色谱/质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0.01mg/kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为:y=22.351 3+46.380 7x,R=0.998 4。液相色谱/质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为:y=39.702 5+16.264 6x,R=0.995 7。[结论]液相色谱/质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。 展开更多
关键词 高效液相 液相色谱/质谱联用仪 三聚氰胺
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基于UPLC-Triple-TOF/MS核桃油酚类物质的鉴定与区分 被引量:1
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作者 夏朝盛 侯荣荣 +3 位作者 陆元超 聂小华 余宁翔 孟祥河 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第7期161-166,共6页
针对机械压榨法(MP)、溶剂萃取法(SE)、水酶法(AEE)等制备的核桃油,本研究测定核桃油的总酚含量(TP)并分析鉴定其酚类化合物;通过酚类物质差异对3种萃取方法的核桃油进行分类、鉴定。研究发现,3种萃取方法制得核桃油TP具有显著差异;SE... 针对机械压榨法(MP)、溶剂萃取法(SE)、水酶法(AEE)等制备的核桃油,本研究测定核桃油的总酚含量(TP)并分析鉴定其酚类化合物;通过酚类物质差异对3种萃取方法的核桃油进行分类、鉴定。研究发现,3种萃取方法制得核桃油TP具有显著差异;SE核桃油TP最高(15.75 mg/kg),AEE核桃油TP次之(11.05 mg/kg),MP核桃油TP最低(9.20 mg/kg);基于HPLC和UPLC-Triple-TOF/MS分析,核桃油共鉴定出15种酚类化合物,且不同核桃油酚类物质类别、丰度与含量差异显著;其中,MP核桃油的酚类化合物种类最丰富。基于代表性酚类化合物的含量及酚类物质类别的相对含量开展主成分分析,能成功区分不同萃取方法的核桃油。 展开更多
关键词 核桃油 酚类化合物 高效液相(HPLC) 超高效液相-三重四级杆飞行时间/质谱联用仪(UPLC-Triple-TOF/MS) 主成分分析
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