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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量:1
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作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物
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作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质 卤代有机污染物 食用鱼肉
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高效液相色谱法同时检测食用菌中的4种嘌呤
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作者 刘红霞 范秀芝 +4 位作者 殷朝敏 史德芳 姚芬 高虹 张玉 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期178-186,共9页
目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动... 目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动性比例、流速、柱温和进样量等检测条件,并对检测条件进行方法学验证。结果当使用Insert Sustain AQ-C_(18)色谱柱,以p H为4.0、浓度为50 mmol/L的乙酸铵溶液与甲醇(V:V=97:3)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温30℃,进样量10μL,在254nm检测波长下4种嘌呤可以完全分离且峰形较好。经方法学验证,得出此方法在检测范围内线性关系良好。结论通过检测条件优化建立了一种可有效区分和同时检测食用菌中4种嘌呤的高效液相色谱检测方法,所测市售食用菌中尿酸前体物质次黄嘌呤和黄嘌呤含量较低或不能检出,根据《中国营养科学全书》中嘌呤摄入量控制,确定了现有市售食用菌的膳食量。 展开更多
关键词 食用菌 嘌呤 高效液相色谱 色谱条件
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素
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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸
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作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物的含量
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作者 温家欣 何嘉雯 +2 位作者 曹雅静 陈俏 赖宇红 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期70-76,共7页
提出了液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物(盐酸吗啉胍、喷昔洛韦、磷酸奥司他韦、三水合帕拉米韦、扎那米韦、利巴韦林、阿比多尔、法匹拉韦、洛匹那韦、拉尼米韦、盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、玛巴洛沙韦、利托那... 提出了液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物(盐酸吗啉胍、喷昔洛韦、磷酸奥司他韦、三水合帕拉米韦、扎那米韦、利巴韦林、阿比多尔、法匹拉韦、洛匹那韦、拉尼米韦、盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、玛巴洛沙韦、利托那韦、阿昔洛韦、更昔洛韦、泛昔洛韦、盐酸伐昔洛韦)含量的方法。取凉茶样品1.0000 g置于50 mL容量瓶中,加入40 mL体积比1∶3的甲醇-乙腈混合溶液,超声30 min,冷却至25℃,用体积比1∶3的甲醇-乙腈混合溶液定容,过0.22μm尼龙滤膜,取滤液待测。以Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,18种非法添加抗病毒药物(盐类抗病毒药物以游离态计)的质量浓度在一定范围内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~2.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为70.3%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12%。方法用于387批凉茶分析,有10批凉茶检出金刚烷胺,检出量为0.125~420 mg·kg^(-1),4批凉茶检出吗啉胍,检出量为177~6404 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质 凉茶 非法添加抗病毒药物 基质匹配
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高效液相色谱-串联质谱法测定枇杷果膏中晚期糖基化终末产物和5-羟甲基糠醛
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作者 黄子馨 陶阳 +1 位作者 韩永斌 陆胜民 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期169-175,共7页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer,HPLC-MS/MS)检测果膏中晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer,HPLC-MS/MS)检测果膏中晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的方法。方法枇杷果膏以纯水浸提、超声处理后,再经离心、固相萃取、氨水-甲醇溶液洗脱得到AGEs提取液,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测正离子源模式检测;果膏经纯水浸提、乙酸乙酯提取、固相萃取、10%甲醇洗脱得到5-HMF提取液,以体积比10%甲醇水为流动相,在柱温30℃下检测。结果3种目标物在浓度范围内均线性关系良好;检出限和定量限均小于1[AGEs/(ng/mL);5-HMF/(μg/mL)],可满足痕量物质的检测要求;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于10%,且在16 h样品待测时间范围内低于0.6%;加标回收率均大于85%。结论本研究优化的方法可满足定量分析的基本要求,具有良好的准确性和稳定性,为热加工果蔬产品质量与安全研究提供了检测手段。 展开更多
关键词 枇杷果膏 晚期糖基化终末产物 5-羟甲基糠醛 高效液相色谱-串联质 高效液相色谱
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离子色谱-质谱联用法测定枸橼酸西地那非中N-甲基哌嗪残留
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作者 冯顺卿 梁淑琦 刘洪涛 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期364-368,共5页
建立了枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的离子色谱-质谱联用分析方法。样品中N-甲基哌嗪采用流动相超声提取,样品溶液经Cleanert IC-RP固相萃取小柱净化后,进行离子色谱-质谱分析。N-甲基哌嗪采用加热电喷雾离子源,正离子和选择... 建立了枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的离子色谱-质谱联用分析方法。样品中N-甲基哌嗪采用流动相超声提取,样品溶液经Cleanert IC-RP固相萃取小柱净化后,进行离子色谱-质谱分析。N-甲基哌嗪采用加热电喷雾离子源,正离子和选择离子模式下检测,外标法定量。结果表明,N-甲基哌嗪在1.0~100μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994。方法检出限为0.30μg/g,定量下限为1.0μg/g。4个加标水平的回收率为88.6%~103%,相对标准偏差为0.62%~4.9%。该方法灵敏度高、快速准确,适用于枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的测定和确证。 展开更多
关键词 离子色谱-质联用(IC-MS) 枸橼酸西地那非 N-甲基哌嗪 残留
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
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作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质 尿液
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液相色谱技术在食品接触材料迁移中应用存在的问题及对策
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作者 王佳祥 王珊珊 +1 位作者 丛珊珊 梁亚鑫 《食品安全导刊》 2025年第4期190-192,共3页
目前,食品接触材料的安全性已成为人们关注的焦点。本文探讨食品接触材料的定义及其对食品安全的影响、液相色谱技术的原理和优势,分析液相色谱技术在食品接触材料迁移研究中应用存在的问题,并提出液相色谱技术在食品接触材料迁移研究... 目前,食品接触材料的安全性已成为人们关注的焦点。本文探讨食品接触材料的定义及其对食品安全的影响、液相色谱技术的原理和优势,分析液相色谱技术在食品接触材料迁移研究中应用存在的问题,并提出液相色谱技术在食品接触材料迁移研究中应用的提升对策,以提升液相色谱技术的应用能力。 展开更多
关键词 食品接触材料 液相色谱 迁移研究
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高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡蛋中灭蝇胺的残留量
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作者 靳艺 徐梦媛 +1 位作者 黎俊宏 石飞云 《食品安全导刊》 2025年第2期53-55,共3页
目的:通过研究色谱质谱条件、提取条件等内容,确定快速测定鸡蛋中灭蝇胺残留量的高效液相色谱串联质谱条件。方法:样品经乙腈溶剂超声提取后冷冻,离心后过0.22μm有机滤膜直接上机测试,梯度洗脱,内标校正,外标法定量。结果:方法检出限为... 目的:通过研究色谱质谱条件、提取条件等内容,确定快速测定鸡蛋中灭蝇胺残留量的高效液相色谱串联质谱条件。方法:样品经乙腈溶剂超声提取后冷冻,离心后过0.22μm有机滤膜直接上机测试,梯度洗脱,内标校正,外标法定量。结果:方法检出限为0.28μg·kg^(-1),相关系数r=0.9991,平均回收率在97.2%~101.7%,重复测定相对标准偏差小于10%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确,是鸡蛋中灭蝇胺含量检测的理想方法。 展开更多
关键词 灭蝇胺 高效液相色谱-质 鸡蛋
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高效液相色谱-串联质谱法测定米粉中8种真菌毒素
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作者 张来颖 张志荣 +3 位作者 王菊 杨茗茜 李韵冰 王玉江 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期58-64,共7页
目的建立一种液液分散-净化柱处理,高效液相色谱-串联质谱法同时测定米粉中8种真菌毒素的分析方法。方法米粉样品中加入同位素内标,用乙腈-水(80:20,V:V)振荡提取25 min,液液分散萃取,多功能净化柱净化,采用HSS T3液相色谱柱分离待测物... 目的建立一种液液分散-净化柱处理,高效液相色谱-串联质谱法同时测定米粉中8种真菌毒素的分析方法。方法米粉样品中加入同位素内标,用乙腈-水(80:20,V:V)振荡提取25 min,液液分散萃取,多功能净化柱净化,采用HSS T3液相色谱柱分离待测物,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多重反应监测模式,保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果该方法检测8种真菌毒素在对应的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9954~0.9998,方法检出限为0.10~10.00μg/kg,定量限为0.30~30.00μg/kg。分别测定低、中、高3种添加水平的加标样品,回收率为75.8%~112.0%,相对标准偏差为2.9%~5.9%。对市售的21种米粉样品中的8种真菌毒素进行检测分析,除HT-2外7种毒素均有检出。结论本方法样品前处理步骤简单,检测结果精密准确、灵敏度较好,适用于米粉中8种真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质 米粉 真菌毒素
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在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究
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作者 雷军 胡悦 《中国调味品》 北大核心 2025年第1期201-205,215,共6页
目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法... 目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为f_(NMEA/NDMA)=6.7369、f_(NDEA/NDMA)=0.6679、f_(NDPA/NDMA)=0.2399、f_(NDBA/NDMA)=1.1532、f_(NPIP/NDMA)=0.7289、f_(NPYR/NDMA)=0.7103,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。 展开更多
关键词 一测多评 N-亚硝胺类化合物 在线凝胶渗透色谱 气质联用
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中23种全氟及多氟烷基化合物
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作者 杨雪丽 王猛 +3 位作者 杨亚磊 罗文涛 田家磊 李方 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期265-275,共11页
目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多... 目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多氟烷基化合物(perfluorinated and polyfluoroalkyl substances,PFASs)的分析方法。方法优化了色谱分离条件、质谱检测参数,并考察了提取溶剂及固相萃取柱填料对样品加标回收率和净化效果的影响,确定了最佳样品前处理及仪器条件。淡水鱼样品经2%甲酸/乙腈提取后,采用去磷脂PPR Pro小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,通过C_(18)反相色谱柱分离目标物;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-),以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,稳定同位素内标法定量。结果23种PFASs目标物在0.5∼100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.980),检出限为0.030~0.170μg/kg,定量限为0.100~0.567μg/kg,方法回收率为72.9%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.5%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰性强,精密度好,适用于淡水鱼中23种全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质 全氟及多氟烷基化合物 淡水鱼 固相萃取
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法的血液中30种芬太尼类物质检测方法的建立与验证
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作者 郭杰 吕惊晗 +3 位作者 张广华 宋丽娟 石辉丽 毕文姬 《济宁医学院学报》 2025年第1期1-7,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测分析。结果 30种芬太尼类物质在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9970,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.02~0.2ng/mL、0.1~0.5ng/mL;在0.5、2.0、10.0ng/mL 3个添加水平下,30种芬太尼类物质的回收率为80%~120%,基质效应80%~115%,日内和日间精密度1.6%~9.9%,准确度90%~110%。结论 通过实际样品检测验证,该方法在实际案件处理中的高效性和可靠性在公安机关办案及临床医学滥用药物研究方面具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质 血液 芬太尼类物质
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液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮料中15种添加剂
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作者 李倩 陈东 牛静琪 《食品安全导刊》 2025年第5期70-72,共3页
目的:建立一种液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮料中15种常见防腐剂、甜味剂和合成色素的分析方法。方法:样品经20%甲醇溶液提取,加亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,加正己烷萃取分离脂肪,以电喷雾电离负离子、多反应检测模式... 目的:建立一种液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮料中15种常见防腐剂、甜味剂和合成色素的分析方法。方法:样品经20%甲醇溶液提取,加亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,加正己烷萃取分离脂肪,以电喷雾电离负离子、多反应检测模式进行检测,外标法定量。结果:15种添加剂线性良好,检出限为0.02 mg·kg^(-1),定量限为0.06 mg·kg^(-1),回收率在86.7%~96.7%,相对标准偏差在1.4%~6.4%。结论:该方法降低了检测成本,简化了前处理流程,提高了待测物质的定性、定量的准确性,适用于饮料中15种添加剂的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-三重四极杆质 饮料 添加剂
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液相色谱-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及代谢物残留与氟虫腈砜的来源探究
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作者 黄江鹏 孙雯雯 +2 位作者 陈少敏 陈慧冰 吴海军 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期342-348,共7页
建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,... 建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,回收率为96.0%~117%,相对标准偏差为1.7%~5.3%,定量下限为0.005 mg/kg。该方法操作简便,回收率和重复性良好。使用该方法测定抽样蔬菜样品,检出氟虫腈砜残留,但未检出氟虫腈。针对检测出的氟虫腈砜进行了深入调查和来源研究,采用气相色谱-质谱法测定农户施用的农药,发现农药中添加氟虫腈砜。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质 气相色谱-质 蔬菜 农药残留 氟虫腈及代谢物
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液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在表面活性剂分析中的应用进展
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作者 周伟 李晓芳 +5 位作者 余早红 方艺静 郑圣怡 张蕾 刘英 蔡国强 《化学分析计量》 2025年第1期135-144,共10页
综述了液相色谱(LC)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术在表面活性剂分析中的应用。比较了不同色谱模式和检测器分析表面活性剂的原理及优缺点,介绍了LC-MS技术在表面活性剂的结构鉴定、商业产品分析、质量控制、环境检测、残留检测和代谢... 综述了液相色谱(LC)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术在表面活性剂分析中的应用。比较了不同色谱模式和检测器分析表面活性剂的原理及优缺点,介绍了LC-MS技术在表面活性剂的结构鉴定、商业产品分析、质量控制、环境检测、残留检测和代谢组学研究中的进展,总结了LC-MS技术存在的一些局限性和挑战。最后,对LC和LCMS技术的发展趋势进行了展望,预计高分辨质谱(HRMS)技术、二维液相色谱(2D-LC)技术的进一步普及,以及新型色谱填料和固定相的开发,有望显著推动表面活性剂分析技术的发展。 展开更多
关键词 液相色谱 液相色谱-质联用 技术进展 结构鉴定 表面活性剂
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高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量
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作者 尹彦洋 林枫翔 +2 位作者 张慧 单万亭 秦琦 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期272-278,共7页
目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法前处理方法中考察称样量,水解时间,衍生时间,净化次数;色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较,同时考察了柱温和检测波长。结果最佳的称样量为2.0 g,最佳的水解... 目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法前处理方法中考察称样量,水解时间,衍生时间,净化次数;色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较,同时考察了柱温和检测波长。结果最佳的称样量为2.0 g,最佳的水解时间为100 min,最佳的衍生时间为100 min,最佳净化次数为3次,流动相采取梯度洗脱方法最佳,最佳的柱温为30℃,最佳的检测波长为250 nm。结论该方法测定食品中低聚木糖具有良好的准确性和灵敏度,本研究为食品中开发低聚木糖含量测定方法提供数据支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测器法 低聚木糖 前处理方法 色谱条件
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