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自动进样顶空气相色谱法连续测定食品中丙酸盐 被引量:10
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作者 张思群 王志元 许毅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期104-106,共3页
本方法将食品样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸,用自动进样顶空气相色谱/FID检测,外标法定量。方法准确、简便、快速,可同时连续检测大量样品,能满足快速检测进出口食品中丙酸盐的需要。
关键词 自动进样顶空气相色谱法 测定 食品 丙酸盐
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顶空气相色谱法测定左旋醋酸棉酚原料药中残留溶剂
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作者 张辉 刘滋烁 +3 位作者 汤萌 沈静 袁洁 姚军 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第7期64-68,共5页
采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定左旋醋酸棉酚原料药中7种有机溶剂(乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇)的残留量,色谱条件为:DB-WAX毛细管柱(60 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器... 采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定左旋醋酸棉酚原料药中7种有机溶剂(乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇)的残留量,色谱条件为:DB-WAX毛细管柱(60 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度220℃,载气为氮气(纯度99.99%),分流比10∶1,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min。结果表明,7种有机溶剂均能够达到基线分离,且在各质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)>0.9970);7种有机溶剂的平均加标回收率为98.31%~101.51%,RSD值均小于2.5%(n=9)。该方法准确、可靠,可用于左旋醋酸棉酚原料药中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 左旋醋酸棉酚 原料药 残留溶剂 空气相色谱
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顶空气相色谱法测定硫化氢中毒血中的甲硫醚和甲硫醇 被引量:1
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作者 秦歌 吴小军 +3 位作者 王继芬 张震 刘天宇 张云峰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1565-1572,共8页
甲硫醚和甲硫醇作为硫化氢进入人体之后的主要代谢产物,具有一定的标识作用.针对血液中甲硫醚和甲硫醇的检验进行研究,建立了顶空气相色谱检验方法.实验采用对含硫化合物具有高灵敏度的火焰光度检测器(FPD),同时发现向0.5 mL血样中加入0... 甲硫醚和甲硫醇作为硫化氢进入人体之后的主要代谢产物,具有一定的标识作用.针对血液中甲硫醚和甲硫醇的检验进行研究,建立了顶空气相色谱检验方法.实验采用对含硫化合物具有高灵敏度的火焰光度检测器(FPD),同时发现向0.5 mL血样中加入0.15 g氯化钠可使检出效率得到提升.本方法血中甲硫醚的标准曲线范围为0.01—2.00μg·mL^(−1),相关系数(R2)为0.997,检出限为0.003μg·mL^(−1),定量限为0.01μg·mL^(−1).虽然甲硫醇由于自身沸点太低,不适合对其进行定量分析,但对其进行定性检测,也可为硫化氢中毒提供一定的依据.本研究建立的方法可直接应用于血液中微量甲硫醚和甲硫醇的检测,从而为硫化氢中毒案件的检验鉴定提供依据. 展开更多
关键词 空气相色谱 甲硫醚 甲硫醇 硫化氢
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顶空气相色谱法测定氢气纳米气泡水中的总氢含量
4
作者 黄青 刘爱荣 张立娟 《环境工程技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1105-1111,共7页
氢气纳米气泡在环境修复、能源燃料和医疗健康等领域具有广泛的应用前景。目前氢气纳米气泡水中总氢含量的测定方法还相对有限,无法准确评定相关发生设备的性能。顶空气相色谱法通过加热使顶空瓶内体系达到气液平衡的方式将水样中的氢... 氢气纳米气泡在环境修复、能源燃料和医疗健康等领域具有广泛的应用前景。目前氢气纳米气泡水中总氢含量的测定方法还相对有限,无法准确评定相关发生设备的性能。顶空气相色谱法通过加热使顶空瓶内体系达到气液平衡的方式将水样中的氢气转移到气相中,利用气相色谱仪来测定氢气纳米气泡水中的总氢含量。结果表明:样品的最佳平衡温度为50℃,平衡时间为15 min。通过对氢气纳米气泡水中氢气纳米气泡的数量浓度及粒径分布的检测,证实了该顶空气相色谱法适用于大多数纳米气泡产生方式所制备的氢气纳米气泡水体系,即氢气纳米气泡数量浓度范围为106~108个/mL,平均粒径范围为100~300 nm。当氢气纳米气泡数量浓度为6.7×10^(6)~3.8×10^(8)个/mL时,对应测得的氢含量为0~3.12 mg/L,氢气纳米气泡数量浓度与对应氢含量变化一致,且能在2 min内完成检测。该方法简单高效,可以满足不同数量浓度氢气纳米气泡水的测试要求,为测定氢气纳米气泡水中总氢含量提供了可行的选择,有助于进一步研究氢气纳米气泡在各领域的重要应用并进行发生设备的性能评价。 展开更多
关键词 氢气 氢气纳米气泡(HNBs) 空气相色谱 总氢含量
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碱化衍生-顶空气相色谱法测定固体废物中的三氯乙醛 被引量:1
5
作者 谢诚 马超云 +5 位作者 陈慧 谢焱鑫 王钊 王露丹 李立中 黄警萱 《绿色科技》 2024年第8期210-213,218,共5页
基于三氯乙醛碱化生成三氯甲烷,提出了顶空气相色谱法测定固体废物中三氯乙醛的含量。优化了氢氧化钠浓度、试验温度和时间等试验条件。称取2.00 g样品置于顶空瓶中,依次加入10 mL纯水和100g/L氢氧化钠0.1 mL,于60℃恒温振荡30 min,经... 基于三氯乙醛碱化生成三氯甲烷,提出了顶空气相色谱法测定固体废物中三氯乙醛的含量。优化了氢氧化钠浓度、试验温度和时间等试验条件。称取2.00 g样品置于顶空瓶中,依次加入10 mL纯水和100g/L氢氧化钠0.1 mL,于60℃恒温振荡30 min,经顶空气相色谱法测定碱解前后三氯甲烷的差值,计算三氯乙醛的含量。三氯乙醛的质量浓度在20~800μg/kg与其对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3.14 s)为5μg/kg。按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率在85.3%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于15%;方法用于固废样品分析,测得回收率在79.5%~112%。 展开更多
关键词 碱化衍生 三氯乙醛 固体废物 空气相色谱
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顶空气相色谱法测定磷酸替米考星中乙酸丁酯溶剂残留量
6
作者 夏双全 吴东林 +1 位作者 刘甜甜 王锌睿 《中南农业科技》 2024年第7期262-264,共3页
为建立测定磷酸替米考星中乙酸丁酯溶剂残留量的方法,采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,平衡时间为25 min,采用DB624型色谱柱(30.00 m×0.53 mm×3.00μm),以N2为载气,进样口温度为180℃,程序升温,进样分流比... 为建立测定磷酸替米考星中乙酸丁酯溶剂残留量的方法,采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,平衡时间为25 min,采用DB624型色谱柱(30.00 m×0.53 mm×3.00μm),以N2为载气,进样口温度为180℃,程序升温,进样分流比为5∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃。结果表明,乙酸丁酯浓度在25.36~304.37μg/mL线性关系良好(r=0.999 8),检测限(S/N为3∶1)和定量限(S/N为10∶1)分别为5.21μg/mL和52.07μg/mL,精密度、重复性以及耐用性的RSD均小于5%,乙酸丁酯3个浓度水平(80%、100%、120%)的回收率(n=3)在105.7%~109.9%,平均回收率(n=9)为108.4%。该方法简单、操作方便、专属性强、重现性好、灵敏度高,能够准确地测定磷酸替米考星原料中残留的乙酸丁酯。 展开更多
关键词 磷酸替米考星 乙酸丁酯 溶剂残留 空气相色谱
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顶空气相色谱法快速测定浓缩菠萝汁中乙烯利的残留量 被引量:38
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作者 储晓刚 雍炜 +1 位作者 蔡慧霞 潘健伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期286-288,共3页
利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性 ,在样品中加适量的浓碱液 ,并在 70℃的条件下恒温加热。在选定的气相色谱条件下用顶空进样器抽取样品瓶中的上层气体 1mL进行气相色谱分析 ,以外标法定量。该方法的检测限达到 0... 利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性 ,在样品中加适量的浓碱液 ,并在 70℃的条件下恒温加热。在选定的气相色谱条件下用顶空进样器抽取样品瓶中的上层气体 1mL进行气相色谱分析 ,以外标法定量。该方法的检测限达到 0 0 2 5mg/kg ,回收率为 92 %~ 98% ,相对标准偏差为 3 99%~ 7 94%。 展开更多
关键词 空气相色谱 乙烯利 浓缩菠萝汁 残留量 农药残留 分析
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顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留 被引量:41
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作者 许瑛华 朱炳辉 +1 位作者 钟秀华 李少霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期73-77,共5页
建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明:15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%~116%,相对标准... 建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明:15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%~116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09~0.68mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。 展开更多
关键词 空气相色谱 挥发性有机溶剂 化妆品
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顶空气相色谱法测定土壤或底泥中的八种苯系物 被引量:7
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作者 胡红美 孙秀梅 +2 位作者 郭远明 钟志 金衍健 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2013年第3期319-323,共5页
为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13min内能实... 为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13min内能实现完全分离,在10~500μg.kg-1浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.990 6~0.995 7,检出限为2μg.kg-1,回收率为94%~114%,相对标准偏差为2.4%~5.2%(n=3).结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤或底泥中苯系物的测定. 展开更多
关键词 空气相色谱 Nukol毛细管气相色谱 苯系物 土壤 底泥
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顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂 被引量:23
10
作者 方秋雪 刁兴利 +1 位作者 万谦宏 陈磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期308-313,共6页
建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残... 建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%~102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。 展开更多
关键词 瑞替加滨 空气相色谱 残留溶剂 乙醇 正己烷 四氢呋喃 三乙胺
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顶空气相色谱法测定北京市地下水中的氯代烃 被引量:16
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作者 刘永刚 刘菲 +1 位作者 郑海涛 张金炳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期55-58,共4页
以国家标准方法和美国环保局 (EPA)方法为基础 ,建立用自动顶空进样器对饮用水中的氯代烃进行测定的方法 ,探讨了影响实验空白的因素 ,所拟方法的检出限为 :三氯甲烷 0 .0 96μg/L、四氯化碳 0 .0 3 4 μg/L ,三氯乙烯 0 .0 4 9μg/L ,... 以国家标准方法和美国环保局 (EPA)方法为基础 ,建立用自动顶空进样器对饮用水中的氯代烃进行测定的方法 ,探讨了影响实验空白的因素 ,所拟方法的检出限为 :三氯甲烷 0 .0 96μg/L、四氯化碳 0 .0 3 4 μg/L ,三氯乙烯 0 .0 4 9μg/L ,四氯乙烯 0 .0 3 3 μg/L。方法回收率控制在82 %~ 1 0 6 % ,其相对标准偏差 (RSD ,n =7)小于 2 3 % ,符合国际有机污染物分析的标准 ,并用此方法对北京市地表水、地下水进行了测定。 展开更多
关键词 氯代烃 空气相色谱 饮用水 氯气消毒 地下水 有机物污染
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顶空气相色谱法测定秦龙苦素中的残留溶剂 被引量:27
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作者 汤桦 雷根虎 +2 位作者 李鹏 孔祥虹 何学文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期178-180,共3页
采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3~98μg/L,测定结... 采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3~98μg/L,测定结果的相对标准偏差为0 59%~2 64%,样品的回收率为97 2%~120 0%。方法简便、快速、灵敏、重现性好。 展开更多
关键词 测定 空气相色谱 秦龙苦素 溶剂残留 保肝利胆抗炎药物 天然药物 分析
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顶空气相色谱法测定豆粕中残留溶剂研究 被引量:8
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作者 董晓丽 孙娟 +4 位作者 张妍 孙丽娟 陆美斌 李为喜 王步军 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期436-440,共5页
通过优化气相色谱条件、气液相平衡条件等,建立了一种豆粕中残留溶剂甲醇、乙醇和异丙醇的顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)检测方法;应用该方法测定了8种豆粕样品中的甲醇、乙醇和异丙醇残留量。研究结果表明,甲醇... 通过优化气相色谱条件、气液相平衡条件等,建立了一种豆粕中残留溶剂甲醇、乙醇和异丙醇的顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)检测方法;应用该方法测定了8种豆粕样品中的甲醇、乙醇和异丙醇残留量。研究结果表明,甲醇、乙醇和异丙醇能够完全分离,定量曲线线性关系良好,该方法 3种溶剂最低检测限分别为0.166、0.153和0.159mg/L,样品的加标回收率分别为101.1%、99.4%和97.8%。本文为研究各种豆粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。 展开更多
关键词 空气相色谱 豆粕 残留溶剂
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顶空气相色谱法测定玉米中的乙烯利残留 被引量:7
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作者 黄玉婷 邵华 +5 位作者 杨丽华 李敏杰 杜欣蔚 金茂俊 金芬 王静 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第22期78-80,共3页
利用顶空-气相色谱-氢火焰离子化分析方法(HS-GC-FID)对玉米中乙烯利残留量进行了测定,并分析了不同顶空和色谱条件对玉米中乙烯利残留测定的影响,建立了玉米中乙烯利残留量的顶空-气相色谱检测方法。玉米样品经甲醇提取、离心、浓缩,采... 利用顶空-气相色谱-氢火焰离子化分析方法(HS-GC-FID)对玉米中乙烯利残留量进行了测定,并分析了不同顶空和色谱条件对玉米中乙烯利残留测定的影响,建立了玉米中乙烯利残留量的顶空-气相色谱检测方法。玉米样品经甲醇提取、离心、浓缩,采用HS-GC-FID法测定其中乙烯利含量。方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.07%~5.70%,样品加标回收率为72.01%~90.85%,方法的最低检出限为0.1mg/kg。该方法简单、易操作,适于玉米中乙烯利的定量分析。 展开更多
关键词 玉米 乙烯利 空气相色谱
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顶空气相色谱法测深色酒中微量甲醇 被引量:7
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作者 黄鸣 刘江勋 黎锡流 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期106-108,共3页
甲醇是酒精饮料中的有害成分,其检测方法主要有品红亚硫酸比色法和气相色谱法两种,但对于像有色酒和药酒等颜色较深、成分复杂的酒,品红亚硫酸比色法的误差及重现性均较差,而采用气相色谱法直接进样又极易污染色谱柱。因此,在检测前对... 甲醇是酒精饮料中的有害成分,其检测方法主要有品红亚硫酸比色法和气相色谱法两种,但对于像有色酒和药酒等颜色较深、成分复杂的酒,品红亚硫酸比色法的误差及重现性均较差,而采用气相色谱法直接进样又极易污染色谱柱。因此,在检测前对样品必须进行蒸馏或多次蒸馏或其它预处理。本文采用HSGC法测定了五种深色酒中微量甲醇,避免了样品的预处理,且方法简便、快速,准确性和重现性均较好。 展开更多
关键词 甲醇 空气相色谱 酒精饮料 测定
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静态顶空气相色谱法测定工业废水中的甲醛和苯酚 被引量:6
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作者 王咏梅 许鹏翔 +1 位作者 袁东星 金晓英 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期115-116,共2页
建立了静态顶空取样、气相色谱直接分析水样中甲醛和苯酚的方法。该方法有良好的重现性 ,甲醛、苯酚连续测定 6次的相对标准偏差分别为 1.9%和 4.7%。甲醛、苯酚的检测限分别为 0 .5 0 mg/m L和 0 .3 0 mg/m L。方法简便、快速、基底干... 建立了静态顶空取样、气相色谱直接分析水样中甲醛和苯酚的方法。该方法有良好的重现性 ,甲醛、苯酚连续测定 6次的相对标准偏差分别为 1.9%和 4.7%。甲醛、苯酚的检测限分别为 0 .5 0 mg/m L和 0 .3 0 mg/m L。方法简便、快速、基底干扰小 ,适用于工业废水中甲醛和苯酚的同时。 展开更多
关键词 静态空气相色谱 工业废水 甲醛 苯酸 废水监测
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顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃 被引量:6
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作者 周明辉 李丹 +6 位作者 王云玉 关剑锋 周永艳 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 钟志光 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1395-1397,1401,共4页
用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃~250℃。质谱... 用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃~250℃。质谱测定中用EI离子源(230℃),在35~350amu质量范围内全扫描方式并用外标法定量。9种卤代烃化合物的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.995。方法的测定下限(10S/N)在1~2mg.kg-1之间。以皮革样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在82.5%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~6.2%之间。 展开更多
关键词 空气相色谱-质谱联用 卤代烃 皮革
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顶空气相色谱法测定小鼠血液中乙醇的浓度 被引量:4
18
作者 朱梅 万丽 +1 位作者 陈斌 邢旺兴 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1047-1048,共2页
关键词 乙醇浓度检测 血液 空气相色谱
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顶空气相色谱法筛选低含量氰化物酿酒原料的研究 被引量:3
19
作者 刘诗宇 吴幼茹 +6 位作者 付跃 李连威 江伟 王德良 陈彬 黄时海 栾春光 《中国酿造》 CAS 北大核心 2016年第10期157-161,共5页
采用氯胺T将高粱中的氰化物衍生为氯化氰,利用顶空气相色谱法对不同高粱品种中的氰化物含量进行测定,建立了高粱原料中氰化物的检测方法。结果表明,该检测方法在氰化钾含量0~10μg/g的线性范围内回归系数R2=0.9985,平均回收率为9... 采用氯胺T将高粱中的氰化物衍生为氯化氰,利用顶空气相色谱法对不同高粱品种中的氰化物含量进行测定,建立了高粱原料中氰化物的检测方法。结果表明,该检测方法在氰化钾含量0~10μg/g的线性范围内回归系数R2=0.9985,平均回收率为95.8%,相对标准偏差值为4.2%(n=5),检出限为0.11μg/g(S/N=3)。而常用的蒸馏前处理方式会引起原料中氰化物含量的损失。不同高粱品种中氰化物含量有明显差异,证明了低含量氰化物粮食品种存在可筛选性。该方法可以准确、快速、灵敏的检测粮食中的氰化物含量,为酿酒原料的品质安全监控提供了技术支持。 展开更多
关键词 氰化物 空气相色谱 粮食 酿酒原料
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顶空气相色谱法测定氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯 被引量:4
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作者 申书昌 张文治 王文波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期269-271,共3页
采用顶空气相色谱法测定了氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯。使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和 ,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响。顶空平衡温度为 35℃ ,平衡时间为 4 5min ,色谱柱为填充了GDX 2 0 2固... 采用顶空气相色谱法测定了氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯。使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和 ,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响。顶空平衡温度为 35℃ ,平衡时间为 4 5min ,色谱柱为填充了GDX 2 0 2固定相的 2m× 3mmi d 不锈钢柱 ,柱温 14 0℃。顶空气体进样量为 1mL。以外标法定量 ,乙炔含量测定结果的相对标准偏差为 0 85 % ;当其含量为 30 0 μg/g~ 15 0 μg/g时 ,回收率为 98 9%~10 3%。氯乙烯含量测定结果的相对标准偏差为 1 4 % ;当其含量为 2 0 0 μg/g~ 10 0 μg/g时 ,回收率为 98 8%~10 2 %。 展开更多
关键词 测定 生产过程 盐酸溶液 空气相色谱 乙炔 氯乙炔
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