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硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯
被引量：
1
1
作者
金娅秋
陶赛祥
+5 位作者
付仕梅
孙祺
张航波
汪原伊
何姣
杨辉
《贵金属》
CAS
北大核心
2024年第2期75-80,共6页
用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方...
用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方法相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%~0.19%,加标回收率为99.64%~100.27%,测定结果与相关标准方法吻合。采用硫脲代替丁二肟,解决了丁二肟钯絮状沉淀包裹光度电极表面影响测定,以及采用自动光度滴定法有效解决钯棕红色影响目视终点准确判定的问题,实现钯含量的自动快速测定,提高工作效率。
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关键词
分析化学
络合
滴定
-
自动光度滴定法
钯
硫脲析出
EDTA
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职称材料
全自动光度滴定法测定粮食中的脂肪酸值方法适用性研究
被引量：
8
2
作者
李维香
张继光
+1 位作者
吴万富
吕世懂
《粮油食品科技》
2020年第5期200-206,共7页
以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、...
以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、定量转移、滴定、计算全过程。研究表明,方法滴定精密度高,测定的重复性、准确性、稳定性符合国标方法的要求;仪器台间一致性可以达到国标方法的重复性要求;测定用时稻谷是电位滴定法、手工滴定法的三分之一,玉米是电位滴定法的五分之二、手工滴定法的二分之一,小麦粉是电位滴定法、手工滴定法的二分之一。方法操作简便,适用范围广,测定过程受人为因素干扰小,适用于批量和快速测定;为基层粮食收储企业收购粮食时的储存品质把关检验和粮食检测机构大批量脂肪酸值检测工作提供适用方法。
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关键词
粮食
脂肪酸值
全
自动光度滴定法
适用性
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职称材料
凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量
被引量：
4
3
作者
郑学殷
李秀英
+1 位作者
党华
李瑞玲
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第7期577-585,共9页
建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉...
建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的液体用25 mL吸收液(20 g·L^(-1)乙酸铅溶液)收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L^(-1)淀粉指示液1 mL,在自动光度滴定仪上滴定,设定信号漂移值为15 mV·min^(-1),检测波长为640 nm,利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示:在最优试验条件下,所得测定值(0.367 g·kg^(-1))和预测值(0.365 g·kg^(-1))基本一致;对实际样品进行加标回收和精密度试验,回收率为94.3%-99.7%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于0.90%;将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对,在95%置信水平下,2种方法无显著性差异。
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关键词
凯氏蒸馏
自动光度滴定法
响应面分析法
二氧化硫
水果干制品
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职称材料
题名
硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯
被引量：
1
1
作者
金娅秋
陶赛祥
付仕梅
孙祺
张航波
汪原伊
何姣
杨辉
机构
云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司贵研检测科技(云南)有限公司
出处
《贵金属》
CAS
北大核心
2024年第2期75-80,共6页
基金
云南省贵金属实验室科技计划项目(YPML-2023050237)。
文摘
用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方法相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%~0.19%,加标回收率为99.64%~100.27%,测定结果与相关标准方法吻合。采用硫脲代替丁二肟,解决了丁二肟钯絮状沉淀包裹光度电极表面影响测定,以及采用自动光度滴定法有效解决钯棕红色影响目视终点准确判定的问题,实现钯含量的自动快速测定,提高工作效率。
关键词
分析化学
络合
滴定
-
自动光度滴定法
钯
硫脲析出
EDTA
Keywords
analytical chemistry
complexation titration-automatic photometric titration
palladium
thiourea release
EDTA
分类号
O655.2 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
全自动光度滴定法测定粮食中的脂肪酸值方法适用性研究
被引量：
8
2
作者
李维香
张继光
吴万富
吕世懂
机构
昆明市粮油饲料产品质量检验中心
出处
《粮油食品科技》
2020年第5期200-206,共7页
基金
国家粮食和物资储备局粮食质量安全监测项目专项经费(YN2019)。
文摘
以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、定量转移、滴定、计算全过程。研究表明,方法滴定精密度高,测定的重复性、准确性、稳定性符合国标方法的要求;仪器台间一致性可以达到国标方法的重复性要求;测定用时稻谷是电位滴定法、手工滴定法的三分之一,玉米是电位滴定法的五分之二、手工滴定法的二分之一,小麦粉是电位滴定法、手工滴定法的二分之一。方法操作简便,适用范围广,测定过程受人为因素干扰小,适用于批量和快速测定;为基层粮食收储企业收购粮食时的储存品质把关检验和粮食检测机构大批量脂肪酸值检测工作提供适用方法。
关键词
粮食
脂肪酸值
全
自动光度滴定法
适用性
Keywords
grain
fatty acid values
automatically photometric titration method
applicability
分类号
TS210.7 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
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职称材料
题名
凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量
被引量：
4
3
作者
郑学殷
李秀英
党华
李瑞玲
机构
广州检验检测认证集团有限公司
SGS通标标准技术服务有限公司广州分公司
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第7期577-585,共9页
基金
广东省市场监督管理局科技项目(2020CS03)。
文摘
建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的液体用25 mL吸收液(20 g·L^(-1)乙酸铅溶液)收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L^(-1)淀粉指示液1 mL,在自动光度滴定仪上滴定,设定信号漂移值为15 mV·min^(-1),检测波长为640 nm,利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示:在最优试验条件下,所得测定值(0.367 g·kg^(-1))和预测值(0.365 g·kg^(-1))基本一致;对实际样品进行加标回收和精密度试验,回收率为94.3%-99.7%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于0.90%;将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对,在95%置信水平下,2种方法无显著性差异。
关键词
凯氏蒸馏
自动光度滴定法
响应面分析法
二氧化硫
水果干制品
Keywords
Kjeldahl distillation
automatic photometric titration
response surface methodology
sulfur dioxide
dried fruit product
分类号
O657.32 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯
金娅秋
陶赛祥
付仕梅
孙祺
张航波
汪原伊
何姣
杨辉
《贵金属》
CAS
北大核心
2024
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
全自动光度滴定法测定粮食中的脂肪酸值方法适用性研究
李维香
张继光
吴万富
吕世懂
《粮油食品科技》
2020
8
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量
郑学殷
李秀英
党华
李瑞玲
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021
4
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职称材料
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