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自制固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中的8种真菌毒素 被引量:20
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作者 王蒙 姜楠 +1 位作者 韦迪哲 冯晓元 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期213-218,共6页
建立基于自制固相萃取柱的样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定果蔬中8种主要真菌毒素的方法,包括链格孢毒素、展青霉素、赭曲霉毒素A及橘青霉素。样品经80%乙腈溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱(HLB+MCX)排除杂质干扰,流出... 建立基于自制固相萃取柱的样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定果蔬中8种主要真菌毒素的方法,包括链格孢毒素、展青霉素、赭曲霉毒素A及橘青霉素。样品经80%乙腈溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱(HLB+MCX)排除杂质干扰,流出液经氮吹至近干后,直接用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量。在较宽的线性范围内,8种毒素的线性相关系数(r^2)均不小于0.99,定量限为1~5 μg/kg,在3个不同添加水平下的加标回收率为76.0%~102.7%,相对标准偏差为0.8%~4.7%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于苹果、樱桃和番茄等果蔬中痕量真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 自制固相萃取柱 超高效液色谱-串联质谱 果蔬
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自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用 被引量:8
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作者 彭晓俊 秦汉 +2 位作者 温绮靖 梁伟华 梁优珍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期817-822,共6页
以自制改性多壁碳纳米管(MWNTs)和 N-丙基乙二胺(PSA)填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱,建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后,固相萃取柱净化,净化液经 Agilent RTS-1701毛... 以自制改性多壁碳纳米管(MWNTs)和 N-丙基乙二胺(PSA)填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱,建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后,固相萃取柱净化,净化液经 Agilent RTS-1701毛细管柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下,11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为3.5~9.6μg/kg。样品在10、25、100μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速,检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本,值得推广应用。 展开更多
关键词 自制双层萃取柱 色谱 有机磷农药 新会陈皮
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自制混合型固相萃取柱-高效液相色谱法同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、M_1 被引量:19
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作者 彭晓俊 曾勚 +2 位作者 庞晋山 邓爱华 谌瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期958-962,共5页
建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光... 建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光检测器检测,外标法定量。考察了柱类型、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。在优化条件下,2种毒素在0.40~100μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 7,检出限(S/N=3)为0.050μg/kg。在样品中分别加入0.40、1.0、100μg/L 3种浓度水平的标准品,其加标回收率为53%~112%,相对标准偏差为2.7%~7.1%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于花生、开心果和奶粉等食品中痕量黄曲霉毒素B1和M1的测定。 展开更多
关键词 自制混合型萃取柱 高效液色谱(HPLC) 食品 黄曲霉毒素(AFT)
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固相萃取/气相色谱法测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药 被引量:12
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作者 彭晓俊 梁伟华 +1 位作者 彭梅 梁优珍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1267-1272,共6页
建立了固相萃取/气相色谱同时测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药的分析方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取,自制改性多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺2种填料分层填装的双层固相萃取小柱净化,Shimadzu ... 建立了固相萃取/气相色谱同时测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药的分析方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取,自制改性多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺2种填料分层填装的双层固相萃取小柱净化,Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,8种有机磷农药在0.020~1.0μg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.997 0~0.999 2,检出限(S/N=3)为3.6~8.8μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为72.5%~106%,相对标准偏差为2.8%~8.7%。该法准确、快速、灵敏﹑操作简单,可满足新会陈皮及其制品中多种有机磷农药残留同时测定的要求。且自制柱的成本低,能够大幅度减低使用成本,值得推广应用。 展开更多
关键词 有机磷农药 农药残留 自制双层萃取柱 色谱(GC) 新会陈皮
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乳及乳制品中黄曲霉毒素B_1、M_1测定方法改进 被引量:4
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作者 彭晓俊 庞晋山 +2 位作者 邓爱华 梁伟华 谌瑜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期251-254,共4页
建立了一种检测乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、M1的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FD)方法。样品经60%乙腈溶液提取,自制固相萃取柱净化,流出液经正己烷、三氟乙酸衍生后荧光检测器检测。考察了填料、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对... 建立了一种检测乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、M1的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FD)方法。样品经60%乙腈溶液提取,自制固相萃取柱净化,流出液经正己烷、三氟乙酸衍生后荧光检测器检测。考察了填料、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。结果表明,黄曲霉毒素B1、M1的检测线性范围为0.40~100μg/L,线性系数为0.9991~0.9998,方法检出限为0.050μg/kg。对样品进行0.40、1.0和15μg/L 3种浓度水平的加标回收实验,回收率为53%~105%,相对标准偏差为2.6%~5.1%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,可用于乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、M1的测定。 展开更多
关键词 自制固相萃取柱 高效液色谱 乳制品 黄曲霉毒素
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