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膝沟藻毒素液质联用快速检测及其在海洋生物体内的累积 被引量:5
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作者 陈桃英 柳俊秀 +2 位作者 李水军 刘利平 何培民 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期88-93,共6页
采用高效液相色谱-质谱联用技术分析了微小亚历山大藻中的膝沟藻毒素(Gonyautoxin,GTX1,4和GTX2,3)以及蒙古裸腹溞和菲律宾蛤仔摄食该藻后对膝沟藻毒素的累积状况。结果表明,采用高效液相色谱-质谱联用方法,可快速(4h内)检测出这三种海... 采用高效液相色谱-质谱联用技术分析了微小亚历山大藻中的膝沟藻毒素(Gonyautoxin,GTX1,4和GTX2,3)以及蒙古裸腹溞和菲律宾蛤仔摄食该藻后对膝沟藻毒素的累积状况。结果表明,采用高效液相色谱-质谱联用方法,可快速(4h内)检测出这三种海洋生物中的膝沟藻毒素,且培养的微小亚历山大藻每个细胞的膝沟藻毒素含量为9.46fmol。蒙古裸腹溞摄食微小亚历山大藻2h、18h、24h后,其体内GTX1,4的含量分别为4.8908、12.6241、31.4968mg/g,GTX2,3的含量分别为1.656、3.8533、10.9026mg/g,且对GTX1,4积累量比GTX2,3高,在24h内GTX1,4含量是GTX2,3的2.89倍。菲律宾蛤仔摄食微小亚历山大藻2h、24h和48h后,肌肉中GTX1,4含量分别为3.1271、3.6709和4.6906μg/g,GTX2,3含量分别为7.1874、8.1675和9.1476μg/g;内脏团中GTX1,4含量分别为4.7088、4.2178和5.5064μg/g,GTX2,3含量分别为7.6774、9.1476和13.066μg/g,表明GTX1,4和GTX2,3在肌肉中含量逐步增加,且GTX2,3累积量比GTX1,4高,在48h内肌肉GTX2,3含量是GTX1,4的1.95倍,内脏团GTX2,3含量是GTX1,4的2.37倍。在停食净水培养96h后,内脏团和肌肉对GTX1,4消解率已达100%,而肌肉和内脏团对GTX2,3消解率分别为16.1%和45%。本文结果表明采用高效液相色谱-质谱联用方法能快速测定赤潮藻、浮游动物和贝类中的膝沟藻毒素含量,但不同生物对膝沟藻毒素有不同的累积方式。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 微小亚历山大 蒙古裸腹溞 菲律宾蛤仔 膝沟藻毒素 累积
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柱后衍生高效液相色谱法检测膝沟藻毒素 被引量:4
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作者 姜沛宏 章超桦 +3 位作者 秦小明 卢虹玉 林华娟 梁颖瑜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期170-174,共5页
探讨柱后衍生条件和流动相条件对膝沟藻毒素群(GTXs,麻痹性贝毒的一类)的反应荧光强度和分离效果的影响。柱后衍生条件分析结果显示,各GTXs对反应液pH值、温度、甲酰胺体积分数以及甲酸铵浓度等柱后衍生反应条件的感度有较大差异。确定... 探讨柱后衍生条件和流动相条件对膝沟藻毒素群(GTXs,麻痹性贝毒的一类)的反应荧光强度和分离效果的影响。柱后衍生条件分析结果显示,各GTXs对反应液pH值、温度、甲酰胺体积分数以及甲酸铵浓度等柱后衍生反应条件的感度有较大差异。确定最佳柱后衍生反应条件为70mmol/L高碘酸与含0.12mol/L氢氧化钾和0.75mol/L甲酸铵的20%甲酰胺溶液的混合液作为柱后衍生反应液、pH7.3~7.5、流速0.8min/mL、柱后反应温度50C。流动相条件分析结果显示,甲醇体积分数、庚烷磺酸钠浓度、pH值和磷酸浓度均显著影响各GTXs的保留时间和分离效果,确定最佳流动相条件为甲醇体积分数1%、庚烷磺酸钠浓度1.5mmol/L、磷酸浓度10mmol/L、pH7.3。灵敏度分析结果显示,除GTX2无明显差异外,GTX1、GTX3和GTX4的灵敏度分别为大岛法的4.7、3.4、3.8倍。 展开更多
关键词 麻痹性贝毒 膝沟藻毒素 柱后衍生 高效液相色
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贝类食物中膝沟藻毒素快速筛选方法研究
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作者 周秀锦 周向阳 +2 位作者 王淑娜 徐君辉 邵宏宏 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2011年第2期153-156,共4页
为了建立了一种贝类食物中膝沟藻毒素快速筛选方法。将样品用0.05 mol/L的盐酸提取膝沟藻毒素,阴离子柱净化提取液,柱前衍生化反应后在波长为310 nm的紫外灯下观察有无荧光产生,快速筛选贝类食物中的膝沟藻毒素。结果表明,衍生化产物在... 为了建立了一种贝类食物中膝沟藻毒素快速筛选方法。将样品用0.05 mol/L的盐酸提取膝沟藻毒素,阴离子柱净化提取液,柱前衍生化反应后在波长为310 nm的紫外灯下观察有无荧光产生,快速筛选贝类食物中的膝沟藻毒素。结果表明,衍生化产物在避光条件下30 min内保持稳定,当膝沟藻毒素添加量为0.8 mg/kg时,荧光现象明显。与高效液相色谱分析的检测结果有较好的一致性。该方法快捷、准确,可用于贝类食物中的膝沟藻毒素快速筛选。 展开更多
关键词 贝类食物 膝沟藻毒素 衍生化 快速筛选
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塔玛亚历山大藻的麻痹性贝毒研究 被引量:12
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作者 郑淑贞 林晓 +1 位作者 林慧贞 陈海生 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期477-481,共5页
对暨南大学水生生物研究所于199芹年10月从香港海域底泥分离后于实验室人工培养的塔玛亚历山大藻运用高效液相色谱分析麻痹性贝毒的组成;按照美国分析化学家协会的小白鼠生物检定标准方法测试其毒性。结果表明,所含毒素成分主要是膝... 对暨南大学水生生物研究所于199芹年10月从香港海域底泥分离后于实验室人工培养的塔玛亚历山大藻运用高效液相色谱分析麻痹性贝毒的组成;按照美国分析化学家协会的小白鼠生物检定标准方法测试其毒性。结果表明,所含毒素成分主要是膝沟藻毒素-2(GTX2),含量为94.13×10-12g/cell;次要成分是膝沟藻毒素-4的N-磺基氨基甲酸衍生物C4,含量为15.67×10-12g/cell,测得其毒性为(3.23-4.11)×10-6MU/Cell。研究表明,所用的微藻麻痹性贝毒的提取方法和高效液相色谱分析方法都比较容易和有效。 展开更多
关键词 塔玛亚历山大 毒性 膝沟藻毒素 麻痹性贝毒
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麻痹性贝类毒素GTX1&4和GTX2&3标准样品的制备技术 被引量:5
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作者 郭萌萌 彭吉星 +4 位作者 吴海燕 郑关超 姚琳 翟毓秀 谭志军 《中国渔业质量与标准》 2019年第2期62-70,共9页
贝类毒素标准样品的制备是保障贝类质量安全的基础,本研究以有毒贻贝(Mytilus edulis)为原料,探究麻痹性贝类毒素标准样品的制备技术。以1%乙酸溶液提取贻贝中的麻痹性贝类毒素,采用羟丙基葡聚糖凝胶柱(Sephardex LH20)净化后收集目标馏... 贝类毒素标准样品的制备是保障贝类质量安全的基础,本研究以有毒贻贝(Mytilus edulis)为原料,探究麻痹性贝类毒素标准样品的制备技术。以1%乙酸溶液提取贻贝中的麻痹性贝类毒素,采用羟丙基葡聚糖凝胶柱(Sephardex LH20)净化后收集目标馏分,再经高效液相色谱以TSK-GEL Hillic Amide-80色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm)分离、纯化,根据麻痹性贝类毒素的保留时间收集色谱峰流出液,连续制备合并馏分,40℃减压蒸馏浓缩近干,用75%乙腈水(含0.25%甲酸)溶解,即制得毒素标准样品溶液。分别采用四极杆/离子阱复合质谱与标准物质的多级质谱信息进行匹配,以高分辨质谱获得的精确质量数进行定性确证,样品溶液所含的麻痹性贝类毒素为4种膝沟藻毒素,分别为膝沟藻毒素-1&-4 (Gonyautxins-1&-4, GTX1&4)和膝沟藻毒素-2&-3(Gonyautxins-2&-3, GTX2&3)。均匀性实验中,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。稳定性考察实验中,标准样品在4℃和-18℃两种环境条件下储存6个月稳定性较好。标准样品经8家实验室联合定值,并评定了定值结果的不确定度。本研究制得的麻痹性贝类毒素标准样品为GTX 1(3 663μg/L)&GTX4(1 147μg/L)和GTX 2(1 884μg/L)&GTX3(797μg/L)的混合溶液,溶剂为75%乙腈水(含0.25%甲酸),为国内贝类毒素标准样品研发提供了技术支撑。[中国渔业质量与标准,2019,9(2):62-70] 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 膝沟藻毒素 标准样品 高效液相色谱 制备 均匀性 稳定性 不确定度
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海洋生物毒素——一类重要的新药研究先导化合物 被引量:5
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作者 缪宇平 《海洋渔业》 CSCD 2004年第2期140-146,共7页
海洋生物毒素是一类具有独特的化学结构和毒理特性的活性物质,主要作用于Na^+、K^+、Ca^(2+)等离子通道,有些海洋生物毒素对心血管系统有高特异性,或具有显著的抗肿瘤、抗病毒活性,是寻找防治心血管疾病、抗肿瘤、抗病毒药物的重要先导... 海洋生物毒素是一类具有独特的化学结构和毒理特性的活性物质,主要作用于Na^+、K^+、Ca^(2+)等离子通道,有些海洋生物毒素对心血管系统有高特异性,或具有显著的抗肿瘤、抗病毒活性,是寻找防治心血管疾病、抗肿瘤、抗病毒药物的重要先导化合物,也可直接开发为天然药物。研究海洋生物毒素具有重要的理论研究价值和实际应用前景。 展开更多
关键词 海洋生物 毒素 药物 膝沟藻毒素 胍胺类毒素 聚醚类毒素
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微小亚历山大藻(Alexandrium minutum)的氮磷吸收、生长、产毒动态变化 被引量:7
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作者 俞群娣 王亚军 +5 位作者 余新威 刘寅政 李叶 方力 陈成吉 罗红宇 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期346-351,共6页
采用浮游植物计数法、高效液相色谱串联质谱法、分光光度法等分析方法,探索了微小亚历山大藻(Alexandrium minutum)在批次培养过程中氮磷吸收、产毒、生物量、p H等参数的动态变化关系。结果表明,微小亚历山大藻对磷的吸收迅速,可以将... 采用浮游植物计数法、高效液相色谱串联质谱法、分光光度法等分析方法,探索了微小亚历山大藻(Alexandrium minutum)在批次培养过程中氮磷吸收、产毒、生物量、p H等参数的动态变化关系。结果表明,微小亚历山大藻对磷的吸收迅速,可以将磷储存于体内,待生长使用。该藻对氮的吸收相对缓慢,环境中氮缺乏时,产毒量不再增加,说明氮对产毒有着重要的调控作用。在第二对数期中出现了碳限制环境,导致叶绿素a在碳限制条件下无法表征藻的生物量,相反,叶绿素a和生物量呈负线性关系,可能是叶绿素转化成其它含碳物质,用于生长。毒素不仅存在于细胞体内,培养液中(胞外)也含有毒素,并且胞外毒素从稳定期开始逐渐升高。胞内毒素的组成中GTX1/4占据绝对优势,GTX2/3含量相对较少。生长延缓期和第一对数期,各种毒素组成比例相对稳定,而在随后的生长期内,GTX1/4在总毒素中的占比逐渐上升,GTX2/3占比逐渐下降,表明微小亚历山大藻毒素组成会随着生长周期的变化而发生变化。 展开更多
关键词 微小亚历山大 氮磷吸收 PH 膝沟藻毒素
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