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不同加热方式测定铝及铝合金中氢的差异性初步探讨
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作者 张庸 姚佳人 +3 位作者 鲍智超 刘攀 王化明 于英杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期325-330,共6页
脉冲惰气熔融法(以下简称脉冲法)测定铝及铝合金存在“二次氢”现象,即再次加热测试过的样品,仍旧有明显的氢释放,国内学者倾向于认为石墨坩埚释放氢引起的干扰,俄罗斯学者则倾向于认为加热时间过短时,氢不足以完全释放而引起的“二次... 脉冲惰气熔融法(以下简称脉冲法)测定铝及铝合金存在“二次氢”现象,即再次加热测试过的样品,仍旧有明显的氢释放,国内学者倾向于认为石墨坩埚释放氢引起的干扰,俄罗斯学者则倾向于认为加热时间过短时,氢不足以完全释放而引起的“二次氢”。针对上述不同观点,采用脉冲法及热脱附法进行铝及铝合金中氢测试的初步对比,结果如下:热脱附法测试脉冲法分析后的样品,仍旧有明显的氢释放,即“二次氢”现象,测试脉冲法参与定值的铝中氢标准物质GBW(E)020030[认定值为(0.19±0.04)μg·g^(−1)]、GBW(E)020030a[认定值(0.24±0.06)μg·g^(−1)]、GBW(E)020031a[认定值(0.25±0.05)μg·g^(−1)],结果分别为0.38,0.58,0.71μg·g^(−1),前二者的释放峰值分别位于约450,380℃处;采用脉冲法、热脱附法同时测定不同批次的AlSi样品中氢的含量,脉冲法所得结果分别为0.13,0.16,0.16μg·g^(−1),热脱附法所得结果分别为0.70,0.53,0.48μg·g^(−1),前二者的释放峰值主要位于350,580℃处。上述结果表明,热脱附法测试结果普遍比脉冲法偏高。考虑到前者采用石英管加热,未涉及石墨坩埚,且慢速升温,分析时间以小时计,初步认为加热时间过短时,氢不足以完全释放而引起的“二次氢”的观点更有说服力。但鉴于国内普遍采用脉冲法测定铝合金中氢含量,仍需更详细比对验证,以期得到更有说服力的结论。 展开更多
关键词 脉冲惰气熔融法 热脱附 铝及铝合金 二次氢
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