脉冲式火焰光度检测器(PFPD)分析蔬菜中有机磷农药残留 被引量：7

1

作者 张婷 张虹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期302-306,共5页

分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取... 分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取方法杂质溶出量。综合两种检测器的分析结果优化了蔬菜中有机磷农药的提取分析方法:采用乙腈-氯化钠法提取蔬菜样品中的有机磷农药残留,GC-PFPD法分析农药残留。该方法对所测四种农药(敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果)的最低检出限LOD分别为2.2、43.0、5.0、2.3ng/ml(进样量1μl),回收率在95%～120%之间,日内精密度和日间精密度RSD值都小于9.5%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于蔬菜类样品的检测。 展开更多

关键词 有机磷农药 提取方法 脉冲式火焰光度检测器(PFPD) 氢火焰检测器(FID)

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气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药 被引量：18

2

作者 邓延慧 《环境监测管理与技术》 2003年第3期24-26,共3页

在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮,用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药,大大地简化... 在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮,用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药,大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP-5石英毛细管柱分离,脉冲式火焰光度检测器检测,取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0 002mg/L,土壤样中农药的检测限≤0 002mg/kg,相对标准偏差水样<7%,土壤样<10%,加标回收率水样在84%～96%之间,土壤样在80%～108%之间,均满足测定要求。 展开更多

关键词 土壤 水质 有机磷农药 痕量分析 测定方法 气相色谱-脉冲火焰光度检测器 环境污染

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气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物 被引量：9

3

作者 肖细炼 李季 +1 位作者 蒋启贵 梁舒 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2009年第5期437-439,447,共4页

采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响。采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然... 采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响。采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究。结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%～101.3%之间,准确度满足分析要求。 展开更多

关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 天然气 硫化合物

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气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留 被引量：1

4

作者 杨秋红 杨移斌 +3 位作者 胥宁 刘永涛 董靖 艾晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期881-885,共5页

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱... 建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。 展开更多

关键词 气相色谱法 脉冲火焰光度检测器 固相萃取 二硫氰基甲烷 水产品

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气相色谱-冲火焰光度法分析催化裂化汽油中的硫化物 被引量：5

5

作者 庞伟伟 张玉贞 《科学技术与工程》 2008年第24期6463-6467,6472,共6页

对采自中国石油大学胜华炼油厂的催化裂化主精馏塔的催化裂化(FCC)粗汽油进行了实沸点切割,采用气相色谱-脉冲式火焰发光检测器(GC-PFPD)联用技术和外标法定量测定了各窄馏分的硫含量和硫化物类型分布,并与微库仑法和X荧光法进行了对比... 对采自中国石油大学胜华炼油厂的催化裂化主精馏塔的催化裂化(FCC)粗汽油进行了实沸点切割,采用气相色谱-脉冲式火焰发光检测器(GC-PFPD)联用技术和外标法定量测定了各窄馏分的硫含量和硫化物类型分布,并与微库仑法和X荧光法进行了对比。研究结果表明脉冲火焰光度(PFPD)检测器具有较高的灵敏度和选择性,在测量范围内对不同硫化物的响应具有很好的线性和一致性,同时定性简单、定量准确,是分析汽油中总硫含量的理想检测器;FCC汽油中的硫含量在(110～160)℃馏程范围内含量最高(大于1500μg/mL);主要的硫化物为二硫化碳、噻吩、2-甲基噻吩、四氢噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3-二甲基噻吩、3,4-二甲基噻吩、C3-噻吩、C4-噻吩,以噻吩类尤其是二甲基噻吩含量最高。 展开更多

关键词 催化裂化汽油 气相色谱-脉冲式火焰发光检测器 硫含量 硫化物类型分布

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噻嗪酮在稻谷中残留检测的2种方法比较 被引量：3

6

作者 高国文 张滢 +1 位作者 童洁 檀华芬 《农药科学与管理》 CAS 2005年第8期11-12,14,共3页

研究了用PEPD-S模式检测器检测微量噻嗪酮的方法,并与国家标准给出的用ECD进行检测的方法进行了综合比较,研究表明PFPD-S模式优于用ECD对微量噻嗪酮的检测。PFPD-S模式标准偏差2.120,检出限0.067mg/kg。

关键词 脉冲式火焰光度检测器 气相色谱法电子捕获检测器 残留 噻嗪酮

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柴油深度加氢脱硫过程中硫化物转化规律的研究 被引量：9

7

作者 殷长龙 赵会吉 +3 位作者 徐永强 邢金仙 赵瑞玉 刘晨光 《中国石油大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期134-138,共5页

采用气相色谱-脉冲火焰光度计检测器（GC-PFPD）对催化柴油中的硫化物及其形态分布进行了分析,发现催化柴油中硫化物的类型主要为苯并噻吩类（BTs）和二苯并噻吩类（DBTs）。研究表明,苯并噻吩类硫化物比较容易被脱除,而当催化柴油中总... 采用气相色谱-脉冲火焰光度计检测器（GC-PFPD）对催化柴油中的硫化物及其形态分布进行了分析,发现催化柴油中硫化物的类型主要为苯并噻吩类（BTs）和二苯并噻吩类（DBTs）。研究表明,苯并噻吩类硫化物比较容易被脱除,而当催化柴油中总硫含量在500×10^-6时其主要硫化物形态为二苯并噻吩类;不同烷基取代的DBTs的加氢脱硫（HDS）转化率不同,其被加氢脱除由易到难顺序为：C1DBT→C2DBT→C3DBT;而单个硫化物被加氢脱除由易到难顺序为：DBT→4-MDBT→2,4,6-TMDBT→4,6-DMDBT。实验发现,加氢柴油中的硫化氢可以被氧化成元素硫,从而影响总硫分析结果。采用GC-PFPD可以有效地对最低硫含量在（5-20）×10^-6的超低硫柴油中硫化物以及元素硫进行分析鉴定,为加氢催化剂和加氢工艺的筛选提供必要的依据。 展开更多

关键词 催化柴油 加氢脱硫 硫化物 二苯并噻吩 脉冲火焰光度计检测器

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气相色谱法测定污染空气中恶臭硫化物 被引量：12

8

作者 李松 尹辉 +2 位作者 黎国兰 何冀川 胡常伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期582-584,共3页

应用回相微萃取（SPME）预处理技术，采用脉冲火焰光度检测器（PFPD）-气相色谱法（GC）测定污染空气中硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、1，2-乙二硫醇、甲硫醚、羰基硫6种恶臭硫化物。同时探讨了SPME及色谱的最佳条件。所得各物质的校正曲... 应用回相微萃取（SPME）预处理技术，采用脉冲火焰光度检测器（PFPD）-气相色谱法（GC）测定污染空气中硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、1，2-乙二硫醇、甲硫醚、羰基硫6种恶臭硫化物。同时探讨了SPME及色谱的最佳条件。所得各物质的校正曲线相关系数在0．9980～0．9994之间，检出限在1．9～4．1pg之间，加标回收率在89％～102％之间，测定结果的RSD值在1.3％～3．1％之间，所建立方法应用于实际样品分析，获得满意结果。 展开更多

关键词 气相色谱法 回相微萃取 脉冲火焰光度检测器 恶臭硫化物

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气相色谱法测定烟草中有机磷农药残留量 被引量：6

9

作者 何超 刘跃华 +2 位作者 黄海涛 褚玉洁 赵吉寿 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期663-665,668,共4页

提出了用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定烟草中5种有机磷农药残留量的方法,采用乙腈超声提取烟草中残留的有机磷农药,提取液经蒸干等操作后,用凝胶渗透色谱法净化。用乙酸乙酯及环己烷(1+1)混合溶液作流动相淋洗凝胶柱,分取... 提出了用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定烟草中5种有机磷农药残留量的方法,采用乙腈超声提取烟草中残留的有机磷农药,提取液经蒸干等操作后,用凝胶渗透色谱法净化。用乙酸乙酯及环己烷(1+1)混合溶液作流动相淋洗凝胶柱,分取部分淋出液用HP-5弹性石英毛细管柱进行分离,GC-PFPD检测,外标法定量。所测5种农药的标准加入回收率在81.4%～99.8%之间,测得结果的相对标准偏差(n=6)在3.27%～8.42%之间。方法的检出限(3S/N)在0.02～0.04 mg.L-1之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 脉冲火焰光度检测器 凝胶渗透色谱 残留有机磷农药 烟草

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液化石油气罐底油中有机硫化物组成分析 被引量：5

10

作者 何俊辉 欧阳瑞 +2 位作者 阴曙光 廖志新 史权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期213-217,共5页

通过改进的硅胶／氯化钯柱配位色谱法分离出家用液化石油气罐底油中的硫化物，利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）和气相色谱-质谱（GC／MS）联用法对硫化物进行组成分析。结果表明，液化石油气罐底油中主要的含硫化合物为链... 通过改进的硅胶／氯化钯柱配位色谱法分离出家用液化石油气罐底油中的硫化物，利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）和气相色谱-质谱（GC／MS）联用法对硫化物进行组成分析。结果表明，液化石油气罐底油中主要的含硫化合物为链状的硫醚，分子中含有1-3个硫原子，化合物碳数分布在C2-C8之间，未发现噻吩类化合物。 展开更多

关键词 液化石油气 硫化物 气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD) GC/MS

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焦化柴油中二苯并噻吩类含硫化合物的加氢脱硫反应动力学 被引量：5

11

作者 赵蕾艳 殷长龙 +2 位作者 柳云骐 赵瑞玉 刘晨光 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期268-274,共7页

采用20mL高压连续反应装置,在压力5.0MPa、体积空速0.7～3.0h-1、氢/油体积比400、温度330℃的条件下,考察了焦化柴油中难脱除的二苯并噻吩类含硫化合物(DBTs)在工业化负载型NiMo/γ-Al2O3催化剂上的加氢脱硫(HDS)反应活性。采用气相色... 采用20mL高压连续反应装置,在压力5.0MPa、体积空速0.7～3.0h-1、氢/油体积比400、温度330℃的条件下,考察了焦化柴油中难脱除的二苯并噻吩类含硫化合物(DBTs)在工业化负载型NiMo/γ-Al2O3催化剂上的加氢脱硫(HDS)反应活性。采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)对加氢前后焦化柴油中含硫化合物进行了定量分析,研究了它们在深度HDS过程中的脱除规律,建立了难脱除DBTs的HDS反应一级动力学模型。焦化柴油的深度HDS过程中,DBTs尤其是4位和6位取代的DBTs是最难脱除的含硫化合物,各含硫化合物的HDS反应速率常数大小顺序为DBT、4-MDBT、4-EDBT、3,6-DMDBT、4-E,6-MDBT、2,4,6-TMDBT、4,6-DMDBT。 展开更多

关键词 焦化柴油 加氢脱硫 气相色谱-脉冲火焰光度检测器 反应动力学 二苯并噻吩

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石化污水处理场排放废气中有机污染的分析与评价 被引量：9

12

作者 李红莉 魏子勇 高虹 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期33-35,共3页

采用预浓缩、气相色谱-质谱联用及脉冲火焰光度检测的方法对石化污水处理场排放的废气污染物进行了定性与定量分析,并采用相应的污染物排放标准及其人体感知嗅阈值进行了污染程度评价。结果表明,污水处理场在各个采样点位均有挥发性有... 采用预浓缩、气相色谱-质谱联用及脉冲火焰光度检测的方法对石化污水处理场排放的废气污染物进行了定性与定量分析,并采用相应的污染物排放标准及其人体感知嗅阈值进行了污染程度评价。结果表明,污水处理场在各个采样点位均有挥发性有机污染物和恶臭污染物检出,其中以污水进口最为严重。从检出物的浓度水平而言,苯系物和恶臭污染物均存在超标现象,而且检出的恶臭污染物浓度水平远高于人体感知嗅阈值。 展开更多

关键词 石化污水 有机污染物 恶臭污染物 空气预浓缩 气相色谱-质谱 气相色谱-脉冲火焰光度检测器

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液化气中微量硫化物的形态鉴定 被引量：6

13

作者 魏新明 朱建华 +4 位作者 刘红研 李国梁 吕亮功 王明恒 杜勇 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期318-320,328,共4页

利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定 ,共检测出 9种硫化物 ,并查明了最终进入聚丙烯装置的精丙烯中残留的硫化物的形态及含量。与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器... 利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定 ,共检测出 9种硫化物 ,并查明了最终进入聚丙烯装置的精丙烯中残留的硫化物的形态及含量。与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比 ,该方法具有操作简便、灵敏度高等优点 ,适于炼厂液化气及其它气体中微量硫化物的分析鉴定。 展开更多

关键词 液化气 微量硫化物 形态鉴定 毛细管色谱柱 脉冲火焰光度检测器

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催化裂化液体产品中硫化物的形态分析 被引量：7

14

作者 杨淑清 郑贤敏 《西南石油大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期141-146,共6页

应用气相色谱–脉冲火焰光度检测器(GC–PFPD)对俄罗斯原油常压渣油进行催化裂化反应后,所得液相产物中的含硫化合物进行定性定量分析。结果表明:所含硫化物以噻吩类、苯并噻吩类、二苯并噻吩类为主。采用不同的平均校正因子对催化汽油... 应用气相色谱–脉冲火焰光度检测器(GC–PFPD)对俄罗斯原油常压渣油进行催化裂化反应后,所得液相产物中的含硫化合物进行定性定量分析。结果表明:所含硫化物以噻吩类、苯并噻吩类、二苯并噻吩类为主。采用不同的平均校正因子对催化汽油和柴油馏分中的总硫及主要硫化物含量进行分析。考察了催化裂化反应中剂油比及温度对催化汽油和柴油中总硫及主要硫化物含量的影响。 展开更多

关键词 气相色谱–脉冲火焰光度检测器(GC–PFPD) 催化裂化 硫化物 液相产品 分析

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气相色谱法同时测定大米中37种农药残留 被引量：6

15

作者 张潜 赖发伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1289-1292,共4页

提出了分散固相萃取-气相色谱法同时测定大米中37种农药残留量的方法。采用C18、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水硫酸镁固相材料分散净化技术,以丙酮-正己烷(25+75)溶液为萃取溶剂,用脉冲火焰光度检测器和电子捕获检测器同时测定37种农药... 提出了分散固相萃取-气相色谱法同时测定大米中37种农药残留量的方法。采用C18、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水硫酸镁固相材料分散净化技术,以丙酮-正己烷(25+75)溶液为萃取溶剂,用脉冲火焰光度检测器和电子捕获检测器同时测定37种农药。13种有机氯农药的线性范围为0.02～0.2 mg.L-1,16种有机磷农药和8种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.1～1.0 mg.L-1,方法的检出限(3S/N)均小于0.02 mg.kg-1。以大米样品为基体,加入三种不同浓度的农药标准溶液作回收试验,测定回收率在71.8%～111.8%之间,相对标准偏差(n=3)在1.1%～14.0%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 分散固相萃取 脉冲火焰光度检测器 电子捕获检测器 农药残留 大米

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丙烯中微量硫化物的定性分析 被引量：5

16

作者 王芳 秦鹏 +1 位作者 耿占杰 薛慧峰 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2012年第1期55-58,共4页

采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,分析研究炼油厂精制丙烯原料中的微量硫化物.通过对原料丙烯中的微量硫化物进行富集,采用GC-MS技术与标准品定性,首次从丙烯中检测到异丙基二硫醚和异丙基三硫醚.

关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 质谱 丙烯 富集 硫化物

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噻吩类化合物GC—PFPD分析方法的建立及应用 被引量：5

17

作者 徐大庆 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期301-304,308,共5页

利用气相色谱仪(GC)与脉冲火焰光度检测器(PFPD)联机,通过一系列条件实验,建立了原油和烃源岩中噻吩类化合物的GC—PFPD分析方法。该方法能够检测出烃源岩和原油中低丰度的7个苯并噻吩类化合物、19个二苯并噻吩类化合物及其他含硫芳烃,... 利用气相色谱仪(GC)与脉冲火焰光度检测器(PFPD)联机,通过一系列条件实验,建立了原油和烃源岩中噻吩类化合物的GC—PFPD分析方法。该方法能够检测出烃源岩和原油中低丰度的7个苯并噻吩类化合物、19个二苯并噻吩类化合物及其他含硫芳烃,检测质量优于GC—MS分析方法。该方法的应用结果表明:渤海湾盆地济阳坳陷原油和烃源岩噻吩类化合物中苯并噻吩系列含量很低,主要是二苯并噻吩系列化合物;且4个甲基二苯并噻吩的"V"字形分布并不是碳酸盐岩所固有的分布模式,咸水环境沉积的泥质岩同样具有"V"字形分布特征;另外,烃源岩中这4种化合物的不同分布模式受沉积环境和有机质热演化程度的双重影响。 展开更多

关键词 噻吩类化合物 含硫芳烃 脉冲火焰光度检测器(PFPD) 原油 烃源岩

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气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药残留方法研究 被引量：8

18

作者 马丽娜 邵彦来 +4 位作者 何贶 游永 王青霞 郝小磊 曹颖 《农药科学与管理》 CAS 2006年第7期18-22,共5页

本文介绍了9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测方法,选用VarianCP-3800气相色谱仪,DB-170130m×0.53mm×1.0μm毛细管柱,脉冲火焰光度检测器(PFPD)。采用加标法(添加水平为0.05、0.50、5.00mg/kg)测定了这些有机磷农药的回收率,... 本文介绍了9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测方法,选用VarianCP-3800气相色谱仪,DB-170130m×0.53mm×1.0μm毛细管柱,脉冲火焰光度检测器(PFPD)。采用加标法(添加水平为0.05、0.50、5.00mg/kg)测定了这些有机磷农药的回收率,其平均回收率为85.6%～110.0%,变异系数<20%。该方法的测定结果满足农药多残留的检测要求。 展开更多

关键词 有机磷农药 残留 气相色谱 脉冲火焰光度检测器

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气相色谱法分析3个荔枝品种的挥发性物质

19

作者 谢龙莲 《世界热带农业信息》 2008年第6期26-26,共1页

关键词 挥发性物质 气相色谱法 脉冲火焰光度检测器 品种 荔枝 气相色谱-质谱法 二甲基硫 二甲硫基

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