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增强型脂质去除净化剂结合液质联用法同时测定水产和畜禽产品中氟喹诺酮和磺胺类药物残留 被引量:1
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作者 秦宇 薛峰 +2 位作者 俞君杰 刘洋 宫衡 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期63-73,共11页
[目的]实现水产和畜禽产品中喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)残留的同时测定。[方法]前处理比较了提取溶剂对回收率的影响,考察了EMR-Lipid与液液萃取(正己烷)、基质分散吸附(C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶)和通用型固相萃取(PRiME HLB)... [目的]实现水产和畜禽产品中喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)残留的同时测定。[方法]前处理比较了提取溶剂对回收率的影响,考察了EMR-Lipid与液液萃取(正己烷)、基质分散吸附(C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶)和通用型固相萃取(PRiME HLB)等净化方式对基质效应减弱或消除的效果。以1.0%甲酸—乙腈为提取溶剂,通过EMR-Lipid净化;采用ACQUITY UPLC■HSS T_(3)柱(3.5μm,2.1 mm×100 mm)在10 min内完成分离;质谱采用正离子扫描和多反应监测模式下监测,外标法定量。[结果]该方法的线性范围为1.0~100.0 ng/mL,相关系数(R2)均大于0.99;检出限和定量限分别为1.0,2.0μg/kg;低、中、高加标回收率为61.9%~115.3%,相对标准偏差<15%。[结论]与文献和标准方法相比,该方法拓宽了适用范围,减少了前处理流程,降低了方法使用时间和经济成本。 展开更多
关键词 增强型去除净化 液相色谱串联谱法 喹诺酮 磺胺 水产品 畜禽产品
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增强型脂质去除净化剂结合超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中8种大麻素类化合物 被引量:13
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作者 邵曼 余晓琴 +2 位作者 黄丽娟 姚欢 李澍才 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期426-433,共8页
研究在优化前处理条件及色谱分离的基础上,建立了同时测定巧克力、软糖、糕点、饼干、饮料、白酒等6种典型食品基质中8种大麻素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。前处理方法中考察了不同的净化方式,采用增强... 研究在优化前处理条件及色谱分离的基础上,建立了同时测定巧克力、软糖、糕点、饼干、饮料、白酒等6种典型食品基质中8种大麻素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。前处理方法中考察了不同的净化方式,采用增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)解决了巧克力中复杂油脂及软糖中胶质难以去除的问题;同时净化溶液在氮吹前加入10%丙三醇甲醇溶液,解决了目前文献方法中直接氮吹对回收率影响很大的关键问题。样品以乙腈为提取溶剂,EMR-Lipid为净化剂进行净化,无水硫酸钠除水后,乙腈层加入10%丙三醇甲醇溶液100μL,氮吹至近干;采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱进行分离,电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,四氢大麻酚、次大麻二酚、四氢大麻素、大麻萜酚在2~200 ng/mL范围内线性关系良好;大麻酚、大麻二酚、大麻二酚酸、四氢大麻酚酸A在0.4~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;检出限和定量限分别为0.8~4μg/kg和2~10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为82.0%~114.9%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。研究结果表明,采用EMR-Lipid净化剂净化食品基质时,净化效果明显,准确度较好。该方法灵敏、快速,准确度高,前处理简单,适用于食品基质中大麻素类化合物的准确定性定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联 增强型去除净化 大麻素类化合物 食品
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QuEChERS EMR-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中非法添加工业染料 被引量:6
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作者 余晓琴 闵宇航 +1 位作者 刘斯琪 李澍才 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第16期268-283,共16页
建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZO... 建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离、流动相采用乙腈和体积分数0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱、电喷雾电离源正离子模式扫描、多反应监测模式检测、外标法定量。结果表明:57种工业染料在20~300 ng/mL质量浓度内线性关系良好,相关系数r>0.999;方法检出限为10μg/kg、定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg加标水平下的回收率为72.1%~119.1%,相对标准偏差(n=6)为0.19%~4.58%;采用该方法检测豆制品、调味品、水产品、肉制品各20批次中的工业染料,在1批次花椒粉中检出碱性嫩黄,检出量为32.9μg/kg。所建方法具有快速、准确、灵敏的优点,适用于食品中57种工业染料非法添加的快速测定。 展开更多
关键词 增强型去除净化填料 超高效液相色谱-串联 工业染料 食品
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘 被引量:4
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作者 廖浩 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期248-251,257,共5页
建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C18柱上实现分离,大气压化学电... 建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。 展开更多
关键词 煎炸油 苯并[A]芘 超高效液相色谱-串联 大气压化学电离 脂质增强型净化
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定克氏螯虾中39种兽药残留 被引量:21
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作者 宋伟 赵暮雨 +7 位作者 韩芳 吕亚宁 丁磊 周典兵 邓晓军 胡艳云 郑平 盛旋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1261-1268,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查克氏螯虾中39种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)结合石墨化多壁碳纳米管(GMWNTs)净化,采用UHPLC-Q-TOF-MS分析检测。通过比... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查克氏螯虾中39种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)结合石墨化多壁碳纳米管(GMWNTs)净化,采用UHPLC-Q-TOF-MS分析检测。通过比对待测物准分子离子的精确质量数、同位素丰度比、保留时间等特征信息进行定性初筛,通过二级谱图谱库检索比对进行确证,通过一级提取离子色谱图峰面积进行定量分析。39种化合物在各自的浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,定量限为3~15μg/kg,添加回收率为62. 4%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为2. 5%~13. 5%,方法简便、快速、准确,可应用于克氏螯虾中喹诺酮类、磺胺类、三苯甲烷类39种药物残留的快速筛查定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间 增强型去除净化 石墨化多壁碳纳米管 兽药残留 克氏螯虾
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