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石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素 被引量：11
1
作者 杨霄 黄华伟 +3 位作者 伍远安 万译文 李小玲 黄向荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期505-511,共7页
以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最... 以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下,10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.1～1.1μg/kg和0.3～3.2μg/kg之间;对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验,10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%～101.2%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法灵敏度高,操作简单高效,适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。 展开更多
关键词 石墨烯 管尖固相萃取 液相色谱-串联质谱 脂溶性贝类毒素 贝类
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QuEChERS法结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素 被引量：6
2
作者 曾广丰 刘青 +6 位作者 王志元 丁博 陈文锐 韦晓群 李文斌 胡志玲 韩深 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期289-294,共6页
建立了Qu ECh ERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素（Okadaic Acid,OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1,DTX1、Azaspiracid1,AZA1）的快速方法。以Qu ECh ERS净化技术对食用贝... 建立了Qu ECh ERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素（Okadaic Acid,OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1,DTX1、Azaspiracid1,AZA1）的快速方法。以Qu ECh ERS净化技术对食用贝类样品进行提取与净化后,经C18色谱柱分离,用高分辨飞行时间质谱仪（ESI源）进行测定。用Peak View软件对分析结果进行全智能分析,对照每个样品与标准品的TOF-MS质量精度及同位素分布情况、保留时间以及TOF-MS/MS谱图,对化合物作出定性判断。同时利用Multi Quant软件对四种毒素进行外标法定量,OA和DTX1的线性范围为2.0~100μg/L,方法检出限为10μg/kg;AZA1和SPX1的线性范围为0.5~20μg/L,方法检出限为2.0μg/kg,相关系数（R2）均大于0.997。高、中、低三个添加水平的平均回收率在75.6%~94.1%之间,RSD小于10%。应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等20个样品进行检测,发现8个样品的SPX1和2个AZA1测定结果为阳性。该方法操作简便、高效快速、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱 QU ECH ERS 脂溶性贝类毒素 食用贝类产品
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钦州湾海水和香港牡蛎体内脂溶性贝类毒素污染特征 被引量：4
3
作者 徐轶肖 韦光领 +4 位作者 王玉 贾樱 高寒 张腾 佟蒙蒙 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期144-152,共9页
近年中国沿海普遍受到脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染。钦州湾是国内外闻名的牡蛎养殖基地,目前仍不了解该海域海水和主要养殖品种香港牡蛎(Crassostrea hongkongensis)沾染LSTs毒素情况与食用安全性。本文于2... 近年中国沿海普遍受到脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染。钦州湾是国内外闻名的牡蛎养殖基地,目前仍不了解该海域海水和主要养殖品种香港牡蛎(Crassostrea hongkongensis)沾染LSTs毒素情况与食用安全性。本文于2015年10月至2016年9月,在钦州湾香港牡蛎养殖区海水交换口处,通过固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)吸附收集海水中的脂溶性贝类毒素,同时每月采集香港牡蛎样品,应用液相色谱串联质谱法分析海水和香港牡蛎体内的LSTs毒素含量与组成,并对香港牡蛎食用安全性进行评估。结果表明:(1)海水共检出GYM、OA和PTX2三种组分,平均浓度分别为0.44、14.20和1.67μg/(kg resin·30d)。香港牡蛎共检出DTX2、GYM、SPX1、Homo-YTX四种组分,其中Homo-YTX为定性结果,DTX2、GYM、SPX1三者平均浓度分别为0.95、18.86和0.95μg/kg。(2)GYM毒素均值在海水中和香港牡蛎体内含量变化趋势呈正相关,Pearson相关系数为0.70;OAs毒素在海水中和香港牡蛎体内变化趋势类似,Pearson相关系数为0.35。(3)毒素存在一定季节变化。海水OA和PTX2夏季高,其他季节低,均值最高值分别发生在7月和6月;香港牡蛎体内GYM冬季和夏季较高,DTX2春季和夏季较高;但海水中的GYM和香港牡蛎体内的SPX1全年变化均不明显。总体而言,钦州湾海水和香港牡蛎已受到多个LSTs毒素组分污染,海水LSTs毒素含量较国内其他海域低,参考欧盟LSTs毒素标准,本海域的香港牡蛎脂溶性贝类毒素仍未超标,可放心食用。 展开更多
关键词 脂溶性贝类毒素 固相吸附毒素跟踪技术 海水 香港牡蛎 钦州湾 北部湾
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血浆与尿液中12种脂溶性贝类毒素 被引量：2
4
作者 林强 杨超 +4 位作者 李美丽 王佳 侯瀚然 邵兵 牛宇敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期399-405,共7页
生物样品中脂溶性贝类毒素的检测,可为食物中毒等突发公共卫生事件的流行病学调查以及中毒者的临床救治提供技术支持。目前的研究存在目标化合物少,以及方法前处理复杂、灵敏度低等问题。该研究通过优化前处理和色谱分离技术,建立了超... 生物样品中脂溶性贝类毒素的检测,可为食物中毒等突发公共卫生事件的流行病学调查以及中毒者的临床救治提供技术支持。目前的研究存在目标化合物少,以及方法前处理复杂、灵敏度低等问题。该研究通过优化前处理和色谱分离技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、尿液中12种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取试剂以及流动相的选择进行了优化,采用乙腈对尿液和血浆样品进行提取。采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,以0.05%(v/v)氨水水溶液、90%(v/v)乙腈水溶液为流动相,以流速0.40 mL/min梯度洗脱时,12种目标化合物分离效果最好。串联质谱的离子源为电喷雾离子(ESI)源,采用多反应监测(MRM)模式检测。12种目标物的基质效应均在0.8~1.1之间,表明该前处理方法的基质干扰低,采用外标法可对化合物进行准确定量。12种贝类毒素的线性范围为0.03~36.25μg/L,相关系数均大于0.995。尿液检测的方法定量限为0.23~0.63μg/L,血浆检测的方法定量限为0.31~0.84μg/L。3个加标水平的回收率为72.7%~124.1%,日内精密度为2.1%~20.0%,日间精密度为2.1%~15.3%。利用该方法检测健康人尿液和血浆样本,以及经腹腔注射12种贝类毒素的小鼠尿液和血液样本。20份健康人样本中未检出目标物,20份小鼠样本中12种贝类毒素均有检出。该方法操作简便,样品取样量少,方法灵敏高,适用于血浆和尿液中脂溶性贝类毒素的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 脂溶性贝类毒素 血浆 尿液
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定10种脂溶性贝类毒素 被引量：3
5
作者 万嘉峻 孟凡华 +2 位作者 代先东 范崇旭 曹瑛 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期154-160,共7页
本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法。该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.10... 本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法。该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.104~3.87μg/kg;利用外标法进行定量,目标物线性良好;加标平均回收率(n=6)为77.54%~116.9%,相对标准偏差(RSD)小于15%。利用本方法对6种贝类样品进行了检测,部分样品检出低浓度的米氏裸甲藻毒素(GYM)和原多甲藻酸毒素(AZA1)。该方法基质干扰小,净化效果强,灵敏度高,适合贝类中多种脂溶性贝类毒素的同时检测。 展开更多
关键词 正己烷萃取 固相萃取 液相色谱-串联质谱 脂溶性贝类毒素
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广西北部湾沿海市售贝类脂溶性毒素污染分析及食用风险评价
6
作者 江姗姗 张晨晓 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期158-167,共10页
脂溶性贝类毒素分布广泛,可通过食物链传递,对消费者健康构成巨大威胁。广西北部湾海域是我国重要的海水养殖区,其贝类产量占比超过一半。为评估广西北部湾沿海居民因摄食贝类而引起的脂溶性贝类毒素摄入风险,并为建立毒素限量标准提供... 脂溶性贝类毒素分布广泛,可通过食物链传递,对消费者健康构成巨大威胁。广西北部湾海域是我国重要的海水养殖区,其贝类产量占比超过一半。为评估广西北部湾沿海居民因摄食贝类而引起的脂溶性贝类毒素摄入风险,并为建立毒素限量标准提供科学依据,采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析脂溶性贝类毒素含量,24 h膳食回顾法调查居民连续7 d的海产品进食情况,应用海洋生物毒素点评估方法,计算膳食中每日毒素摄入量(Estimated daily intake,ESI),对照欧洲食品安全局推荐的急性参考剂量(Acute reference dose,ARfD)值,评价其食用安全性。结果显示:检出的4种毒素含量均低于欧盟规定的安全限量值。检出率由高到低依次为环亚胺类毒素(Gymnodimine,GYM)(83.02%)、大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)(51.16%)、鳍藻毒素(Dinophysis toxin,DTX-2)(40.91%)和虾夷扇贝毒素(Homo�yessotoxin,Homo-YTX)(8.6%),检出的最高质量分数分别为105.4、31.39、38.19和159.66μg·kg^(−1);毒素含量存在季节和物种差异,牡蛎秋季GYM含量最高,冬季OA含量最高。DTX-2更易在秋冬季样品中检出,Homo-YTX仅在夏秋季扇贝和贻贝样品中检出。膳食调查结果显示当地居民贝肉日平均消费量为45 g·d^(−1)。以当地居民贝肉食用量和人体质量估算,OA组毒素ESI值为0.26μg·(kg·d)^(−1),小于欧盟规定的ARfD值[0.3μg·(kg·d)^(−1)]。但若以欧盟提供的贝肉食用量和人体质量数据估算,ESI值[0.34μg·(kg·d)^(−1)]则高于ARfD值。研究表明,虽然广西北部湾沿海市售贝类产品中脂溶性贝类毒素检出值低于欧盟规定的安全限量值,但当地居民存在OA组毒素膳食暴露风险。 展开更多
关键词 脂溶性贝类毒素 膳食暴露风险评估 北部湾
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2020-2021年东海沿岸主要市售贝类毒素污染监测与分析
7
作者 陆亚男 田晓清 +5 位作者 康伟 汤云瑜 张海燕 李崇彬 陈莎 樊成奇 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2023年第6期737-748,共12页
为了解东海区市售贝类贝毒污染情况的现状,对贝毒污染的时间和空间规律进行分析,2020年9月—2021年11月(2020年秋季、2021年春季和秋季),选择东海北部、中部和南部3个区域的9个地点,采集当地市售贝类样品,采用LC-MS/MS方法对样品进行了1... 为了解东海区市售贝类贝毒污染情况的现状,对贝毒污染的时间和空间规律进行分析,2020年9月—2021年11月(2020年秋季、2021年春季和秋季),选择东海北部、中部和南部3个区域的9个地点,采集当地市售贝类样品,采用LC-MS/MS方法对样品进行了13种麻痹性贝类毒素(STX、NEO、dcSTX、GTX2、GTX3、GTX1、GTX4、GTX5、C1、C2、dcGTX2、dcGTX3和dcNEO)、10种脂溶性贝类毒素(OA、DTX1、DTX2、PTX2、YTX、SPX1、GYM、AZA1、AZA2和AZA3)和软骨藻酸毒素(DA)的检测。结果表明,东海海域市售贝类毒素检出率为42.03%,其中,扇贝、贻贝和牡蛎的毒素检出率较高。检出毒素的类型包括麻痹性贝类毒素(GTX1、GTX2、GTX4、GTX5、dcGTX2和dcGTX3)、脂溶性贝类毒素(环亚胺类毒素GYM和SPX1,以及原多甲藻酸毒素AZA1)和DA,检出率依次为13.04%、34.78%、2.90%。东海南部贝类样品的毒素检出率最高(54.55%),东海北部贝类样品的毒素检出率(38.89%)和东海中部(34.48%)差别不大,但检测出的毒素类型较少。除DA毒素只在秋季样品中检测出外,无论是麻痹性贝类毒素还是脂溶性贝类毒素,其在春季样品中的检出率、毒素类型和毒素含量均相对较高。麻痹性贝类毒素污染风险主要发生在春季;脂溶性贝类毒素污染风险在春季和秋季均存在,但春季风险相对较高。所有样品中麻痹性贝类毒素含量均未超过国家贝类食品中麻痹性贝类毒素安全限量标准,脂溶性贝类毒素和DA的含量也未超过欧盟关于食品中脂溶性贝类毒素的安全限量标准,因此东海海域贝类产品整体安全性较好。建议重点加强对春季东海区市售贝类毒素的安全监测,尽快制定脂溶性贝类毒素安全限量国家标准。 展开更多
关键词 贝类毒素 东海 麻痹性贝类毒素(PSTs) 脂溶性贝类毒素(LSTs)
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固相吸附毒素跟踪技术(SPATT)在浙江南麂海域的应用 被引量：7
8
作者 渠佩佩 杨晶晶 +2 位作者 徐轶肖 高寒 佟蒙蒙 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期795-803,共9页
浙江南麂岛海域是我国近岸贝类的重点养殖区,近年来一直遭受脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染,威胁着人类健康。为了建立有效的食品安全预警方法,本研究利用固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin ... 浙江南麂岛海域是我国近岸贝类的重点养殖区,近年来一直遭受脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染,威胁着人类健康。为了建立有效的食品安全预警方法,本研究利用固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)在该海域进行了为期一年的野外监测和LSTs毒素分析。结果表明:7种LSTs毒素在SPATT(DIAION?HP20)中被检出,分别是大田软海绵酸(okadaic acid,OA)、鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1)、虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)及其衍生物homo YTX、扇贝毒素-2(pectenotoxin-2,PTX-2)及其衍生物7-epi-PTX2sa和环亚胺毒素(gymnodimine,GYM);有8种毒素在厚壳贻贝(Mytilus galloprovincialis)中被检出,分别是OA、DTX1、homo YTX、PTX2、7-epi-PTX2sa、GYM、原多甲藻酸贝类毒素-3(azaspiracid-3,AZA-3)和虾夷扇贝毒素衍生物45-OH-homo YTX。整体而言,SPATT(HP20)中吸附的毒素种类与贝肉中监测出的毒素种类大体上一致,且两者间OA、DTX1和PTX2的浓度在时间上具有较好的相关性,可见SPATT(HP20)对这些LSTs毒素具有较高的灵敏度,有望作为水体中LSTs毒素的预警监测材料。南麂岛海域LSTs分布特征明显,夏季最高,其次是春秋季,冬季最低,其中2014年夏季贝肉中OA毒素含量高达77.19ng/g贝肉,超出国家限量标准(45ng/g贝肉)比例达11.76%,为浙江南麂海域贻贝的食用安全带来隐患。 展开更多
关键词 固相吸附毒素跟踪技术(SPATT) 脂溶性贝类毒素(LSTs) 树脂(HP20) 南麂岛
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