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原位能量色散X射线荧光分析中岩样基体效应及其修正研究 被引量:3
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作者 程锋 谷懿 +3 位作者 葛良全 赵剑锟 李梦婷 张宁 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期919-923,共5页
原位能量色散X射线荧光现场分析岩样矿物成分时,岩样基体效应会对测量结果产生影响。本文以Cu元素作为待测元素,研究了17种不同岩样基体对原位能量色散X射线荧光分析Cu元素特征X射线强度的影响及其修正方法。采用蒙特卡罗方法模拟获得... 原位能量色散X射线荧光现场分析岩样矿物成分时,岩样基体效应会对测量结果产生影响。本文以Cu元素作为待测元素,研究了17种不同岩样基体对原位能量色散X射线荧光分析Cu元素特征X射线强度的影响及其修正方法。采用蒙特卡罗方法模拟获得了Cu元素含量相同的17种不同岩样测量谱线,综合各类岩石元素构成的相似性,并依据模拟谱线Cu元素Kα射线强度与谱线参数之间的相关性,反映了原位能量色散X射线荧光分析岩样Cu元素的基体效应并不完全受岩体元素构成或岩石分类的控制,需要依据岩石样分析谱线参数的相关性进行归类讨论。针对基体影响Cu元素特征射线强度相似的15种岩样进一步研究,并对Cu元素特征X射线与谱线主要参数的主成分进行分析,发现散射本底、X光管靶材料特征X射线及其非相干散射峰强度能够很好的描述Cu元素特征X射线强度受岩样基体影响的变化,据此可以对基体效应影响相似的岩体进行Cu元素测量结果修正。采用本文方法同样也能为不同岩性岩体其他待测元素基体效应的修正提供参考。 展开更多
关键词 蒙特卡罗模拟 原位能量色散x射线荧光分析 基体效应 特征x射线 主成分分析
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能量色散X射线荧光分析中改进型基本参数法研究 被引量:4
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作者 程锋 张庆贤 +6 位作者 葛良全 谷懿 曾国强 罗耀耀 陈爽 王雷 赵剑锟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2034-2037,共4页
能量色散X射线荧光分析方法是目前常用的一种多元素分析方法,但该方法检出限和分析精度,受到分析基体的影响。基本参数法是目前一种常用的分析方法,但在使用过程必须获取净峰面积和基体所有成分,而在实际使用时,尤其在分析低含量样品时... 能量色散X射线荧光分析方法是目前常用的一种多元素分析方法,但该方法检出限和分析精度,受到分析基体的影响。基本参数法是目前一种常用的分析方法,但在使用过程必须获取净峰面积和基体所有成分,而在实际使用时,尤其在分析低含量样品时,净峰面积计算、基体中"暗物质"影响了测量精度,制约了基本参数法的应用。针对基本参数法的不足,将谱线解析方法与基本参数法融合,将重叠峰剥离过程嵌入基本参数法迭代过程中。在含量计算过程中,采用分析样品特征X射线分支比的理论系数,对重叠峰进行剥离,解决能量色散X射线荧光测量中净峰面积计算和定量分析问题;在计算过程中,对"暗物质"进行均一化处理。通过对标准物质测量分析,结果表明对于Ni,Cu,Zn三个元素改进型基本参数法(改进型FP)测量结果准确度高于影响系数法。 展开更多
关键词 基本参数法 能量色散x射线荧光分析 谱线解析
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能量色散X射线荧光分析现场测定地质样品中W(钨)含量 被引量:6
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作者 张庆贤 葛良全 +3 位作者 杨年 乔鹏 米争锋 谷懿 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期887-890,共4页
采用IED-2000能量色散X射线荧光仪测量化探样品,并对获得的仪器谱进行散射本底扣除和直接解调谱线重建,获得W的Lα特征X射线全能峰净峰面积,从而实现W含量的测量。对同一批化探样品进行室内波长色散X射线荧光分析和野外X射线荧光分析,... 采用IED-2000能量色散X射线荧光仪测量化探样品,并对获得的仪器谱进行散射本底扣除和直接解调谱线重建,获得W的Lα特征X射线全能峰净峰面积,从而实现W含量的测量。对同一批化探样品进行室内波长色散X射线荧光分析和野外X射线荧光分析,其分析结果对比表明对能量色散X射线荧光仪进行谱线处理后,可以在野外现场对W元素实现半定量分析,为野外现场W元素测量提供了方法。 展开更多
关键词 野外x射线荧光分析 化探样品 W含量 FFT本底扣除算法 直接解调方法
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能量色散X射线荧光分析法在垢和腐蚀产物分析中的应用 被引量:5
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作者 魏增福 周永言 张万友 《广东电力》 2005年第7期50-54,共5页
用能量色散X射线荧光(EDXRF)分析方法和传统的化学法对垢和腐蚀产物的6个样品进行了分析,从定性和定量分析两个方面进行了比较,比较的结果是:用X射线荧光分析法得到的结果和化学法得到的结果基本相符。同时,验证了能量色散X射线荧光法... 用能量色散X射线荧光(EDXRF)分析方法和传统的化学法对垢和腐蚀产物的6个样品进行了分析,从定性和定量分析两个方面进行了比较,比较的结果是:用X射线荧光分析法得到的结果和化学法得到的结果基本相符。同时,验证了能量色散X射线荧光法在分析上快速、准确的特点,可克服传统化学分析方法某些不足之处。实验证明,能量色散射线荧光法可作为一种新的垢和腐蚀产物的分析方法。 展开更多
关键词 x射线荧光 能量散射x射线荧光 垢和腐蚀产物 氧化物 定性分析 定量分析
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运动鞋大底喷霜的能量色散X射线荧光分析 被引量:4
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作者 张文芳 林宜超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期84-86,共3页
用X射线荧光能谱仪对运动鞋黑大底及其白嵌条和红嵌条表面喷霜物质进行采谱分析 ;其X射线荧光能谱图表明 ,黑大底及其白嵌条和红嵌条表面喷出物为钙、锌、硅、钛、铁元素的无机化合物和硫黄 。
关键词 能量色散x射线荧光分析 运动鞋 大底 喷霜 橡胶 鞋底
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油中金属元素的能量色散X射线荧光分析——Ⅱ.油分析中水标样的应用 被引量:1
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作者 刘亚雯 李道伦 +1 位作者 范钦敏 魏成连 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第6期91-92,112,共3页
油中微量金属元素的分析在工业、环境、石油、地化等许多领域中都具有重要的意义。在上文“油中金属元素的能量色散X射线荧光分析Ⅰ”中,我们介绍了一种用氧化镁吸收油然后进行热分解的制样方法,采用能量色散X荧光分析技术进行微量元素... 油中微量金属元素的分析在工业、环境、石油、地化等许多领域中都具有重要的意义。在上文“油中金属元素的能量色散X射线荧光分析Ⅰ”中,我们介绍了一种用氧化镁吸收油然后进行热分解的制样方法,采用能量色散X荧光分析技术进行微量元素的测定。该方法避免了复杂的基体效应校正问题,得到了满意的浓度与荧光强度的线性关系。但在油的定量分析中,配制油的系列标准样品是个困难问题。在国内,目前尚无系列有机金属标准可利用。 展开更多
关键词 金属元素 能量色散 x射线荧光
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能量色散X射线荧光分析的应用——内标法分析硅酸盐中Sr、Rb 被引量:3
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作者 孙显升 王忠庶 《岩矿测试》 CAS 1983年第1期76-78,共3页
波长色散X射线荧光光谱分析在国内一些较大的无机分析研究所和实验室比较常见亦较为成熟。而能量色散X射线荧光光谱分析(以下简称X荧光能谱分析)的应用在国内还不多见。有几个单位开展了以放射源作激发源的X荧光能谱分析,由于受放射源... 波长色散X射线荧光光谱分析在国内一些较大的无机分析研究所和实验室比较常见亦较为成熟。而能量色散X射线荧光光谱分析(以下简称X荧光能谱分析)的应用在国内还不多见。有几个单位开展了以放射源作激发源的X荧光能谱分析,由于受放射源强度的限制,所以分析灵敏度低。我们利用中子活化分析用的美国SCORPIO—3000系统程序控制多道能谱仪和Si(Li)探测器,以及一台苏制YPC—50M型X光机并自制试样架,组成一台X荧光能谱仪(图1),开展X荧光能谱分析,实现了能谱仪多功能利用。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 中子活化分析 无机分析 内标法 激发源 能量色散x射线荧光分析 分析灵敏度 x光机
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能量色散X射线荧光分析镍基催化剂中镍和镧的含量 被引量:2
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作者 苗小培 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期592-596,共5页
建立了一种可用于能量色散X射线荧光谱(EDXRF)分析的简单、快捷的微量试样制样方法,并用EDXRF法分析了Ni基甲烷化催化剂中Ni和La的含量。通过实验确定了最佳分析条件及检测范围,考察了方法的准确度和精密度。根据2个系列标准试样得到的... 建立了一种可用于能量色散X射线荧光谱(EDXRF)分析的简单、快捷的微量试样制样方法,并用EDXRF法分析了Ni基甲烷化催化剂中Ni和La的含量。通过实验确定了最佳分析条件及检测范围,考察了方法的准确度和精密度。根据2个系列标准试样得到的2个标准工作曲线得知,当Ni含量在10.0%~45.0%(w)时,特征X射线强度与Ni含量呈现良好的线性关系;La含量在0.2%~4.0%(w)时,特征X射线强度与La含量呈现良好的线性关系。由加标回收实验得知,Ni回收率为99.24%~102.75%,La回收率为100.55%。精密度实验结果表明,Ni含量的相对标准偏差(n=10)为2.52%~2.73%,La含量的相对标准偏差为2.02%。经ICP化学法验证,该EDXRF法可用于测定试样中的金属元素的含量;该方法快速、高效、应用价值高。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光 镍基催化剂
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一种便携式能量色散X射线荧光分析仪的设计 被引量:7
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作者 张宇 邓玉福 +2 位作者 张树志 马跃 邵欣 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期666-669,共4页
研制了一种便携式能量色散X射线荧光分析仪(EDXRF)。激发源采用国产小口径Mo靶X线管,以变频技术设计了配套的高压电源和灯丝电源,探测器为电制冷半导体探测器。通过元素Cu、Zn、Ni、Pb的能谱测量,研究了该分析仪的检测性能和能量定标曲... 研制了一种便携式能量色散X射线荧光分析仪(EDXRF)。激发源采用国产小口径Mo靶X线管,以变频技术设计了配套的高压电源和灯丝电源,探测器为电制冷半导体探测器。通过元素Cu、Zn、Ni、Pb的能谱测量,研究了该分析仪的检测性能和能量定标曲线,并且从理论上分析了其最佳元素分析范围。 展开更多
关键词 x射线 荧光分析 x线管 能量色散
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单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法测定疫苗中铝含量
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作者 刘丛丛 温家欣 +5 位作者 林元亨 梁蔚阳 杨志业 邓锋 罗欣阳 赵苗苗 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第8期2234-2240,共7页
疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进... 疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进行预处理,厚度为4μm的聚丙烯薄膜为封底材料,在低电压、高电流的激发条件下探测300 s,建立了快速测定疫苗中铝含量的分析方法。结果显示,6个不同种类的疫苗基质中铝元素测量值和理论值呈显著正相关关系,拟合方程相关系数均大于0.998,方法检测限和定量限分别为0.027和0.090 mg·mL^(-1)。在0.3~0.7 mg·mL^(-1)加标水平内,平均回收率为97.6%~102%,精密度RSD(n=6)为2.4%~6.7%。90天内同一样品的测定结果变异系数为4.7%。以ICP-OES、ICP-MS为参比进行准确度验证,6个品种70批疫苗制品与参考值具有较好的一致性,相对误差绝对值不超过10%,可实现现场检测,无需依赖大型设备仍可获得准确结果。研究表明,采用单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法,具有无需标准物质、准确度高、精密度佳、检测限低的优点,可用于现场快速测定疫苗制品中铝佐剂含量,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光 单色聚焦 疫苗 铝佐剂
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铁钙和有机质基体效应对能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中镉含量的影响
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作者 蒋奡松 吴龙华 +3 位作者 周通 李柱 王晶晶 黄玉娟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期447-459,共13页
镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果... 镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果的影响尚未得到充分研究,对仪器的检测精度和准确性构成挑战。本文以硅藻土为基质,分别添加不同浓度的铁(Fe)、钙(Ca)和腐植酸,评估这些成分对Cd荧光信号的干扰情况,并探讨仪器本身的重叠干扰扣除和校正方法在不同元素含量条件下对Cd荧光强度的影响。结果表明,土壤基质中Fe、Ca的大量存在(>5%)会通过元素间吸收效应导致Cd的EDXRF测定值被低估,而腐植酸的大量存在(>10%)则会抬高光谱图中的低能散射背景,增加了低浓度Cd的测定误差。基于正交试验设计,引入Fe、Ca及腐植酸作为校正因子,建立了一种多元线性回归的校正模型,通过该模型显著提高了EDXRF测定土壤样品Cd含量的精度,Cd含量测定值与标准值的平均相对误差在未校正情况下的20.67%降至校正后的7.64%。本研究通过合理的校正措施能够显著提升EDXRF技术在不同类型土壤中的应用潜力,为环境监测提供了一种高效、便捷、准确的检测手段。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 共存元素 有机质 基体效应 校正模型
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能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中铁、镍、钒含量的研究
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作者 李贤发 吴梅 +2 位作者 褚小立 章群丹 刘日元 《石油炼制与化工》 北大核心 2025年第3期127-133,共7页
建立能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中Fe,Ni,V含量的方法,考察基质干扰、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响,探索固化剂固化原油的可行性方案。研究结果表明,固化剂能避免Fe元素在原油中快速沉降,保证Fe在原油中均匀... 建立能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中Fe,Ni,V含量的方法,考察基质干扰、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响,探索固化剂固化原油的可行性方案。研究结果表明,固化剂能避免Fe元素在原油中快速沉降,保证Fe在原油中均匀分布,固化后的原油元素分析数据稳定准确。原油和渣油中的高含量S元素是最大的基质干扰因素,使用经验系数法可较好地对S元素等基质效应进行校正,使所建方法能在8 min左右准确测定原油和渣油中Fe,Ni,V的含量。该方法测定原油和渣油中Fe,Ni,V含量的精密度均小于3%,测定原油样品的加标回收率为95.1%~102.7%,Fe,Ni,V元素的检出限分别为0.1,0.2,0.2μg/g。因此,该方法分析精度高、速度快,无需进行样品预处理,在原油快速评价、原料质量把控及后期工业生产中具有巨大的应用价值。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 固化剂 基质校正
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基于双曲面弯晶技术的能量色散X射线荧光光谱(XRF)法测定再生塑料中多种有害元素
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作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 孙鑫 侯英涛 亓红英 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1113-1125,共13页
基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对... 基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对象,按照基体材质不同,分别绘制工作曲线,建立了单色光聚焦激发能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中镉、铅、汞、砷、总铬、总溴多种有害元素含量的新方法。结果表明,PP/PE曲线、PVC曲线、ABS曲线分析方法的方法定量限分别在1.12~3.19、2.98~5.43、1.37~6.10 mg/kg。采用PP、PE、PVC和ABS不同基体材质再生塑料样品验证了方法的准确度和精密度,除ABS样品中低含量样品Cd的RSD 10.0%、PP基材样品中低含量样品Br的RSD16.2%、PVC基材样品中低含量样品As的RSD 10.2%外,其余元素的RSD均在10.0%以内。随着元素含量增高,其RSD随之减小。将样品进行7次独立测试(n=7),各元素F<F_(0.05,6,6),说明建立的方法与其他常规分析方法具有相同的精密度。除ABS样品的As外,其他基体材质的各元素t<t_(0.975(6)),而分析ABS样品中As不能通过t检验的主要原因是检测元素含量低于其方法检测下限,其余结果与标示值结果无显著性差异,方法满足分析要求,可开展定量分析检测。 展开更多
关键词 双曲面弯晶 单色光聚焦激发 能量色散x射线荧光光谱法 再生塑料 有害元素
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便携式X射线荧光分析仪在稀有金属伟晶岩含矿性评价中的应用——以青海茶卡北山锂铍矿床为例
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作者 王新 梁婷 +5 位作者 李积清 余福承 李善平 韩杰 谭细娟 凤永刚 《岩石学报》 北大核心 2025年第4期1352-1366,共15页
便携式X射线荧光分析仪(pXRF)是一种快速、便捷的野外现场分析方法,广泛应用于金、铜、锌、铁等矿产的野外勘查和矿体圈定,鲜有应用于锂铍稀有金属矿床勘查的报道。本文以青海茶卡北山伟晶岩型锂铍矿床的块状样品、组合样品为对象,探讨p... 便携式X射线荧光分析仪(pXRF)是一种快速、便捷的野外现场分析方法,广泛应用于金、铜、锌、铁等矿产的野外勘查和矿体圈定,鲜有应用于锂铍稀有金属矿床勘查的报道。本文以青海茶卡北山伟晶岩型锂铍矿床的块状样品、组合样品为对象,探讨pXRF在稀有金属矿石成分分析的实验条件、稳定性和准确性,以及在含矿性评价的应用潜力。结果表明,pXRF单点重复测量结果稳定,分析时间影响小,粉末状样品用pXRF和ICP-MS定量分析结果具有一致性,其中伟晶岩分析结果拟合度在0.9404~0.9900之间,平均0.9633,pXRF分析伟晶岩粉末样品效果最佳。pXRF分析结果显示伟晶岩中伴生元素Ca、Nb含量与Li、Be具有显著相关性,铍矿化伟晶岩大部分都具有低Ca(<2000×10^(-6))、高Nb的特征,锂矿化伟晶岩具有高Nb特征,不含矿伟晶岩具有高Ca(2000×10^(-6)~5000×10^(-6))、低Nb的特征。利用该特征在野外勘查以及钻探编录中配合手持式研磨仪使用可以快速判别稀有金属伟晶岩的含矿性,提高稀有金属伟晶岩脉的勘查效率。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光分析 野外勘查 茶卡北山 伟晶岩型锂铍矿床 含矿性评价
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基于Voigt函数拟合的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定金矿粉末中低品位金 被引量:1
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作者 关丛荣 张帅 +1 位作者 贺川会 陈吉文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1715-1723,共9页
为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与... 为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与锌的Kβ峰存在明显重叠,为了排除锌元素的干扰,引入降噪技术和Voigt函数进行分峰处理,利用纯锌和纯金的标准溶液配制符合金矿粉末样品中锌金四种比例的混合溶液,通过滤波和降噪算法处理得到相对纯净的重叠峰,加入Voigt函数拟合分离锌和金的重叠峰,得到金的Lα峰净强度值,通过纯金和纯锌标准溶液建立回归线得到金矿粉末中金的真实含量,对比金矿粉末的参考含量数据,偏差度皆小于10%,含量大于3 g/t以上偏差值则小于2%,结合EDXRF法对检测样品无损伤的特点,提高了金矿中金含量检测的安全性、准确性和可靠性。 展开更多
关键词 金矿粉末 能量色散x射线荧光光谱 重叠峰分解 Voigt函数
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素 被引量:5
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作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 李权斌 臧世阳 韩伟丹 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1227-1233,共7页
采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及... 采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 x射线荧光光谱法 含铁物料 有害元素
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量:1
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作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用 被引量:26
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作者 樊兴涛 李迎春 +4 位作者 王广 白金峰 姚文生 袁继海 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期155-159,共5页
充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,... 充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301~GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。 展开更多
关键词 现场分析 能量色散x射线荧光光谱仪 地球化学勘查
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直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱法分析地质样品中多元素 被引量:17
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作者 詹秀春 樊兴涛 +1 位作者 李迎春 王祎亚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期501-506,共6页
采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%... 采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。 展开更多
关键词 硅酸盐 直接粉末制样 偏振激发 能量色散x射线荧光光谱法
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地质样品铷锶钇锆元素偏振能量色散X射线荧光光谱分析结果不确定度的评估 被引量:11
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作者 王祎亚 詹秀春 +1 位作者 袁继海 樊兴涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1707-1711,共5页
建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法。运用镶边压片技术制备样片,用Spectro X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165... 建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法。运用镶边压片技术制备样片,用Spectro X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165个样品Rb,Sr,Y和Zr元素测量结果的相对误差符合正态分布(置信度为95%)。以此为依据,分段统计相对误差的标准偏差作为对应浓度段被测量结果的总相对不确定度,扩展因子为2。分段统计精密度引起的相对不确定度,剥离出准确度引起的相对不确定度。不同元素准确度引起的相对不确定度在总不确定度中所占比例不同。通过"实验室测量审核结果公式"和"标准值及其扩展不确定度与测试修正值及其扩展不确定度的比较"两种方式,验证了总相对不确定度统计方式具有合理性。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 地质样品 不确定度
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