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单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法测定疫苗中铝含量
1
作者 刘丛丛 温家欣 +5 位作者 林元亨 梁蔚阳 杨志业 邓锋 罗欣阳 赵苗苗 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第8期2234-2240,共7页
疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进... 疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进行预处理,厚度为4μm的聚丙烯薄膜为封底材料,在低电压、高电流的激发条件下探测300 s,建立了快速测定疫苗中铝含量的分析方法。结果显示,6个不同种类的疫苗基质中铝元素测量值和理论值呈显著正相关关系,拟合方程相关系数均大于0.998,方法检测限和定量限分别为0.027和0.090 mg·mL^(-1)。在0.3~0.7 mg·mL^(-1)加标水平内,平均回收率为97.6%~102%,精密度RSD(n=6)为2.4%~6.7%。90天内同一样品的测定结果变异系数为4.7%。以ICP-OES、ICP-MS为参比进行准确度验证,6个品种70批疫苗制品与参考值具有较好的一致性,相对误差绝对值不超过10%,可实现现场检测,无需依赖大型设备仍可获得准确结果。研究表明,采用单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法,具有无需标准物质、准确度高、精密度佳、检测限低的优点,可用于现场快速测定疫苗制品中铝佐剂含量,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光 单色聚焦 疫苗 铝佐剂
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能量色散X射线荧光光谱法用于宜兴紫砂Rb/Sr比值的测定与分析
2
作者 徐伟轩 陈文彬 单艾娴 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第9期2550-2556,共7页
地质中微量元素铷的天然同位素^(87)Rb具有放射性,可以用于测定地质年代,铷锶含量比值(Rb/Sr)与锶同位素比值(87Sr/86Sr)是古陶瓷原料产地特征研究的常用科学方法。87Sr主要是由^(87)Rb放射性衰变形成,铷元素衰变成锶元素的速率与化学... 地质中微量元素铷的天然同位素^(87)Rb具有放射性,可以用于测定地质年代,铷锶含量比值(Rb/Sr)与锶同位素比值(87Sr/86Sr)是古陶瓷原料产地特征研究的常用科学方法。87Sr主要是由^(87)Rb放射性衰变形成,铷元素衰变成锶元素的速率与化学风化历史及地质年代有关。位于宜兴丁蜀镇西北的黄龙山,自明代起因矿藏丰富成为紫砂原料主要来源,本实验尝试以能量色散X射线荧光光谱法对一定数量、不同时期的宜兴紫砂历史作品样本进行Rb、Sr及Rb/Sr比值的无损测定。矿料中的Rb/Sr比值反映了矿层的深度。受到化学风化历史及地表水、雨水的淋溶等因素影响,矿料原料对应的地质层越深,Rb/Sr比值越低;浅表层矿料对于Sr的淋溶程度大,Rb/Sr比值越高。实验结果显示,明清时期采用传统手工具开采,样本的Rb/Sr比值接近。清末至1960年代,由于是在明清宕口的基础上进行现代化开采(一号至三号井工程),样本Rb/Sr比值略低于明清时期,但差距不大。1970至1980年代,由于矿料主要来源于机械化深井开采的四号矿井,其掘井深度达-80 m,远超前期的-20~-50 m,样本Rb/Sr比值显著降低。近20余年,黄龙山矿料多取自浅表层矿或人力凿采,样本Rb/Sr比值普遍高于前期历史样品。根据实验数据,各时期紫砂样品的Rb/Sr比值与矿层深度相关,且符合文献记载各年代对应的开采矿层深度。以EDXRF通过校准曲线进行的定量分析使本方法具备了较高的可操作性,操作简便且分析快速,有助于快速建立大量参考数据与待测样品之间的比较,对于宜兴黄龙山紫砂矿料及其制品的产地溯源及样本年代的识别具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 宜兴紫砂 铷锶比值 能量色散x射线荧光光谱 古陶瓷 无损性检测
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铁钙和有机质基体效应对能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中镉含量的影响
3
作者 蒋奡松 吴龙华 +3 位作者 周通 李柱 王晶晶 黄玉娟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期447-459,共13页
镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果... 镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果的影响尚未得到充分研究,对仪器的检测精度和准确性构成挑战。本文以硅藻土为基质,分别添加不同浓度的铁(Fe)、钙(Ca)和腐植酸,评估这些成分对Cd荧光信号的干扰情况,并探讨仪器本身的重叠干扰扣除和校正方法在不同元素含量条件下对Cd荧光强度的影响。结果表明,土壤基质中Fe、Ca的大量存在(>5%)会通过元素间吸收效应导致Cd的EDXRF测定值被低估,而腐植酸的大量存在(>10%)则会抬高光谱图中的低能散射背景,增加了低浓度Cd的测定误差。基于正交试验设计,引入Fe、Ca及腐植酸作为校正因子,建立了一种多元线性回归的校正模型,通过该模型显著提高了EDXRF测定土壤样品Cd含量的精度,Cd含量测定值与标准值的平均相对误差在未校正情况下的20.67%降至校正后的7.64%。本研究通过合理的校正措施能够显著提升EDXRF技术在不同类型土壤中的应用潜力,为环境监测提供了一种高效、便捷、准确的检测手段。 展开更多
关键词 镉 能量色散x射线荧光光谱法 共存元素 有机质 基体效应 校正模型
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能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中铁、镍、钒含量的研究
4
作者 李贤发 吴梅 +2 位作者 褚小立 章群丹 刘日元 《石油炼制与化工》 北大核心 2025年第3期127-133,共7页
建立能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中Fe,Ni,V含量的方法,考察基质干扰、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响,探索固化剂固化原油的可行性方案。研究结果表明,固化剂能避免Fe元素在原油中快速沉降,保证Fe在原油中均匀... 建立能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中Fe,Ni,V含量的方法,考察基质干扰、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响,探索固化剂固化原油的可行性方案。研究结果表明,固化剂能避免Fe元素在原油中快速沉降,保证Fe在原油中均匀分布,固化后的原油元素分析数据稳定准确。原油和渣油中的高含量S元素是最大的基质干扰因素,使用经验系数法可较好地对S元素等基质效应进行校正,使所建方法能在8 min左右准确测定原油和渣油中Fe,Ni,V的含量。该方法测定原油和渣油中Fe,Ni,V含量的精密度均小于3%,测定原油样品的加标回收率为95.1%~102.7%,Fe,Ni,V元素的检出限分别为0.1,0.2,0.2μg/g。因此,该方法分析精度高、速度快,无需进行样品预处理,在原油快速评价、原料质量把控及后期工业生产中具有巨大的应用价值。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 固化剂 基质校正
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基于双曲面弯晶技术的能量色散X射线荧光光谱(XRF)法测定再生塑料中多种有害元素
5
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 孙鑫 侯英涛 亓红英 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1113-1125,共13页
基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对... 基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对象,按照基体材质不同,分别绘制工作曲线,建立了单色光聚焦激发能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中镉、铅、汞、砷、总铬、总溴多种有害元素含量的新方法。结果表明,PP/PE曲线、PVC曲线、ABS曲线分析方法的方法定量限分别在1.12~3.19、2.98~5.43、1.37~6.10 mg/kg。采用PP、PE、PVC和ABS不同基体材质再生塑料样品验证了方法的准确度和精密度,除ABS样品中低含量样品Cd的RSD 10.0%、PP基材样品中低含量样品Br的RSD16.2%、PVC基材样品中低含量样品As的RSD 10.2%外,其余元素的RSD均在10.0%以内。随着元素含量增高,其RSD随之减小。将样品进行7次独立测试(n=7),各元素F<F_(0.05,6,6),说明建立的方法与其他常规分析方法具有相同的精密度。除ABS样品的As外,其他基体材质的各元素t<t_(0.975(6)),而分析ABS样品中As不能通过t检验的主要原因是检测元素含量低于其方法检测下限,其余结果与标示值结果无显著性差异,方法满足分析要求,可开展定量分析检测。 展开更多
关键词 双曲面弯晶 单色光聚焦激发 能量色散x射线荧光光谱法 再生塑料 有害元素
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基于Voigt函数拟合的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定金矿粉末中低品位金 被引量：1
6
作者 关丛荣 张帅 +1 位作者 贺川会 陈吉文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1715-1723,共9页
为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与... 为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与锌的Kβ峰存在明显重叠,为了排除锌元素的干扰,引入降噪技术和Voigt函数进行分峰处理,利用纯锌和纯金的标准溶液配制符合金矿粉末样品中锌金四种比例的混合溶液,通过滤波和降噪算法处理得到相对纯净的重叠峰,加入Voigt函数拟合分离锌和金的重叠峰,得到金的Lα峰净强度值,通过纯金和纯锌标准溶液建立回归线得到金矿粉末中金的真实含量,对比金矿粉末的参考含量数据,偏差度皆小于10%,含量大于3 g/t以上偏差值则小于2%,结合EDXRF法对检测样品无损伤的特点,提高了金矿中金含量检测的安全性、准确性和可靠性。 展开更多
关键词 金矿粉末 能量色散x射线荧光光谱 重叠峰分解 Voigt函数
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素 被引量：5
7
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 李权斌 臧世阳 韩伟丹 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1227-1233,共7页
采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及... 采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 x射线荧光光谱法 含铁物料 有害元素
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量：3
8
作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱法分析地质样品中多元素 被引量：17
9
作者 詹秀春 樊兴涛 +1 位作者 李迎春 王祎亚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期501-506,共6页
采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%... 采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。 展开更多
关键词 硅酸盐 直接粉末制样 偏振激发 能量色散x射线荧光光谱法
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白银制品中银含量的能量色散X射线荧光光谱无损检测 被引量：7
10
作者 郝贡章 刘洋 +3 位作者 卜赛斌 陆少兰 宋永清 姜维军 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第1期30-32,33,共4页
用放射性同位素源激发小型能量色散Ｘ 射线荧光光谱仪对银饰品、餐具、摆件中的银含量进行无损快速定量测定， 在银含量为１０－０ ％ ～９９－９ ％ 的范围内， 测定精度和准确度均能满足实际检测误差要求。测定结果与大型的波长色散型... 用放射性同位素源激发小型能量色散Ｘ 射线荧光光谱仪对银饰品、餐具、摆件中的银含量进行无损快速定量测定， 在银含量为１０－０ ％ ～９９－９ ％ 的范围内， 测定精度和准确度均能满足实际检测误差要求。测定结果与大型的波长色散型Ｘ 射线荧光光谱仪一致。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱 银饰品 无损检测 银含量
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能量色散X射线荧光光谱法检测抗燃油氯含量的研究 被引量：3
11
作者 明菊兰 李海燕 +3 位作者 余璐静 周飞梅 潘芝瑛 沈晓明 《中国电力》 CSCD 北大核心 2017年第4期130-134,共5页
磷酸酯抗燃油中氯含量的准确、高效测定,对电厂安全稳定运行很有意义。为制定行业标准"磷酸酯抗燃油氯含量的测定:能量色散X射线荧光光谱法",对该法测量原理、检测条件、测试方法进行研究;为测试该法的精密度,组织了7个实验室... 磷酸酯抗燃油中氯含量的准确、高效测定,对电厂安全稳定运行很有意义。为制定行业标准"磷酸酯抗燃油氯含量的测定:能量色散X射线荧光光谱法",对该法测量原理、检测条件、测试方法进行研究;为测试该法的精密度,组织了7个实验室、5个样品的协同实验,并对结果进行评价。研究结果表明,含水量、矿物油含量对测试结果没有影响,氦气气氛对测试有利;根据重复性、检测限、回收率及精密度等检验指标,能量色散X射线荧光光谱法检测抗燃油氯含量,精密度高,检测效率高,可以在电力行业中推广应用。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 抗燃油 氯 检测方法 方法评价
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能量色散X射线荧光分析中改进型基本参数法研究 被引量：4
12
作者 程锋 张庆贤 +6 位作者 葛良全 谷懿 曾国强 罗耀耀 陈爽 王雷 赵剑锟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2034-2037,共4页
能量色散X射线荧光分析方法是目前常用的一种多元素分析方法,但该方法检出限和分析精度,受到分析基体的影响。基本参数法是目前一种常用的分析方法,但在使用过程必须获取净峰面积和基体所有成分,而在实际使用时,尤其在分析低含量样品时... 能量色散X射线荧光分析方法是目前常用的一种多元素分析方法,但该方法检出限和分析精度,受到分析基体的影响。基本参数法是目前一种常用的分析方法,但在使用过程必须获取净峰面积和基体所有成分,而在实际使用时,尤其在分析低含量样品时,净峰面积计算、基体中"暗物质"影响了测量精度,制约了基本参数法的应用。针对基本参数法的不足,将谱线解析方法与基本参数法融合,将重叠峰剥离过程嵌入基本参数法迭代过程中。在含量计算过程中,采用分析样品特征X射线分支比的理论系数,对重叠峰进行剥离,解决能量色散X射线荧光测量中净峰面积计算和定量分析问题;在计算过程中,对"暗物质"进行均一化处理。通过对标准物质测量分析,结果表明对于Ni,Cu,Zn三个元素改进型基本参数法(改进型FP)测量结果准确度高于影响系数法。 展开更多
关键词 基本参数法 能量色散x射线荧光分析 谱线解析
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便携式X射线荧光光谱(XRF)法野外现场测定离子吸附型稀土
13
作者 张磊 周伟 +4 位作者 杨斌 王晶晶 王祎亚 屈文俊 樊兴涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期811-819,共9页
离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现... 离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现场分析方法十分必要。用硫酸铵溶液淋滤浸取离子相稀土元素,以采用高灵敏度双曲面弯晶全聚焦技术的便携式X射线荧光光谱(XRF)法测试,建立了离子相稀土单元素野外现场分析新方法。将6件监控样品的分析结果与室内电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法的测定结果进行线性分析,含量高于检出限的10种元素的决定系数R2为0.9966~0.8386,说明两者测定数据吻合度较高,证明了方法的可靠性;检出限为0.41~5.4μg/g。通过对6件实际样品的独立处理并测定10次,计算RSD均<10%,表明方法的精密度满足实验要求。对南岭离子吸附型稀土靶区风化壳样品进行野外现场分析,找到可达成矿品位的异常点位,发现重稀土含量202.07µg/g的离子吸附型重稀土样品,说明方法适用于离子吸附型稀土野外现场分析。 展开更多
关键词 离子吸附型稀土 离子相稀土 单元素 野外现场 弯晶x射线荧光光谱仪 双曲面弯晶全聚焦技术
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量 被引量：2
14
作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型x射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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基于能量色散型X射线荧光光谱法煤中全硫含量的测定 被引量：8
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作者 陈旭鑫 李子琪 +3 位作者 骆丁玲 张润元 姚志湘 张锴 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期2933-2939,共7页
针对艾士卡法、库仑滴定法、高温燃烧中和法和红外光谱法等现有国家标准煤中全硫含量测量方法所需化学试剂多、操作复杂和耗时较长的问题,提出了一种采用能量色散型X射线荧光光谱仪快速、无损和可靠测定煤中全硫含量的方法。该方法是一... 针对艾士卡法、库仑滴定法、高温燃烧中和法和红外光谱法等现有国家标准煤中全硫含量测量方法所需化学试剂多、操作复杂和耗时较长的问题,提出了一种采用能量色散型X射线荧光光谱仪快速、无损和可靠测定煤中全硫含量的方法。该方法是一种相对分析方法,通过将未知样品与已知硫含量的样品谱图对比以进行定量分析。通过实验确定了应用该方法分析煤中硫元素的适宜制样方式、制样条件和测量条件;经过样品数据采集、谱图预处理和基体校正后,建立了相应的校准曲线。结果表明:硼酸镶边垫底压片法的制样效果良好,在12 MPa、保压40 s条件下可获得表面光滑平整、不易破裂的样片;实验所确定的硫元素测量管电压和管电流分别为13 kV和800μA;采用真空装置可以有效控制轻基体背景散射严重及硫元素特征谱线易被空气吸收的问题;通过减小样品粒径和采用经验系数法校正相结合的办法可以降低基体效应的影响;对谱图进行平滑预处理后,有效地增强了谱图分辨率,提高了测量准确性。能量色散型X射线荧光光谱法可将煤中全硫含量的测量时间压缩至60 s;所建立的校准曲线R2为0.9963,随机选取10个待测样品,除个别样品的测量结果略有差异外,其余均在库仑法的范围内;特低硫样品的再现性和重复性试验RSD分别为3.21%和1.57%,低中硫样品对应的RSD分别为0.56%和0.47%,中高硫样品的RSD分别为0.26%和0.22%。 展开更多
关键词 煤 硫含量 能量色散型x射线荧光光谱 粉末压片法 测量条件优化
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台式能量色散X射线荧光光谱直接检测大米中的Cd 被引量：14
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作者 廖学亮 沈学静 +4 位作者 刘明博 陈永彦 韩鹏程 屈华阳 胡学强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第24期169-173,共5页
建立一种基于台式能量色散型X射线荧光光谱对大米中重金属Cd的快速、直接测定方法。针对普通能量色散X射线荧光光谱灵敏度低的问题,通过X射线荧光光谱理论分析并结合样品杯试验提高Cd的信噪比,通过对谱图中逃逸峰的对比分析排除其对Cd... 建立一种基于台式能量色散型X射线荧光光谱对大米中重金属Cd的快速、直接测定方法。针对普通能量色散X射线荧光光谱灵敏度低的问题,通过X射线荧光光谱理论分析并结合样品杯试验提高Cd的信噪比,通过对谱图中逃逸峰的对比分析排除其对Cd信号的干扰。本方法操作简单,不需要对大米样品进行前处理,可直接对大米进行检测;本方法的相对标准偏差小于10%,检出限达到0.054 mg/kg,实验中所使用的工作曲线的测定线性范围为0.06~1.0 mg/kg,单一样品检测时间为18 min左右,实际样品测试结果同电感耦合等离子质谱法结果一致,能够满足现场快速、准确、无损测定大米中Cd含量的要求,可为大米中Cd是否超标提供一种快速筛查方法。 展开更多
关键词 大米 CD 能量色散x射线荧光法
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基于能量色散X射线荧光光谱技术检测大米中镉的研究 被引量：7
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作者 桑晓霞 马江媛 +1 位作者 温丹华 黄登宇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第8期268-272,共5页
建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复... 建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复性、稳定性和加标回收率4个方面进行方法学评价。结果表明,最优条件为:大米粒径140目,检测时间180 s,压片压力40 MPa下压制30 s,含水量<5%,大米质量5.00 g。EDXRF法精密度、重现性、稳定性的相对标准偏差分别为0.11%、0.05%、0.45%,平均加标回收率为114.8%,加标量在0.1~0.5 mg/kg时,相关系数为0.9982。最后对EDXRF法和石墨炉原子吸收光谱法测量结果进行比较,相关系数达到0.9814。说明新建立的EDXRF方法能够满足快速检测的要求。 展开更多
关键词 大米 镉 能量色散型x 射线荧光光谱(EDxRF) 快速检测
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便携式能量色散X射线荧光光谱法对钢铁材料中的镧和铈的快速检测 被引量：8
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作者 倪子月 程大伟 +3 位作者 刘明博 韩冰 李小佳 陈吉文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2974-2980,共7页
稀土元素具有独特的电子结构,化学性质活泼,是冶金工业中重要的添加剂,在许多领域发挥了重要的作用。稀土添加剂不仅可以作为脱氧剂和脱硫剂对钢液进行净化,还会对钢材产生变质作用和合金化作用,改善钢组织,提升钢种的性能。但是钢铁材... 稀土元素具有独特的电子结构,化学性质活泼,是冶金工业中重要的添加剂,在许多领域发挥了重要的作用。稀土添加剂不仅可以作为脱氧剂和脱硫剂对钢液进行净化,还会对钢材产生变质作用和合金化作用,改善钢组织,提升钢种的性能。但是钢铁材料中稀土元素的含量添加只有在一定范围内,才会表现出较好的性能。而通常使用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法对钢铁材料中稀土元素进行检测,这两种方法均需要对样品进行消解处理,操作繁琐,测试周期长。使用便携式能量色散X射线荧光光谱法可以实现钢铁材料中稀土元素镧和铈的快速检测,且整个仪器重量小于10 kg,便于现场应用。在传统便携式仪器的基础上,使用大功率的光管对稀土元素的K系谱线进行激发,与选择L系谱线进行分析对比,不仅提高了谱线强度,同时还避免了钢铁材料中其他常见组分对待测元素谱峰的重叠干扰。测试时间设置为120 s,通过研究不同的管电流和管电压研究峰强度和峰背比的变化情况,最终选择800μA和65 kV对样品进行激发。使用参考物质绘制工作曲线,同时使用背景强度对基体效应进行校正后,镧和铈的线性相关系数分别可达到0.999 2和0.998 8;对含量较低的参考样品GBW01135进行测试,计算方法的检出限和定量限,镧和铈的检出限分别为0.001 1%和0.000 5%,定量限分别为0.003 8%和0.001 6%,满足实际样品的测试需求。使用样品GBW01132a进行11次连续测定,对测试结果的稳定性进行研究,镧和铈的相对标准偏差分别为2.42%和2.00%;同时对测试结果的准确性进行研究,对多个样品进行测试并与参考值进行对比,结果表明除了一个低于检出限的样品之外,其余样品的相对误差均小于20%,其中70%的样品的相对误差小于10%。能量色散X射线荧光光谱法可实现钢铁材料中稀土元素的快速检测,样品只需要简单的打磨处理就可以直接进行测试,对进一步研究钢铁材料的性能具有一定的意义。 展开更多
关键词 镧 铈 钢铁材料 能量色散x射线荧光
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能量色散型X射线荧光光谱法测定聚合物材料中镉和铅含量 被引量：5
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作者 苏清兴 尹应武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期671-674,共4页
提出了能量色散型X射线荧光光谱测定聚合物材料中镉和铅的测试分析方法及制样技巧。按照仪器分析条件测定同时含有镉和铅的6块不同浓度级别的标准物质来建立校准工作曲线,其线性范围分别在250ug·g^-1、1100ug·g^-1以内。镉和... 提出了能量色散型X射线荧光光谱测定聚合物材料中镉和铅的测试分析方法及制样技巧。按照仪器分析条件测定同时含有镉和铅的6块不同浓度级别的标准物质来建立校准工作曲线,其线性范围分别在250ug·g^-1、1100ug·g^-1以内。镉和铅的方法检出限依次为4．7ug·g^-1、4．1ug·g^-1。该方法应用于测定欧洲标准物质ERM-EC680和ERM-EC681k,其镉和铅的实际测定值与标准物质证书的标称值相符,测定实际样品中的镉和铅的回收率介于90~110%。该方法测定标准物质和实际样品中镉和铅的精密度均小于10%。 展开更多
关键词 能量色散型 x射线荧光光谱法 聚合物材料 镉 铅
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基于能量色散型X射线荧光光谱技术的小麦产地识别研究 被引量：4
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作者 韦紫玉 熊颖 陈通 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第6期66-69,共4页
以黑龙江省、河北省和安徽省共计68份小麦样本为对象,对采集的X射线荧光光谱进行光谱预处理后,进行主成分分析,并应用Fisher判别分析+二次识别分析建立小麦产地识别模型。结果表明,训练集中样本识别准确率达97.06%,测试集中样本识别准... 以黑龙江省、河北省和安徽省共计68份小麦样本为对象,对采集的X射线荧光光谱进行光谱预处理后,进行主成分分析,并应用Fisher判别分析+二次识别分析建立小麦产地识别模型。结果表明,训练集中样本识别准确率达97.06%,测试集中样本识别准确率达94.12%。模型稳健可靠,可实现小麦产地信息的快速、准确识别。 展开更多
关键词 小麦 能量色散x射线荧光光谱分析技术 化学计量学 产地识别
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