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胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬
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作者 王宇飞 杨甲甲 +2 位作者 蔡元丽 林夏 李晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1230-1235,共6页
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲... 以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3 s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025~25 mg/L,相关系数为0.999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90μg/L和6.25μg/L。该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%~107.9%和107.0%~109.6%。该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳 胶束电动色谱-激光诱导荧光检测 衍生化 巴氯芬 4--7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑
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胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光检测法测定番茄酱、番茄沙司和辣椒粉中罗丹明B 被引量:6
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作者 丁晓静 刘文叶 王萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期287-292,共6页
建立食品中非食用色素罗丹明B的胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光检测方法。以75μm×30 cm(有效长度为20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱;以30 mmol/L Na2B4O7+20 mmol/L十二烷基硫酸钠(sodium sodecyl sulfonate,SDS)+20 mmol/... 建立食品中非食用色素罗丹明B的胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光检测方法。以75μm×30 cm(有效长度为20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱;以30 mmol/L Na2B4O7+20 mmol/L十二烷基硫酸钠(sodium sodecyl sulfonate,SDS)+20 mmol/L脱氧胆酸钠+0.2 g/L聚乙二醇35000为分离缓冲溶液,10 mmol/L SDS为样品提取液,在10 min内即可实现罗丹明B的测定。分离电压8 kV、进样压力3.448 kPa、时间5 s,激发波长488 nm,发射波长520 nm。检出限和定量限分别为5μg/L和15μg/L。在0.02~1.28 mg/L范围内,罗丹明B的校正峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法日内及日间精密度相对标准偏差均不高于2%。低、中和高添加水平(0.04、0.16、0.64 mg/L)的加标回收率在100.9%~105.8%之间。用该方法测定3个番茄酱样品、3个番茄沙司样品和22个辣椒粉样品,胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光法检测结果均比超高效液相色谱-荧光检测法结果偏低,对可能的原因进行了分析。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管 激光诱导荧光 罗丹明B 番茄酱 番茄沙司 辣椒粉
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胶束电动毛细管色谱半导体激光诱导荧光测定单胺类神经递质 被引量:4
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作者 张东明 付敏 +1 位作者 马万云 陈瓞延 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期265-268,共4页
建立了用半导体激光诱导荧光结合胶束电动毛细管色谱测定单胺类神经递质——去甲肾上腺素和多巴胺的高灵敏分析方法。考察了青色素衍生物 ( Cy5 )对去甲肾上腺素和多巴胺的衍生条件。在优化条件下 ,去甲肾上腺素和多巴胺在 3× 1 0 ... 建立了用半导体激光诱导荧光结合胶束电动毛细管色谱测定单胺类神经递质——去甲肾上腺素和多巴胺的高灵敏分析方法。考察了青色素衍生物 ( Cy5 )对去甲肾上腺素和多巴胺的衍生条件。在优化条件下 ,去甲肾上腺素和多巴胺在 3× 1 0 - 8~ 5× 1 0 - 6 mol/L浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系。去甲肾上腺素和多巴胺的检出限分别为 5 .9× 1 0 - 9、 5 .4× 1 0 - 9mol/L。方法简便、灵敏、样品用量少 。 展开更多
关键词 半导体 激光诱导 荧光测定 单胺类神经递质 素衍生物 去甲肾上腺素 多巴胺 胶束电动毛细管 分析
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毛细管电泳-激光诱导荧光检测法分离检测谷胱甘肽及其构成氨基酸 被引量:11
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作者 王宇飞 蔡元丽 +2 位作者 林夏 晏瑾 李晖 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期311-316,共6页
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了一种毛细管电泳-激光诱导荧光直接检测氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸(谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸)的新方法。经过实验条件的优化,采用25 mmol/L硼砂-20 mmol/L... 以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了一种毛细管电泳-激光诱导荧光直接检测氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸(谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸)的新方法。经过实验条件的优化,采用25 mmol/L硼砂-20 mmol/L聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)-5%乙腈(pH 9.5)的缓冲体系,在柱温为25°C、分离电压为20 kV的条件下,压力进样3447.5 Pa(0.5 psi)×3 s,五种物质在11 min内实现高效基线分离。在该方法下,还原型谷胱甘肽、氧化型谷胱甘肽、谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸的线性范围分别为:1~50μg/mL,1~50μg/mL,0.5~25μg/mL,1~50μg/mL,0.1~20μg/mL;检测限分别为:0.1μg/mL,0.1μg/mL,0.005μg/mL,0.1μg/mL,0.001μg/mL。以还原型谷胱甘肽钠粉针剂为样品,方法的加标回收率为99.5%~110.7%,相对标准偏差为0.26%~3.272%(n=3)。该方法准确、快速、灵敏、检测限低,有望用于样品中氧化型和还原型谷胱甘肽及其构成氨基酸的含量分析。 展开更多
关键词 胶束电动色谱-激光诱导荧光检测 多肽 氨基酸 4--7-硝基苯并-2-氧杂-1 3-二唑(NBD-Cl)
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毛细管电色谱-激发诱导荧光检测动物性食品中多肽类抗生素 被引量:14
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作者 雷霄云 宋云萍 +2 位作者 李茜诺 张冰宇 吴晓苹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期309-316,共8页
以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH7.5)中,多肽类抗生素经60℃衍生... 以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH7.5)中,多肽类抗生素经60℃衍生反应45 min。所得衍生产物采用苯基毛细管色谱填充柱进行分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 5.0,10 mmol/L)(55∶45,v/v),辅助压力为3.8 MPa,分离电压为-10 kV,流速为0.02mL/min。结果表明,多肽类抗生素的检出限(S/N=3)为5.0~10.0 ng/mL,满足目标物最大残留限量的检测要求。方法应用于饲料和牛奶样品的分析,平均回收率为72.9%~112.4%。该方法预处理操作简单、灵敏,为动物性食品中兽药残留分离分析提供了新手段。 展开更多
关键词 毛细管电 激光诱导荧光检测 荧光衍生 4--7-硝基-2 1 3-苯并呋咱 多肽类抗生素
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MECC-DAD和HPLC-FLD测定牛乳中5种黄曲霉毒素的方法比较研究 被引量:2
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作者 徐明芳 耿梦梦 +2 位作者 王阳 黎明 陈耕南 《乳业科学与技术》 2020年第2期19-25,共7页
建立高效胶束电动毛细管色谱耦合二极管阵列检测器(micellar electrokinetic capillary chromatographydiodearraydetector,MECC-DAD)检测牛乳中痕量黄曲霉毒素的新方法,采用高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatog... 建立高效胶束电动毛细管色谱耦合二极管阵列检测器(micellar electrokinetic capillary chromatographydiodearraydetector,MECC-DAD)检测牛乳中痕量黄曲霉毒素的新方法,采用高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector,HPLC-FLD)法及MECC-DAD法检测牛乳样品中5种黄曲霉毒素的残留量,考察2种检测技术的特异性。牛乳样品经免疫亲和柱净化后,MECC-DAD法采用未涂层熔融石英毛细管柱进行分离,以7.5 mmol/L四硼酸钠、30 mmol/L十二烷基磺酸钠及体积分数5%乙腈体积比1∶1∶1的混合液(pH 8.5)为缓冲液,检测波长为214 nm;HPLC-FLD法采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器激发波长360 nm、发射波长440 nm。结果表明:MECC-DAD法的色谱图峰形更对称、平滑、尖锐,无拖尾现象;MECC-DAD和HPLC-FLD法的检出限分别为0.182~1.669、0.014~0.058μg/L,MECC-DAD法的检出限虽高于HPLC-FLD法,但也能满足牛乳中黄曲霉毒素的测定要求;HPLC-FLD法的精密度稍高于MECC-DAD法;MECC-DAD法的加标回收率为80.3%~137.0%,HPLC-FLD法的加标回收率为79.6%~134.0%,二者相当;2种方法对市售牛乳样品的定量检测结果偏差为P=0.900>0.05,没有显著性差异。MECC-DAD法分离快速、高效、经济,更适合牛乳样品中黄曲霉毒素残留量的检测。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管-二极管阵列检测器法 黄曲霉毒素 检测方法 高效液相-荧光检测器法
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