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胶束毛细管电动色谱法用于DNA碱基腺嘌呤和嘌呤类抗癌药物的研究 被引量:5
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作者 张兰 李瑞宝 +1 位作者 童萍 陈国南 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1437-1439,共3页
The adenine, 8-hypoxanthine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were separated and determined with the method of micellar electrokinetic capillary chromatography. The optimal conditions of electrophoresis were studied. At... The adenine, 8-hypoxanthine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were separated and determined with the method of micellar electrokinetic capillary chromatography. The optimal conditions of electrophoresis were studied. At 25 ℃ and 20 kV applied voltage, the four components were baseline separated within 16 min in 25 mmol/L phosphate-borate buffer(pH=7.0) including 30 mmol/L SDS at the detection wavelength of 210 nm. The peek area versus concentration was linear over the concentration range of (12200)×10{-6} mol/L for 8-hypoxanthine and 8-azaguanine, and (6.5100)×10{-6} mol/L for adenine and 6-thioguanine. The detection limits of all analytes mentioned above attained to 10{-6} mol/L grade. And the correlationg coefficients of four analytes were over 0.998 5. In the real sample of the mean absolute recoveries of 8-hypoxanthine, adenine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were 97.2%{102.1%}, and the relative standard deviations for the four components were less than 3.41%(n=5). The method is rapid, simple with a good solution for the analysis of 8-hypoxanthine, adenine, 6-thioguanine and 8-azaguanine, and satisfactory results were obtained. 展开更多
关键词 胶束毛细管电动色谱法 腺嘌呤 8-羟基嘌呤 6-巯基嘌呤 8-氮杂鸟嘌呤
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混合胶束毛细管电动色谱法测定片仔癀中有效成分 被引量:8
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作者 余丽双 丛日琳 +5 位作者 林诗瑶 孙照霞 李煌 林埔 褚克丹 徐伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期505-508,共4页
采用混合胶束毛细管电动色谱法(mixMs-MEKC)同时分离检测片仔癀中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、麝香草酚、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠5种有效成分。实验发现,采用单一胶束5种目标化合物不能完全分离,当采用胆酸钠-十二烷基硫酸钠(SC-SDS)... 采用混合胶束毛细管电动色谱法(mixMs-MEKC)同时分离检测片仔癀中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、麝香草酚、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠5种有效成分。实验发现,采用单一胶束5种目标化合物不能完全分离,当采用胆酸钠-十二烷基硫酸钠(SC-SDS)二元混合胶束时5种化合物达到完全分离。实验优化了混合表面活性剂的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压和进样时间等条件对分离效果的影响。在最优化的电泳条件下,5种化合物在16min内得到基线分离,且线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.2μg/mL、0.08μg/mL、0.01μg/mL、0.2μg/mL、0.2μg/mL。将该方法应用于片仔癀中上述化合物含量的测定。 展开更多
关键词 混合胶束 毛细管电动色谱法 三七皂苷 人参皂苷 片仔癀
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在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离测定急支糖浆中阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸 被引量:5
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作者 李利军 张瑞瑞 +4 位作者 孙科 杨兰兰 崔福海 罗应 李彦青 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期777-780,共4页
本文采用扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)分离测定急支糖浆中的阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm,有效柱长36cm),环境温度25℃,缓冲体系为20mmol/L NaH2PO4+80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS... 本文采用扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)分离测定急支糖浆中的阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm,有效柱长36cm),环境温度25℃,缓冲体系为20mmol/L NaH2PO4+80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+12.5%乙腈(V/V)(pH=2.2),紫外检测波长225nm,运行分离电压-20kV,进样时间60s,达到最佳的分离效果。在优化条件下,阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸均在15min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限分别为109.95μg/L、88.48μg/L和15.96μg/L。 展开更多
关键词 扫集一胶束电动毛细管色谱 阿魏酸 原儿茶醛 原儿茶酸
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在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏 被引量:4
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作者 吴美艳 李利军 +2 位作者 胡大春 高文燕 李彦青 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期710-714,共5页
建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的新方法。考察了pH值、四硼酸钠浓度、硼酸浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。... 建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的新方法。考察了pH值、四硼酸钠浓度、硼酸浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。以12mmol/L四硼酸钠-50mmol/L硼酸-50mmol/L SDS为缓冲溶液(含10%甲醇,pH=9.1),进样时间60s,分离电压20kV,检测波长220nm,采用未涂层熔融石英毛细管(55cm×50μm,有效柱长42cm),环境温度25℃的条件下,达到最佳的分离效果。结果表明,方法富集能力强,对绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的富集倍数分别为850、320和760以上。在优化条件下,3种有机物均在14min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于4%。线性范围分别为2.91~46.56μg/mL、2.79~44.64μg/mL和3.98~63.68μg/mL;回收率分别为93%~103%,96%~110%和97%~111%;基于3倍信噪比(S/N=3)计算得到检出限分别为142、92和106μg/L。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 扫集法 绿原酸 脱水穿心莲内酯 马来酸氯苯那敏
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在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分 被引量:3
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作者 吴美艳 李利军 +3 位作者 胡大春 邓春燕 孔红星 李彦青 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期284-289,共6页
以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细... 以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45~39.17、1.61~25.76、1.58~25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%~101%、98%~102%、96%~102%。 展开更多
关键词 在线扫集 胶束毛细管电动色谱 对乙酰氨基酚 咖啡因 马来酸氯苯那敏
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高精度胶束毛细管电动色谱法测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯的含量
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作者 龙莹莹 刘婷 +2 位作者 王庆伟 鲁彦 许旭 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期1-6,共6页
建立了高精度胶束毛细管电动色谱法同时测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯含量的方法。移取牛磺酸滴眼液样品5.0mL,用水定容至10mL,超声混匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液,得到待测样品溶液。选择带隔离槽的石英毛细管柱(内径75μm... 建立了高精度胶束毛细管电动色谱法同时测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯含量的方法。移取牛磺酸滴眼液样品5.0mL,用水定容至10mL,超声混匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液,得到待测样品溶液。选择带隔离槽的石英毛细管柱(内径75μm,总长度65cm,有效长度45cm),以含20mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠的硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0,15mmol·L^(-1))的混合液为分离缓冲液,在分离电压为-15kV,检测波长为210nm的条件下进行电泳分离。结果显示:牛磺酸的质量浓度在5.02~40.80g·L^(-1)内,羟苯乙酯质量浓度在0.050~0.333g·L^(-1)内与其各自对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为1.2,0.005g·L^(-1);牛磺酸和羟苯乙酯混合标准溶液的日内精密度(n=6)均小于2.0%,日间精密度(n=6)均小于4.0%;对实际样品进行加标回收试验,牛磺酸的回收率为93.9%~111%,羟苯乙酯的回收率为85.3%~107%。方法用于3批牛磺酸滴眼液的分析,牛磺酸和羟苯乙酯的测定值与其标示量基本一致。 展开更多
关键词 胶束毛细管电动色谱法 滴眼液 牛磺酸 羟苯乙酯
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茶叶指纹谱的毛细管胶束电动色谱法研究 被引量:16
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作者 宋冠群 董文举 +1 位作者 林金明 屈锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期359-362,共4页
用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了... 用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性。这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果。优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0 02mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0 025mol/L的溶液(pH7 0),分析电压20kV,紫外检测波长280nm,1 5kPa压力条件下进样10s,熔融石英毛细管内径为50μm、总长60cm、有效长度45cm。该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据。 展开更多
关键词 茶叶 指纹图谱 毛细管胶束电动色谱法 质量评估 色谱峰
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毛细管胶束电动色谱法测定血管紧张素转化酶的活性 被引量:10
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作者 徐小华 张蓉真 +3 位作者 盛思梅 陈天豹 李珑 饶平凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期68-70,共3页
建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :... 建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :2 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9 0 ,含 5 0mmol/LSDS) ;检测波长 :2 2 8nm)。方法的最低ACE活性检测限为 5pmol/min(以 2倍的信噪比计 )。 展开更多
关键词 毛细管胶束电动色谱法 血管紧张素转化酶 酶活性测定 血清 疾病诊断
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胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 被引量:10
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作者 郑育芳 张云 +6 位作者 刘大渔 郭小亮 梅素容 熊建辉 孔宏伟 张朝 许国旺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期912-915,共4页
用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 .通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化 ,以十二烷基磺酸钠 ( SDS) -十水合四硼酸钠 -磷酸二氢钠为缓冲液 ( p H=6.96) ,在未涂层石英毛细管上 ,于 7k V恒压 ,2 9℃下进行电泳分离 ,检测... 用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 .通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化 ,以十二烷基磺酸钠 ( SDS) -十水合四硼酸钠 -磷酸二氢钠为缓冲液 ( p H=6.96) ,在未涂层石英毛细管上 ,于 7k V恒压 ,2 9℃下进行电泳分离 ,检测波长为 2 54nm.此方法用于 2 8个正常人尿中 1 4种核苷的测定 ,确定了正常成年人 (汉族 )尿中核苷的排放范围 . 展开更多
关键词 胶束电动力学毛细管色谱法 核苷 尿 修饰核苷 肿瘤 诊断 标记物 排放范围 测定 临床分析
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阿德福韦酯及其有关物质的胶束电动毛细管色谱法快速测定 被引量:7
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作者 丁翔宇 蒋晔 +1 位作者 李艳荣 郝福 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期914-917,共4页
采用胶束电动毛细管色谱法对阿德福韦酯及其有关物质进行了快速分离与测定,并对电泳条件进行了优化。在优化条件下,阿德福韦酯及其有关物质在12min内得到良好的分离,阿德福韦与阿德福韦酯在质量浓度分别为6.28×10^-2~4.02g&#... 采用胶束电动毛细管色谱法对阿德福韦酯及其有关物质进行了快速分离与测定,并对电泳条件进行了优化。在优化条件下,阿德福韦酯及其有关物质在12min内得到良好的分离,阿德福韦与阿德福韦酯在质量浓度分别为6.28×10^-2~4.02g·L^-1与6.19×10^-2~3.96g·L^-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率分别为100%~101%和98%~101%,检出限分别为0.3、0.5mg·L^-1。该方法简单、快速,适用于阿德福韦酯及其有关物质的常规检查和该药的质量控制。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 阿德福韦酯 阿德福韦 降解产物
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胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量 被引量:4
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作者 廖晓燕 王晨露 +4 位作者 彭惊鸿 杨雨青 钟琇 梁淑彩 肖玉秀 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2017年第12期68-71,共4页
目的建立胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量的方法。方法以对乙酰氨基酚为内标,采用未涂层融硅石英毛细管柱(52 cm×50μm ID,有效长度42 cm),以50 mmol/L硼砂溶液+100 mmol/L十二烷基硫酸钠+15%乙腈为运行缓冲液(p... 目的建立胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量的方法。方法以对乙酰氨基酚为内标,采用未涂层融硅石英毛细管柱(52 cm×50μm ID,有效长度42 cm),以50 mmol/L硼砂溶液+100 mmol/L十二烷基硫酸钠+15%乙腈为运行缓冲液(p H=10),分离电压25 k V,压力进样0.5 psi×10 s,检测波长238 nm。结果栀子苷在15.02~320.48μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5);低、中、高浓度样品测定结果的RSD均小于1.77%,中间精密度RSD=2.01%。鼻渊舒口服液中栀子苷低、中、高浓度样品平均回收率为97.50%,RSD=4.43%,栀子苷的胶束电动毛细管色谱法测定结果与HPLC测定结果相符。结论本研究建立的胶束电动毛细管色谱法简便、快速、准确度高、精密度好,可用于测定鼻渊舒口服液中栀子苷的含量。 展开更多
关键词 鼻渊舒口服液 栀子苷 胶束电动毛细管色谱法 含量测定
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胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1 被引量:15
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作者 李佳 丁晓静 +3 位作者 李芸 杨媛媛 刘军 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期259-264,共6页
建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol... 建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3(pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35 000)∶V(甲醇)∶V(异丙醇)=2∶1∶1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%~95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 高效液相色谱 人参皂苷 西洋参
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胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸 被引量:3
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作者 高苏亚 王黎 +1 位作者 范涛 李华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期392-395,共4页
采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基... 采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40~240 mg.L-1,64~320 mg.L-1和40~400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%~104.2%之间。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 板蓝根 苯甲酸 水杨酸 邻氨基苯甲酸
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双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱法手性分离西替利嗪及其中间体 被引量:3
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作者 杜国华 朱丽玢 +1 位作者 谢剑炜 仲伯华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期57-60,共4页
采用β-环糊精(-βCD)和牛磺去氧胆酸(TDCA)为手性添加剂,建立了西替利嗪及其中间体的双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱对映体拆分方法,详细研究了影响对映体分离的各种因素,其中运行液pH值、TDCA、β-CD和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度... 采用β-环糊精(-βCD)和牛磺去氧胆酸(TDCA)为手性添加剂,建立了西替利嗪及其中间体的双胶束双手性添加剂电动毛细管色谱对映体拆分方法,详细研究了影响对映体分离的各种因素,其中运行液pH值、TDCA、β-CD和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度对手性分离起着重要的作用。通过比较研究5种类型环糊精对手性分离的影响,结果表明,仅有β-CD能同时基线分离西替利嗪及其中间体。实验确定的最佳条件为:80mmol/L硼酸盐和90 mmol/L磷酸盐缓冲液,pH=5.6,含有12 mmol/L TDCA,9 mmol/L-βCD,2.1 mmol/LSDS。同时对分离机理也进行了探讨。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 西替利嗪 对映体分离
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胶束电动毛细管色谱法测定血中的硫喷妥钠 被引量:2
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作者 王辰 黄慧玲 +1 位作者 莫丽冬 范维佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期439-440,共2页
建立了一种测定血中硫喷妥钠含量的胶束电动毛细管色谱法。在优化的分析条件下,硫喷妥钠的线性范围为1.0~80ug/mL,最低检出质量浓度为1.0ug/mL,方法的回收率为98.7%,日间相对标准偏差为4.6%。实验结果表明,胶束电动毛细... 建立了一种测定血中硫喷妥钠含量的胶束电动毛细管色谱法。在优化的分析条件下,硫喷妥钠的线性范围为1.0~80ug/mL,最低检出质量浓度为1.0ug/mL,方法的回收率为98.7%,日间相对标准偏差为4.6%。实验结果表明,胶束电动毛细管色谱为临床监测血中巴比妥类药物的浓度提供了一种高效、快速的测定新手段。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法(MECC) 高效毛细管电泳(HPCE) 硫喷妥钠(thiopental sodium) 血清(serum) 血浆(plasma)
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胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质 被引量:6
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作者 张慧文 胡昌勤 +2 位作者 许明哲 李娅萍 杭太俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期699-704,共6页
以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分... 以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70mmol/L磷酸盐-100mmol/LSDS(pH6.5),分离电压为15kV,分离温度为25℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0cm×75μm(有效长度42.5cm),压力进样5kPa×5s,在254nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 头孢哌酮 头孢哌酮S-异构体 相关杂质
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胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生 被引量:15
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作者 解娜 丁晓静 +2 位作者 宋宝花 李佳 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期64-70,共7页
建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓... 建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等。以40.2 cm(有效长度:30 cm)×50μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS(含体积分数为10%甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm。3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1%~3.8%范围内,迁移时间的RSD均小于0.9%,OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12~2000 mg/L、1.2~200 mg/L和1.2~200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 3和0.999 5。该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 邻苯二甲醛 对氯间二甲基苯酚 三氯生 杀菌剂 消毒剂 日用化学品
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胶束电动毛细管色谱法和荧光偏振免疫法测定癫痫患者血浆中苯妥英浓度的比较 被引量:2
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作者 芮建中 赵瑜 +3 位作者 仇向华 闵佩青 朱志远 李金恒 《医学研究生学报》 CAS 2007年第9期950-952,956,共4页
目的:比较治疗药物监测中胶束电动毛细管色谱法(MECC)和荧光偏正免疫法(FPIA)测定血浆中苯妥英的浓度。方法:收集该院31例服用苯妥英的癫痫患者稳态浓度的血浆样品,分别以MECC和FPIA进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性。结... 目的:比较治疗药物监测中胶束电动毛细管色谱法(MECC)和荧光偏正免疫法(FPIA)测定血浆中苯妥英的浓度。方法:收集该院31例服用苯妥英的癫痫患者稳态浓度的血浆样品,分别以MECC和FPIA进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性。结果:两种方法无显著差异,具有良好的相关性(P>0.05)。回归分析的线性方程YFPIA=1.044×XMECC,相关性分析r=0.967。结论:MECC法可在无TDx仪的情况下替代FPIA,而且成本较低,快速简便。适用于苯妥英单用,以及苯妥英与常用抗癫痫药物(卡马西平、扑米酮、丙戊酸、苯巴比妥、氯硝西泮)合用的临床监测。 展开更多
关键词 苯妥英 胶束电动毛细管色谱法 荧光偏振免疫法
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胶束电动毛细管色谱法拆分肾上腺素对映体 被引量:8
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作者 郑妍鹏 宋晓虹 +2 位作者 赖瑢 黄宝美 莫金垣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期16-19,共4页
以 β 环糊精为手性添加剂 ,应用胶束电动毛细管色谱电化学检测法对 1 ( 3,5 二羟苯基 ) 2 (甲氨基 )乙醇 (肾上腺素 )进行了手性拆分研究。以金电极为工作电极 ,设定检测电位为 + 0 6 5V(vs SCE) ;考察了环糊精的浓度、SDS的浓度... 以 β 环糊精为手性添加剂 ,应用胶束电动毛细管色谱电化学检测法对 1 ( 3,5 二羟苯基 ) 2 (甲氨基 )乙醇 (肾上腺素 )进行了手性拆分研究。以金电极为工作电极 ,设定检测电位为 + 0 6 5V(vs SCE) ;考察了环糊精的浓度、SDS的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压等实验参数对分离对映体的影响 ,并初步探讨了拆分机理。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 电化学检测 对映体拆分 肾上腺素
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胶束电动毛细管色谱法测定金花茶和六堡茶中多糖的单糖组成 被引量:3
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作者 陆建平 覃梦琳 +2 位作者 布静龙 梁海清 童张法 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第4期442-446,共5页
超声辅助提取茶中多糖,经纯化后以2mol·L^(-1)硫酸溶液降解成单糖、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后用胶束电动毛细管色谱法测定。优化的电泳条件为:缓冲溶液为pH 10的40mmol·L^(-1) Na2B4O7-20mmol·L^(-1) SDS,分离电... 超声辅助提取茶中多糖,经纯化后以2mol·L^(-1)硫酸溶液降解成单糖、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后用胶束电动毛细管色谱法测定。优化的电泳条件为:缓冲溶液为pH 10的40mmol·L^(-1) Na2B4O7-20mmol·L^(-1) SDS,分离电压10kV,进样高度10cm,进样时间10s。8种单糖的线性范围均为10.0~180mg·L^(-1),检出限(3S/N)为4.87~8.32mg·L^(-1)。测得相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.5%,加标回收率为98.0%~105%。金花茶多糖和六堡茶多糖的单糖组成均为阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸,前者物质的量之比为0.29∶0.02∶0.10∶0.06∶0.42∶0.35;后者物质的量之比为0.13∶0.19∶0.09∶0.05∶0.16∶0.03。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 多糖 单糖 金花茶 六堡茶
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