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同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定土壤中邻苯二甲酸酯和有机磷酸酯的含量
1
作者
田芹
佟玲
+3 位作者
潘萌
安子怡
许春雪
张苗苗
《理化检验(化学分册)》
2025年第11期1285-1292,共8页
以严格的质量控制措施来消除背景污染和确保数据有效性,采用题示方法测定了土壤中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)和6种有机磷酸酯(OPEs)的含量。土壤样品经自然风干,磨碎,过筛后,分取2.0 g,加入0.5 g无水硫酸钠和含7种氘代PAEs和4种氘代OPEs的1....
以严格的质量控制措施来消除背景污染和确保数据有效性,采用题示方法测定了土壤中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)和6种有机磷酸酯(OPEs)的含量。土壤样品经自然风干,磨碎,过筛后,分取2.0 g,加入0.5 g无水硫酸钠和含7种氘代PAEs和4种氘代OPEs的1.0 mg·L^(-1)混合定量内标溶液50μL,平衡30 min。加入10 mL体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,振荡30 min,超声10 min,离心5 min,收集上清液。同上重复提取1次,合并上清液,于40℃氮吹浓缩至约2 mL后过Florisil玻璃固相萃取小柱,用15 mL体积比4∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至约0.5 mL,加入1.0 mg·L^(-1)氘代多环芳烃混合进样内标溶液50μL,用正己烷定容至1 mL,按照气相色谱-质谱法测定。结果显示:PAEs和OPEs的质量浓度均在5~400μg·L^(-1)内和对应峰面积和定量内标峰面积的比值呈线性关系,检出限为0.30~1.39 ng·g^(-1);对石英砂和土壤样品进行加标回收试验,回收率为89.2%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于10%。方法用于不同来源不同基质土壤样品的分析,邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的检出率为100%且检出量较高(84.2~2795 ng·g^(-1))。
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关键词
气相色谱-质谱法
邻苯二甲酸酯
有机磷酸酯
土壤
同位素稀释
背景控制
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职称材料
题名
同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定土壤中邻苯二甲酸酯和有机磷酸酯的含量
1
作者
田芹
佟玲
潘萌
安子怡
许春雪
张苗苗
机构
国家地质实验测试中心
出处
《理化检验(化学分册)》
2025年第11期1285-1292,共8页
基金
中国地质科学院基本科研业务费项目(CSJ-2023-04)
中国地质调查局地质调查项目(DD20230546,DD20230418)。
文摘
以严格的质量控制措施来消除背景污染和确保数据有效性,采用题示方法测定了土壤中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)和6种有机磷酸酯(OPEs)的含量。土壤样品经自然风干,磨碎,过筛后,分取2.0 g,加入0.5 g无水硫酸钠和含7种氘代PAEs和4种氘代OPEs的1.0 mg·L^(-1)混合定量内标溶液50μL,平衡30 min。加入10 mL体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,振荡30 min,超声10 min,离心5 min,收集上清液。同上重复提取1次,合并上清液,于40℃氮吹浓缩至约2 mL后过Florisil玻璃固相萃取小柱,用15 mL体积比4∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至约0.5 mL,加入1.0 mg·L^(-1)氘代多环芳烃混合进样内标溶液50μL,用正己烷定容至1 mL,按照气相色谱-质谱法测定。结果显示:PAEs和OPEs的质量浓度均在5~400μg·L^(-1)内和对应峰面积和定量内标峰面积的比值呈线性关系,检出限为0.30~1.39 ng·g^(-1);对石英砂和土壤样品进行加标回收试验,回收率为89.2%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于10%。方法用于不同来源不同基质土壤样品的分析,邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的检出率为100%且检出量较高(84.2~2795 ng·g^(-1))。
关键词
气相色谱-质谱法
邻苯二甲酸酯
有机磷酸酯
土壤
同位素稀释
背景控制
Keywords
gas chromatography-mass spectrometry
phthalate ester
organophosphate ester
soil
isotopic dilution
background control
分类号
O657.63 [理学]
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题名
作者
出处
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1
同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定土壤中邻苯二甲酸酯和有机磷酸酯的含量
田芹
佟玲
潘萌
安子怡
许春雪
张苗苗
《理化检验(化学分册)》
2025
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