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胆木注射液中2种主要生物碱的质谱裂解行为解析及HPLC含量测评 被引量:8
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作者 朱粉霞 贾晓斌 +2 位作者 李秀峰 王静静 陆婷婷 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期492-494,共3页
目的采用质谱技术对胆木注射液中2种主要生物碱进行定性分析,并以HPLC测评其含量。方法在正离子模式下,以电喷雾离子源分析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱裂解行为;采用HPLC测定了胆木注射液中异长春花苷内酰胺的... 目的采用质谱技术对胆木注射液中2种主要生物碱进行定性分析,并以HPLC测评其含量。方法在正离子模式下,以电喷雾离子源分析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱裂解行为;采用HPLC测定了胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量,以异长春花苷内酰胺为参照,评估了短小蛇根草苷的含量。结果解析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱碎片,并测评了上述2种成分的含量。结论获得了胆木注射液中主要生物碱的质谱断裂特点和含量,为胆木注射液的质量控制和再评价提供研究依据。 展开更多
关键词 胆木注射液 异长春花苷内酰胺 短小蛇根草苷 电喷雾质谱 高效液相色谱
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UPLC-PDA-QTOF/MS分析肌注胆木注射液后大鼠血浆中的分布 被引量:5
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作者 杜迎翔 殷蓉 +3 位作者 朱粉霞 徐金娣 贾晓斌 王慧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2339-2344,共6页
目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木... 目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木注射液11个化学成分为参照,从大鼠血浆中鉴定了8个原形入血成分,分别是naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside、短小蛇根草苷、3-表短小蛇根草苷、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam、naucleoxoside A、naucleoxoside B、异长春花苷内酰胺、喜果苷。结论 8个入血成分均为生物碱类成分,提示生物碱是胆木注射液可能的活性物质。 展开更多
关键词 胆木注射液 胆木 大鼠血浆 UPLC-PDA-QTOF/MS 药效物质
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HPLC法测定胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量 被引量:15
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作者 丁琳 吴德康 蒋俊毅 《中医药学刊》 2006年第9期1753-1754,共2页
目的:测定胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Lichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.1),检测波长为226nm,柱温:30℃,流速为1.0mL/min,采用... 目的:测定胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Lichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.1),检测波长为226nm,柱温:30℃,流速为1.0mL/min,采用面积外标法。结果:建立了胆木注射液中异长春花苷内酰胺的HPLC含量测定方法,线性范围为0.1992~0.9960μg,平均回收率为98.60%,RSD为1.62%(n=6)。结论:该方法稳定、可靠、专属性强,可用于胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量测定,为胆木注射液的质量控制提供了新方法。 展开更多
关键词 胆木注射液 异长春花苷内酰胺 含量测定 高效液相色谱法
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HPLC法同时测定胆木及其制剂中酚酸和生物碱类成分 被引量:13
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作者 王静静 蒋俊 +2 位作者 朱粉霞 李秀峰 贾晓斌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2326-2330,共5页
目的建立胆木药材及其制剂中原儿茶酸,短小舌根草苷,3-表短小舌根草苷,异长春花苷内酰胺的测定方法。方法采用HPLC法,X-SELECT CSHTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;检测波长258 nm(原儿茶酸),2... 目的建立胆木药材及其制剂中原儿茶酸,短小舌根草苷,3-表短小舌根草苷,异长春花苷内酰胺的测定方法。方法采用HPLC法,X-SELECT CSHTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;检测波长258 nm(原儿茶酸),243 nm(短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷),226 nm(异长春花苷内酰胺);体积流量1 mL/min;柱温30℃。结果原儿茶酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷和异长春花苷内酰胺分别在0.966~154.56μg/mL、0.944~151.04μg/mL、0.954~152.64μg/mL和0.916~146.56μg/mL内具有良好的线性关系(R2≥0.999 8);4种成分在胆木药材中的平均加样回收率分别为98.2%、101.3%、97.4%和99.2%,RSD≤3.62%。在胆木注射液中的平均加样回收率为99.7%,103.0%,98.9%,100.7%,RSD≤2.44%。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为胆木药材及其制剂质量控制的方法。 展开更多
关键词 胆木 胆木注射液 酚酸 生物碱 质量控制 高效液相色谱法
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