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硫酸双肼屈嗪修饰玻碳电极安培法测定过氧化氢 被引量:6
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作者 金根娣 乔秋菊 胡效亚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期293-296,共4页
在1.0mol/L H2SO4溶液中,在玻碳电极上修饰硫酸双肼屈嗪制得的修饰电极对过氧化氢还原有催化作用。研究了各种实验条件对修饰电极性能的影响。在-0.3V工作电位下,用安培法测定过氧化氢的响应电流与其浓度在1.94×10-5~1.05×10... 在1.0mol/L H2SO4溶液中,在玻碳电极上修饰硫酸双肼屈嗪制得的修饰电极对过氧化氢还原有催化作用。研究了各种实验条件对修饰电极性能的影响。在-0.3V工作电位下,用安培法测定过氧化氢的响应电流与其浓度在1.94×10-5~1.05×10-3 mol·L-1范围内呈线性关系。该修饰电极具有制作简单,使用寿命长,检出限低等优点,可用于实际试样的测定。 展开更多
关键词 玻碳电极 硫酸双肼屈嗪 安培法 过氧化氢
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鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪 被引量:4
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作者 陈建福 陈健旋 施伟梅 《沈阳大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第6期30-33,共4页
在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L~1.0×10-6 mol/L... 在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L~1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%~100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意. 展开更多
关键词 化学发光 盐酸肼屈嗪 流动注射 铁氰化钾 鲁米诺
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肼屈嗪-N-乳糖结合物的制备以及体外代谢研究 被引量:2
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作者 秦星宇 冯蕊 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期687-695,共9页
肼屈嗪-N-乳糖结合物是盐酸肼屈嗪片剂中主要杂质。以肼屈嗪和乳糖为原料,使用硅胶柱与十八烷基硅烷键合硅胶填料的制备柱制备并纯化了肼屈嗪-N-乳糖结合物,并对其在SD大鼠体外中的代谢物进行鉴定。利用LC-MS/MS对代谢物进行结构鉴定,... 肼屈嗪-N-乳糖结合物是盐酸肼屈嗪片剂中主要杂质。以肼屈嗪和乳糖为原料,使用硅胶柱与十八烷基硅烷键合硅胶填料的制备柱制备并纯化了肼屈嗪-N-乳糖结合物,并对其在SD大鼠体外中的代谢物进行鉴定。利用LC-MS/MS对代谢物进行结构鉴定,与空白样品进行对比。肼屈嗪-N-乳糖结合物在经过体外代谢后,产生1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,3-甲基-1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,3-(1-羟基)乙基-1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,3-羟甲基-1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,肼屈嗪和脱氢肼屈嗪-N-乳糖结合物等6种主要代谢产物。本研究对肼屈嗪与乳糖的结合物转化以及肼屈嗪制剂的杂质安全性研究具有参考意义。 展开更多
关键词 肼屈嗪-N-乳糖结合物 肼屈嗪 乳糖 肝微粒体 LC-MS/MS 代谢
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用邻氰基氯苄的副产物合成盐酸肼屈嗪的研究
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作者 李树安 张珍明 +2 位作者 于亚丰 宋长生 葛洪玉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期32-35,共4页
用生产邻氰基氯苄的副产物[w(邻氰基甲苯)=10%、w(邻氰基氯苄)=30%和w(邻氰二氯苄)=50%]合成了盐酸肼屈嗪,探讨了反应温度、反应时间及投料比对邻氰基苯甲醛和盐酸肼屈嗪收率的影响。最佳合成条件:1)将邻氰基氯苄的副产物在引发剂作用下... 用生产邻氰基氯苄的副产物[w(邻氰基甲苯)=10%、w(邻氰基氯苄)=30%和w(邻氰二氯苄)=50%]合成了盐酸肼屈嗪,探讨了反应温度、反应时间及投料比对邻氰基苯甲醛和盐酸肼屈嗪收率的影响。最佳合成条件:1)将邻氰基氯苄的副产物在引发剂作用下于150~155℃深度氯化,产物中邻氰二氯苄质量分数大于85%;2)n(邻氰二氯苄):n(甲醇钠)=1:2.05,回流反应20h,制得缩醛;3)n(缩醛):n(盐酸)=1:3.9,在0℃酸解反应3h,得到邻氰基苯甲醛,收率90.5%;4)n(邻氰基苯甲醛):n(85%的水合肼)=1:3.5,pH=3,回流时间8h,盐酸肼屈嗪收率75%。 展开更多
关键词 肼屈嗪 邻氰基苯甲醛 邻氰基氯苄 副产物
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HPLC法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪的含量
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作者 冀宛丽 赵家太 《北方药学》 2007年第5期3-4,共2页
目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min^(-1),检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范... 目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min^(-1),检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml^(-1)(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论:此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(Ⅱ)的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相 硫酸双肼屈嗪 复方罗布麻片(Ⅱ)
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HPLC法测定常药降压片中两组分的含量 被引量:13
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作者 廖斌 丛欣 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期38-40,共3页
目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为... 目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 74nm ,线性范围 :硫酸双肼屈嗪 99 4~ 496 8μg/ml,r =0 9998;氢氯噻嗪 80 0~ 40 0 0μg/ml,r=0 9999。 结果 :硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪加样回收分别为 99 64 %和 10 0 3 8% ;RSD %均小于 0 5 %。 展开更多
关键词 降压片 硫酸双肼屈嗪 氢氯噻 盐酸可乐定 高效液相色谱法 含量测定
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北京降压0号治疗原发性高血压动态血压观察 被引量:1
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作者 吴彦 孙宁玲 +1 位作者 卢熙宁 李蕾 《中国社区医师》 2014年第8期28-29,共2页
北京降压0号是由利血平、硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶组成的复方制剂。在临床已经应用多年,经北京部分地区临床观察,具有作用温和、持久,降压及改善症状效果明显,服用方法简便和药物不良反应小的特点。
关键词 北京降压0号 动态血压观察 原发性高血压 治疗 硫酸双肼屈嗪 北京部分地区 药物不良反应 临床观察
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