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制备氯甲基化聚苯乙烯交联微球的新方法 被引量:44
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作者 申艳玲 杨云峰 +1 位作者 高保娇 李刚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期580-583,共4页
使用Lewis酸催化剂,用自制的氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB),在室温下对聚苯乙烯交联微球(白球)进行氯甲基化反应,制得了氯含量接近17%的氯甲基化聚苯乙烯交联微球(氯球);通过红外光谱法与佛尔哈德分析法表征了产物的化学结构与... 使用Lewis酸催化剂,用自制的氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB),在室温下对聚苯乙烯交联微球(白球)进行氯甲基化反应,制得了氯含量接近17%的氯甲基化聚苯乙烯交联微球(氯球);通过红外光谱法与佛尔哈德分析法表征了产物的化学结构与组成;考察了各种因素对氯甲基化反应过程的影响规律.结果表明,各种因素对白球氯甲基化过程的影响表现在两个方面:(1)影响白球的氯甲基化程度;(2)抑制或促进分子链之间通过Friedel-Crafts反应进一步交联,影响微球的强度. 展开更多
关键词 聚苯乙烯 1 4-二氯甲氧基丁烷 氯甲基化聚苯乙烯交联微球 氯甲基化反应
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聚苯乙烯交联微球的氯甲基化方法研究 被引量:3
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作者 夏菲 李思林 吴蓁 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期100-102,共3页
以异戊醇、多聚甲醛及氯化亚砜为主要原料,合成了氯甲基化试剂氯甲基异戊醚。并采用原位法对聚苯乙烯交联微球进行氯甲基化。利用傅里叶红外光谱仪对产物结构进行了表征,以莫尔滴定法对氯球的氯含量进行了测定。考察了各物料配比、反应... 以异戊醇、多聚甲醛及氯化亚砜为主要原料,合成了氯甲基化试剂氯甲基异戊醚。并采用原位法对聚苯乙烯交联微球进行氯甲基化。利用傅里叶红外光谱仪对产物结构进行了表征,以莫尔滴定法对氯球的氯含量进行了测定。考察了各物料配比、反应时间对氯甲基化反应的影响规律。获得最佳反应条件为:异戊醇∶多聚甲醛∶氯化亚砜∶聚苯乙烯∶四氯化锡∶二氯甲烷(均为物质的量比)=1∶2.4∶2.4∶7.2∶0.8∶7.2,氯甲基异戊醚合成阶段反应温度为3~5℃,反应时间为7h;氯甲基化合成阶段反应温度为15~20℃,反应时间为12h,总计反应时间为19h。制得的氯球的氯含量可达18%(wt,质量分数)。 展开更多
关键词 氯甲基化反应 氯甲基异戊醚 氯含量 原位法 氯甲基化聚苯乙烯交联微球
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单分散大粒径交联聚苯乙烯微球的制备及功能化改性的研究进展 被引量:19
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作者 王为强 张秋禹 +1 位作者 刘燕燕 马明亮 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期93-98,125,共7页
单分散的聚合物功能微球具有许多突出优点,如比表面积大、表面反应能力强等。系统地分析和综述了单分散交联聚苯乙烯功能微球的制备方法及应用的最新研究进展,并对该类功能材料的发展前景进行了预测。
关键词 单分散 交联聚苯乙烯 分散聚合 玻璃膜乳化法 悬浮聚合 改性
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悬浮聚合法合成纳米级单分散交联聚苯乙烯微球 被引量:10
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作者 李红 关燕霞 +2 位作者 薛新民 郭荣 黄承亚 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期560-562,共3页
以玉米淀粉/水为分散介质,不添加任何稳定剂,用悬浮聚合法成功地合成了纳米级单分散交联聚苯乙烯微球.考察了淀粉、苯乙烯、二乙烯基苯和偶氮二异丁腈用量对交联聚苯乙烯微球粒径大小及分布的影响.实验表明,最佳的聚合条件为玉米淀粉与... 以玉米淀粉/水为分散介质,不添加任何稳定剂,用悬浮聚合法成功地合成了纳米级单分散交联聚苯乙烯微球.考察了淀粉、苯乙烯、二乙烯基苯和偶氮二异丁腈用量对交联聚苯乙烯微球粒径大小及分布的影响.实验表明,最佳的聚合条件为玉米淀粉与水的质量比0.03~0.05,苯乙烯质量分数3.5%~7.0%,二乙烯苯质量分数1%,偶氮二异丁腈质量分数1%,反应温度85℃,反应时间13 h.在此条件下制备的交联聚苯乙烯微球粒径为110~125 nm,分散系数为0.03~0.04.SEM照片表明,该方法合成的纳米微球形状好、表面无杂质. 展开更多
关键词 悬浮聚合 玉米淀粉/水分散介质 交联聚苯乙烯 纳米级
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悬浮共聚法合成功能性微米级单分散交联聚苯乙烯微球 被引量:11
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作者 熊颖辉 李红 +3 位作者 李慧芝 申剑仁 钟至荣 何杰 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期502-506,共5页
以葡萄糖水溶液为分散介质、丙烯酸(AA)为功能单体,加入稳定剂聚乙烯醇(PVA),用悬浮共聚法合成了含羧基的功能性微米级单分散交联聚苯乙烯微球(简称聚苯乙烯微球)。考察了葡萄糖、主单体苯乙烯(St)、功能单体AA、稳定剂PVA、... 以葡萄糖水溶液为分散介质、丙烯酸(AA)为功能单体,加入稳定剂聚乙烯醇(PVA),用悬浮共聚法合成了含羧基的功能性微米级单分散交联聚苯乙烯微球(简称聚苯乙烯微球)。考察了葡萄糖、主单体苯乙烯(St)、功能单体AA、稳定剂PVA、交联剂二乙烯苯(DVB)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)含量对聚苯乙烯微球的粒径及其分布的影响。实验结果表明,较佳的聚合条件为:葡萄糖水溶液的质量分数为6.5%~7.0%;St,AA,DVB,AIBN,PVA分别占总物料质量的20%~25%,100%,0.10%,0.25%,1.00%;温度79℃;反应时间10h。在此条件下制备的聚苯乙烯微球的平均直径为50~70μm,分散性较好。 展开更多
关键词 悬浮共聚 葡萄糖水溶液 功能单体 丙烯酸 苯乙烯 功能性米级单分散交联聚苯乙烯
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异方向导电膜用交联聚苯乙烯微球的研制 被引量:5
6
作者 张凯 傅强 +2 位作者 黄渝鸿 周德惠 江璐霞 《绝缘材料》 CAS 2005年第3期1-4,共4页
采用分散聚合法制备出了平均粒径为3.0μm的窄分布线型聚苯乙烯微球,并在此基础上改进聚合工艺,制备出了平均粒径约为3.0μm的窄分布交联聚苯乙烯微球。对两种类型聚苯乙烯微球进行形貌及粒径、红外光谱、差示扫描量热法(DSC)分析和耐... 采用分散聚合法制备出了平均粒径为3.0μm的窄分布线型聚苯乙烯微球,并在此基础上改进聚合工艺,制备出了平均粒径约为3.0μm的窄分布交联聚苯乙烯微球。对两种类型聚苯乙烯微球进行形貌及粒径、红外光谱、差示扫描量热法(DSC)分析和耐溶剂性实验,结果表明交联聚苯乙烯微球与线型聚苯乙烯微球相比,其球形度较差,粒径分布较宽,但耐热性和耐溶剂性较好。 展开更多
关键词 异方向导电膜 交联聚苯乙烯 制备 表征
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非水分散聚合制备交联聚苯乙烯微球——单体浓度对聚合速率和粒子大小的影响 被引量:9
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作者 张洪涛 江兵兵 黄锦霞 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期57-61,共5页
以聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)为稳定剂 ,在醇介质中通过分散聚合法合成了 2 μm~ 6 μm交联聚苯乙烯 (PS)微球。研究了不同阶段聚合速率与单体浓度 (C)、交联剂浓度 (E)的关系 ,粒子大小、粒径分布、粒子数目浓度随聚合反应时间变化的情况... 以聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)为稳定剂 ,在醇介质中通过分散聚合法合成了 2 μm~ 6 μm交联聚苯乙烯 (PS)微球。研究了不同阶段聚合速率与单体浓度 (C)、交联剂浓度 (E)的关系 ,粒子大小、粒径分布、粒子数目浓度随聚合反应时间变化的情况。发现聚合初期 (阶段 ) ,聚合速率 Rp∝C0 .55,Rp∝E1.0 2 ,反应在连续相与粒子相中同时进行 ,粒子增长方式多样化 ;聚合后期 (阶段 ) ,Rp∝ C0 .95,反应主要发生在连续相 。 展开更多
关键词 非水分散聚合 制备 交联聚苯乙烯 单体浓度 聚合速率 粒子 影响 粒子增长方式 聚合场所
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交联聚苯乙烯单分散微球的制备 被引量:4
8
作者 周洪 黄光速 +1 位作者 何和阳 江璐霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期107-109,共3页
In this paper,a kind of micron-sized,mono-dispersed and cross-linked polystyrene micro sphere were prepared by dispersion polymerization.The effects of DVB and varied solvents on the mono-dispersibility,diameter of po... In this paper,a kind of micron-sized,mono-dispersed and cross-linked polystyrene micro sphere were prepared by dispersion polymerization.The effects of DVB and varied solvents on the mono-dispersibility,diameter of polymer particles and conversion of monomer is discussed. 展开更多
关键词 交联聚苯乙烯 单分散性 分散介质
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种子溶胀法制备单分散高交联聚苯乙烯微球 被引量:11
9
作者 王东莎 刘彦军 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1289-1294,共6页
以分散聚合法制得平均粒径为1.80μm的聚苯乙烯微球为种子,与溶胀剂和单体、交联剂的混合物经二步溶胀聚合法,制备了单分散高交联聚苯乙烯微球。讨论了单体浓度和醇水比对种球的影响,以及溶胀剂的种类、溶胀剂浓度、交联剂浓度、溶胀温... 以分散聚合法制得平均粒径为1.80μm的聚苯乙烯微球为种子,与溶胀剂和单体、交联剂的混合物经二步溶胀聚合法,制备了单分散高交联聚苯乙烯微球。讨论了单体浓度和醇水比对种球的影响,以及溶胀剂的种类、溶胀剂浓度、交联剂浓度、溶胀温度和搅拌速度等因素对交联聚苯乙烯微球粒径及分散系数的影响。用扫描电子显微镜、离心式粒度分析仪及DSC分析测试技术对微球的外观形貌、粒径大小及分布和玻璃化转变温度分别进行了表征。结果表明,当溶胀剂质量分数为25%、交联剂质量分数为23%、溶胀温度30℃、搅拌速度为150r/min时,可制得平均粒径为6.20μm且单分散性较好的高交联聚苯乙烯微球。 展开更多
关键词 分散聚合 种子溶胀法 单分散 交联聚苯乙烯
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交联聚苯乙烯微球的表面化学改性及吡啶基卟啉的固载化 被引量:4
10
作者 田鹏 高保娇 张妍妍 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1376-1380,共5页
以无致癌毒性的1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,先将交联聚苯乙烯(CPS)微球氯甲基化,制得氯甲基化微球CMCPS。然后使微球CMCPS与4-吡啶甲醛进行季铵化反应,将4-吡啶甲醛键合到CPS微球表面,制得键合吡啶甲醛(PyAL)的改性微球PyAL-CPS... 以无致癌毒性的1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,先将交联聚苯乙烯(CPS)微球氯甲基化,制得氯甲基化微球CMCPS。然后使微球CMCPS与4-吡啶甲醛进行季铵化反应,将4-吡啶甲醛键合到CPS微球表面,制得键合吡啶甲醛(PyAL)的改性微球PyAL-CPS。考察了主要反应条件对季铵化反应的影响,最终确定季铵化反应的优化条件:溶剂CCl4,反应温度60℃,最后使改性微球PyAL-CPS、4-吡啶甲醛及吡咯在固-液界面上进行Adler反应,形成固载吡啶基卟啉(PyP)的微球PyP-CPS。用IR和UV-Vis以及Zn2+配合物生成法表征了微球PyP-CPS的形成及负载量。 展开更多
关键词 交联聚苯乙烯 吡啶甲醛 季铵化反应 吡啶基卟啉 固载
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液晶显示器衬垫用大粒径单分散性交联聚苯乙烯微球的制备 被引量:2
11
作者 周晓英 张光华 +1 位作者 朱军峰 王培培 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期432-437,共6页
以苯乙烯(St)为单体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、二乙烯基苯(DVB)为交联剂,考察了它们的含量和分散介质的极性对制备单分散性聚苯乙烯(MDPS)微球和单分散性DVB交联聚苯乙烯(MDDVBCPS)微球的影响。实验... 以苯乙烯(St)为单体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、二乙烯基苯(DVB)为交联剂,考察了它们的含量和分散介质的极性对制备单分散性聚苯乙烯(MDPS)微球和单分散性DVB交联聚苯乙烯(MDDVBCPS)微球的影响。实验结果表明,在w(St)=15%~25%(基于聚合物系质量)、w(AIBN)=1.0%~3.0%(基于苯乙烯质量)、w(PVP)=4.0%~5.0%(基于苯乙烯质量)、m(乙醇)∶m(水)=95∶5~80∶20、75℃、24h的反应条件下,制备了平均粒径为3.58~8.03μm的MDPS微球;在w(St)=15%、w(DVB)=1.0%(基于苯乙烯质量)、w(AIBN)=5.0%、w(PVP)=15%、m(乙醇)∶m(水)=95∶5、75℃、24h的反应条件下,制备了平均粒径为6.60μm、分散系数为0.05的MDDVBCPS微球;St在无水乙醇介质中分散聚合时伴有溶液聚合现象,当w(St)≥30%、w(AIBN)>4.0%时,均可明显降低聚苯乙烯微球的单分散性。 展开更多
关键词 交联聚苯乙烯 单分散性 液晶显示器衬垫
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交联型单分散聚苯乙烯微球的制备 被引量:2
12
作者 王东莎 刘彦军 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第B06期112-114,123,共4页
以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙醇为分散介质,二乙烯基苯(DVB)为交联剂进行了苯乙烯(St)的分散聚合;讨论了引发剂、交联剂、分散剂、单体用量对聚合物粒径及分布的影响,制备了交联型单分散聚苯乙烯微球... 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙醇为分散介质,二乙烯基苯(DVB)为交联剂进行了苯乙烯(St)的分散聚合;讨论了引发剂、交联剂、分散剂、单体用量对聚合物粒径及分布的影响,制备了交联型单分散聚苯乙烯微球。实验表明:当交联剂质量分数达到单体质量分数的1%时,微球依然可以保持良好的单分散性。在聚合体系中引入抗坏血酸,使其与微量的氧结合,有效地提高了微球的均匀度。 展开更多
关键词 单分散 交联聚苯乙烯 分散聚合 抗坏血酸
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种子溶胀法制备单分散交联聚苯乙烯微球 被引量:3
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作者 张晓宁 杨景辉 +2 位作者 马新胜 陈雪梅 吴秋芳 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期37-39,42,共4页
采用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS),并以此作为种子,与溶胀剂和单体、交联剂的混合物经二步溶胀聚合法,制备了单分散交联PS微球。讨论了溶胀剂用量、交联剂用量和单体用量对溶胀微球粒径和粒度分布的影响,以及交联剂用量对溶胀微球形貌... 采用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS),并以此作为种子,与溶胀剂和单体、交联剂的混合物经二步溶胀聚合法,制备了单分散交联PS微球。讨论了溶胀剂用量、交联剂用量和单体用量对溶胀微球粒径和粒度分布的影响,以及交联剂用量对溶胀微球形貌的影响。结果表明,当溶胀剂的用量为3g,交联剂为1g,单体用量为7g时可制得平均粒径为6.84μm且单分散性较好的交联PS微球。 展开更多
关键词 种子溶胀法 单分散 交联聚苯乙烯
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胺基修饰高交联聚苯乙烯微球对水中对硝基苯酚的吸附特性 被引量:1
14
作者 饶何逊 宋佩霖 +6 位作者 申萌萌 楼冉 罗一多 戴钰 夏月 王镜玮 陈文静 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期128-132,共5页
通过“傅氏后交联+表面氨基化”的工艺路线制备出一种胺基修饰高交联聚苯乙烯微球A-HPM,考察了A-HPM对溶液中对硝基苯酚(PNP)的吸附特性。结果表明,A-HPM具有比表面积高、纳米孔结构与胺基官能团丰富等特点,能够通过微孔填充、π-π和... 通过“傅氏后交联+表面氨基化”的工艺路线制备出一种胺基修饰高交联聚苯乙烯微球A-HPM,考察了A-HPM对溶液中对硝基苯酚(PNP)的吸附特性。结果表明,A-HPM具有比表面积高、纳米孔结构与胺基官能团丰富等特点,能够通过微孔填充、π-π和酸碱作用协同吸附去除溶液中的PNP。溶液pH对A-HPM去除PNP的性能有较大影响,弱酸性条件下(pH为5~6)A-HPM对PNP的最大吸附量可达153.9 mg/g(初始质量浓度为200 mg/L)。A-HPM对PNP的吸附属于放热反应,且吸附性能不受溶液中共存离子的影响。动力学研究表明,A-HPM对PNP的吸附可在1200 min达到平衡。吸附饱和的A-HPM能够通过NaOH溶液进行高效再生,再生后A-HPM的吸附性能保持稳定,从而实现长期循环使用。 展开更多
关键词 交联聚苯乙烯 氨基化 对硝基苯酚 吸附-脱附
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单分散微米级交联聚苯乙烯共聚微球的合成方法
15
《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期702-702,共1页
公开了一种单分散交联聚苯乙烯共聚微球的合成方法。将引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、交联剂聚乙二醇200二甲基双丙烯酸酯(PEG200DMA)溶解到单体苯乙烯中,将稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于分散介质乙醇中,进行分散聚合,经分离、烘干后... 公开了一种单分散交联聚苯乙烯共聚微球的合成方法。将引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、交联剂聚乙二醇200二甲基双丙烯酸酯(PEG200DMA)溶解到单体苯乙烯中,将稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于分散介质乙醇中,进行分散聚合,经分离、烘干后即得到交联微球粉体。采用交联剂PEG20DMA改善了反应体系的稳定性,由于其助稳定作用,有利于形成单分散交联微球。当交联剂的含量达单体的2.5%后,PEG200DMA的功能基团在微球表面富集, 展开更多
关键词 单分散米级交联聚苯乙烯共聚 合成方法 工艺流程 分散聚合 交联 反应体系 稳定性
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连接链长度对交联聚苯乙烯固定N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化环己基苯氧化的影响 被引量:1
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作者 孙婷婷 单玉华 +2 位作者 王继元 陈韶辉 黄超 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期244-252,共9页
为解决N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化剂难以回收利用的问题,采用不同链长的卤代烃,通过烷基化反应,将NHPI化学固定于交联聚苯乙烯(CPS)微球,制得了具有不同长度连接链的CPS-NHPI-Cn非均相催化剂。采用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(... 为解决N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化剂难以回收利用的问题,采用不同链长的卤代烃,通过烷基化反应,将NHPI化学固定于交联聚苯乙烯(CPS)微球,制得了具有不同长度连接链的CPS-NHPI-Cn非均相催化剂。采用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附(BET)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段进行表征。将所制备的CPS-NHPI-C n用于催化环己基苯(CHB)氧化过程,考察了连接链长度(C1~C9)及反应条件对催化性能的影响。结果表明:连接链长度明显影响CPS-NHPI-Cn的催化性能,连接链长从度C 1增至C6,CPS-NHPI-Cn催化剂的活性增加。以CPS-NHP-C6为催化剂,在95℃、1 MPaO2分压下反应8 h,环己基苯的转化率为28.4%,环己酮和苯酚的选择性分别为90.7%和87.6%。CPS-NHP-C6循环使用10次,其催化性能没有明显下降。 展开更多
关键词 交联聚苯乙烯(CPS) 固定N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI) 连接链长度 环己基苯 催化氧化
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交联PS微球负载纳米Ni颗粒的制备及表征 被引量:3
17
作者 宋丹 姜炜 +2 位作者 周际东 程志鹏 李凤生 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期346-348,352,共4页
采用种子聚合法制备出交联聚苯乙烯(PS)微球,经预处理在微球表面引入官能团,采用化学镀法在微球表面负载纳米级Ni颗粒,利用FI-IR、SEM、XRD等测试手段对其进行表征,结果表明:PS微球粒径均匀,平均粒径约为4.3μm,表面光滑;微球负载的纳... 采用种子聚合法制备出交联聚苯乙烯(PS)微球,经预处理在微球表面引入官能团,采用化学镀法在微球表面负载纳米级Ni颗粒,利用FI-IR、SEM、XRD等测试手段对其进行表征,结果表明:PS微球粒径均匀,平均粒径约为4.3μm,表面光滑;微球负载的纳米Ni颗粒分散性良好、平均晶粒度为9.41nm。利用负载微球对高氯酸铵(AP)进行催化实验,表明负载微球可使AP高温分解峰降低94.2℃左右。研究表明:采用PS微球负载可提高纳米Ni颗粒的分散性,进而提高了Ni颗粒的催化性能。 展开更多
关键词 交联聚苯乙烯 负载催化剂 纳米 NI 化学镀
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交联PS微球表面PEMA刷子的合成与表征
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作者 陈志军 王振保 +2 位作者 周思凯 路文忠 马亚洲 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期9-11,30,共4页
将含有双键的N,N二甲氨基甲基丙烯酸乙酯化学锚接在交联聚苯乙烯(PS)微球表面,再用过氧化苯甲酰引发甲基丙烯酸乙酯(EMA)氮氧调控自由基原位接枝聚合反应,将聚甲基丙烯酸乙酯(PEMA)接枝在交联PS微球表面,制备了PEMA刷子层;研究了聚合反... 将含有双键的N,N二甲氨基甲基丙烯酸乙酯化学锚接在交联聚苯乙烯(PS)微球表面,再用过氧化苯甲酰引发甲基丙烯酸乙酯(EMA)氮氧调控自由基原位接枝聚合反应,将聚甲基丙烯酸乙酯(PEMA)接枝在交联PS微球表面,制备了PEMA刷子层;研究了聚合反应机理,并对所合成交联PS接枝PEMA共聚物进行了表征。结果表明,在2,2,6,6四甲基哌啶1氧自由基存在下,EMA的聚合反应为”活性”自由基聚合,所得到的PEMA摩尔质量分布在1.18~1.3范围,摩尔质量随聚合时间的延长而增大(9000~57000g/mol);红外光谱显示PEMA被接枝到了交联PS微球表面,交联PS微球粒径在0.5~1.2μm之间。 展开更多
关键词 交联聚苯乙烯 聚合物刷子 氮氧调控自由基接枝聚合 聚甲基丙烯酸乙酯
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桥连结构对聚合物微球负载型TEMPO稳定性及催化氧化性能的影响 被引量:1
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作者 陈良 汤骏 +3 位作者 李丹杰 沈显波 张祺 王建黎 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期877-883,共7页
将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)通过醚键(-O-)和烷基咪唑(-(CH_2)n-im-)负载于交联聚苯乙烯微球上,分别制得PS-O-TEMPO、PS-im-C_4-TEMPO、PS-im-C_6-TEMPO和PS-im-C_(10)-TEMPO四种催化剂。采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、... 将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)通过醚键(-O-)和烷基咪唑(-(CH_2)n-im-)负载于交联聚苯乙烯微球上,分别制得PS-O-TEMPO、PS-im-C_4-TEMPO、PS-im-C_6-TEMPO和PS-im-C_(10)-TEMPO四种催化剂。采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、元素分析仪(EA)、热重分析仪(TG)和激光粒度仪分别对催化剂的化学结构、热稳定性和溶液中的溶胀性能进行了表征。结果表明:与醚键负载相比,离子液体桥连可以使催化剂获得更高的TEMPO负载量;PS-im-C_6-TEMPO具有较高的热稳定性和较好的亲疏水性。将PS-im-C_6-TEMPO应用于序批式和固定床反应器中催化氧化苯甲醇,表现出较好的催化效果和稳定性。 展开更多
关键词 负载型TEMPO 交联聚苯乙烯 醇氧化 序批式 固定床反应器
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在CPS微球表面实现N-羟基邻苯二甲酰亚胺的同步合成与固载及固体催化剂催化氧化性能初探 被引量:3
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作者 毕丛丛 董婷婷 高保娇 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期250-258,共9页
通过分子设计的构思,仅通过两步大分子反应,便实现了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)在交联聚苯乙烯(CPS)微球表面的同步合成与固载,并制得了非均相催化剂微球CPS-NHPI。以氯化偏苯三酸酐(TMAC)为试剂、Lewis酸为催化剂,通过Friedel-Crafts... 通过分子设计的构思,仅通过两步大分子反应,便实现了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)在交联聚苯乙烯(CPS)微球表面的同步合成与固载,并制得了非均相催化剂微球CPS-NHPI。以氯化偏苯三酸酐(TMAC)为试剂、Lewis酸为催化剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应,先将邻苯二甲酸酐(PA)基团键合在CPS微球表面,得到改性微球CPS-PA;再与盐酸羟胺进行酰亚胺反应,制备出固载有NHPI基团的非均相催化剂微球CPS-NHPI。重点研究了CPS微球表面发生Friedel-Crafts酰基化反应的影响因素。采用红外光谱(FT-IR)及扫描电子显微镜(SEM)等对微球CPS-NHPI进行表征,将微球CPS-NHPI分别用于分子氧氧化乙苯及环己烷两种烃类物质的氧化过程,初步考察了该微球的催化活性。研究结果表明,对于微球CPS与TMAC之间的FriedelCrafts酰基化反应,适宜的溶剂为氯仿与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)混合溶剂(氯仿与DMAC的体积比为7∶3),适宜的Lewis酸催化剂为SnCl4。初步探索实验表明,催化剂微球CPS-NHPI与Co(OAc)2所构成的共催化体系,在分子氧氧化乙苯及环己烷的催化氧化过程中,都表现出了良好的催化活性,温和条件下,反应35h时乙苯氧化为苯乙酮的转化率可达37%,反应30h时环己烷氧化为环己酮的转化率可达21%。 展开更多
关键词 N-羟基邻苯二甲酰亚胺 同步合成与固载 交联聚苯乙烯 FRIEDEL-CRAFTS酰基化反应 催化氧化
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