期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到10篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
正交试验法优化制备用于小分子物质分离的聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯)型整体柱 被引量：2
1
作者 马伟 徐环昕 +1 位作者 刘坐镇 宁方红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期175-179,共5页
以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,以环己醇和正十二醇为致孔剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,直接以50mm×4.6mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备聚(GMA-DVB)型整体柱。以GMA和DVB的体积比、环己醇和十二醇... 以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,以环己醇和正十二醇为致孔剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,直接以50mm×4.6mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备聚(GMA-DVB)型整体柱。以GMA和DVB的体积比、环己醇和十二醇的体积比以及BPO占聚合物的质量分数为三因素,以分离苯和乙苯等小分子物质时的半峰宽分离度(R1/2)为考察指标,进行三因素三水平的正交试验,通过测定整体柱的比表面积、孔径和孔容分布对其进行表征。结果表明,制备整体柱的最优配方为V(GMA):V(DVB):V(环己醇):V(正十二醇)=0.825:0.825:1.32:2.03,BPO的质量分数为0.7%。应用所制备的整体柱分离苯和乙苯等小分子物质,理论塔板数达到37000塔板/m,R1/2值达到7.14,完全达到基线分离,分离时间小于10min。该方法制备整体柱的重复性好,柱效较高,基本满足商品化要求。 展开更多
关键词 聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯) 整体柱 制备 高效液相色谱 小分子物质
在线阅读 下载PDF
聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱的制备及其性能考察
2
作者 王玺 何健 季一兵 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期247-252,共6页
以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱。以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚... 以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱。以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚合反应条件,并重点考察显著因素——二元致孔剂之间的比例对柱性能的影响,结果表明,当1,4-丁二醇与正丙醇的质量比为1∶3时,柱通透性好,柱效达到最高水平。对在优化条件下制备的整体柱进行柱性能表征,柱内部结构均匀、渗透性佳,重复性和稳定性的RSD均小于8.5%,说明柱制备方法良好。将所制备的毛细管整体柱分离苯等中性小分子类化合物,表现出典型反相色谱特征,苯的理论塔板数达到22 400,分离度大于4.0,能够满足实际分离分析需求。 展开更多
关键词 聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱 制备 柱效 1 4-丁二醇
在线阅读 下载PDF
含多面体低聚倍半硅氧烷杂化毛细管整体柱的制备及修饰 被引量：2
3
作者 欧俊杰 林辉 +3 位作者 刘哲益 张振宾 董靖 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期322-328,共7页
本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱。首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引... 本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱。首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引发剂(偶氮二异丁腈)存在下发生热引发聚合,在毛细管中形成聚(Bu-POSS-co-POSS-MA)杂化整体柱;另外仅以POSS-MA为单体在相同条件下制备聚(POSS-MA)杂化整体柱,并将这两种杂化整体柱应用于小分子的毛细管液相色谱(cLC)分析。结果表明,含POSS杂化整体柱具有制备简单、重现性好以及稳定性高的特点。此外,利用聚(POSS-MA)杂化整体柱表面剩余的甲基丙烯酸基团,可以将功能单体(甲基丙烯酸硬脂酸酯等)化学键合到整体柱上,不但可以提高色谱柱效,而且使其具有不同的选择性。本文所发展的以POSS试剂为原料采用自由基聚合法制备杂化整体柱的方法为新型杂化整体柱的制备提供了一种新思路。 展开更多
关键词 多面体低聚倍半硅氧烷 整体柱 有机-无机杂化 毛细管液相色谱
在线阅读 下载PDF
聚二乙烯苯整体柱的制备及其在气相色谱分析中的应用
4
作者 田洪旭 李云 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1011-1014,共4页
初步探讨了毛细管整体柱的制备方法及其在气相色谱分析中的应用。以液相色谱用毛细管整体柱作为研究基础,通过改变甲苯和十二醇的比例,使整体柱适用于气相色谱分析。通过二乙烯苯与键合在管壁上的3-(异丁烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷(TMP)... 初步探讨了毛细管整体柱的制备方法及其在气相色谱分析中的应用。以液相色谱用毛细管整体柱作为研究基础,通过改变甲苯和十二醇的比例,使整体柱适用于气相色谱分析。通过二乙烯苯与键合在管壁上的3-(异丁烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷(TMP)键合以及其自身的聚合,获得具有牢固结构、良好机械强度的整体柱。将其用于混合溶剂的分析和白酒标样的分析,可直接分析水中低碳醇。与现有的商品柱进行比较,结果表明所制备的整体柱均优于用以对照的商品色谱柱,其中在混合溶剂的分析中,醇类、酯类、酮类和芳烃类的峰形均优于用于比较的多孔层开口管(PLOT)柱;在白酒标样分析中,使得乙醛、甲醇、乙酸乙酯的色谱峰能够分开,比现有的聚乙二醇(PEG-20M)柱的分析方法更为便捷。 展开更多
关键词 气相色谱 整体柱 聚二乙烯苯 制备 应用
在线阅读 下载PDF
PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取／高效液相色谱在线联用对血浆中尼可地尔的测定 被引量：9
5
作者 梁炳焕 张敏 +2 位作者 文毅 吕永宁 冯钰锜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期18-20,25,共4页
建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数，包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等... 建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数，包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等。血浆样品用磷酸盐溶液稀释后便可直接进行萃取分析。血浆中尼可地尔的检出限为1ng／g，在6—120ng／g的含量范围内具有良好的线性关系，相关系数r大于0．999。日内、日间的萃取分析相对标准偏差小于9％，加标回收率高于85％。 展开更多
关键词 PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取 聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱 高效液相 色谱法 尼可地尔 人血浆
在线阅读 下载PDF
胃蛋白酶亲和有机聚合物毛细管整体柱的制备及性能考察 被引量：2
6
作者 池翠杰 王伟 季一兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期791-797,共7页
以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能... 以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能够实现苯等中性小分子化合物的分离,具有反相色谱特征,重现性和稳定性良好。利用整体柱环氧基团的活性,采用间接法,以戊二醛为连接臂制备胃蛋白酶亲和手性整体柱。在毛细管电色谱模式下进行了柱分离性能研究,并对缓冲液pH值和运行电压等分离条件进行了考察。结果表明,亲和整体柱对4种碱性手性药物(奈福泮、氨氯地平、西酞普兰、扑尔敏)有拆分效果,奈福泮、氨氯地平、西酞普兰能达到基线分离。本文为蛋白质亲和毛细管电色谱整体柱的制备和应用提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱 胃蛋白酶亲和手性整体柱 碱性药物 手性分离
在线阅读 下载PDF
聚合物整体柱毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱分析生物样品中的痕量重金属离子 被引量：2
7
作者 尤国颖 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期593-598,共6页
制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕... 制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕量重金属离子的分析方法。对影响CME的诸多条件,如样品溶液的pH值、上样体积、上样流速、解吸剂浓度及体积、解吸剂流速以及共存离子的干扰等进行了详细的考察。在优化的实验条件下,方法对Cd2+和Pb2+的检出限分别为4ng·L-1和36ng·L-1,相对标准偏差(c=0.2μg·L-1,n=7)分别为4.7%和3.9%。该整体柱对Cd2+和Pb2+的吸附容量分别为46.7μg·m-1和130μg·m-1。将所建立的方法用于尿样中痕量重金属离子Cd2+、Pb2+的测定,加标回收率分别为99%和100%。 展开更多
关键词 聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱 毛细管微萃取 电感耦合等离子体质谱法 重金属离子
在线阅读 下载PDF
整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素 被引量：9
8
作者 宋雯雯 罗夏琳 +1 位作者 李攻科 胡玉斐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期20-26,共7页
以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛细管整体柱。... 以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly(GMA-co-EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1.5×106Pa,冲洗流速0.5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限(S/N=3)为0.05~0.20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69.3%~111.3%,RSD<5.0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱 在线固相微萃取 雌激素 爽肤水
在线阅读 下载PDF
合成条件对硅胶整体柱中孔结构的影响 被引量：8
9
作者 施治国 冯钰锜 +1 位作者 达世禄 王忠华 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第3期237-240,共4页
硅胶整体柱是目前备受关注的液相色谱固定相。本文考察了合成条件对硅胶整体柱中孔结构的影响,包括反应体系的pH值、聚乙二醇(PEG)含量及分子量。实验表明,反应体系的pH值能有效地调控硅胶整体柱的中孔孔径及孔结构,当pH值为2或5时,整... 硅胶整体柱是目前备受关注的液相色谱固定相。本文考察了合成条件对硅胶整体柱中孔结构的影响,包括反应体系的pH值、聚乙二醇(PEG)含量及分子量。实验表明,反应体系的pH值能有效地调控硅胶整体柱的中孔孔径及孔结构,当pH值为2或5时,整体柱中孔孔径较小;而当pH值为3或9时,孔径较大,孔结构趋于圆筒状。整体柱的中孔平均孔径随着PEG含量和分子量的增加而增加,其孔径分布也逐渐变宽。 展开更多
关键词 硅胶 整体柱 孔径调控 聚乙二醇
在线阅读 下载PDF
具有双孔结构的硅胶整体柱的研究 被引量：3
10
作者 王岳 李凤艳 +1 位作者 赵天波 雷骞 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期53-56,共4页
通过溶胶-凝胶法合成具有贯通孔道结构的双孔硅胶整体柱。讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)与聚乙二醇(PEG)配比、老化条件、陈化时间对硅胶柱的影响,并采用SEM、BET、强度测试等手段对其结构进行表征。结果表明,在所考察的TMOS与PEG配比... 通过溶胶-凝胶法合成具有贯通孔道结构的双孔硅胶整体柱。讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)与聚乙二醇(PEG)配比、老化条件、陈化时间对硅胶柱的影响,并采用SEM、BET、强度测试等手段对其结构进行表征。结果表明,在所考察的TMOS与PEG配比范围内,随着TMOS与PEG配比的增大,通孔孔径减小。对于m(TMOS)/m(PEG)为5.77的样品,经氨水浸泡的硅胶柱中孔比未经过浸泡的多且均一。而且随着浸泡溶液氨水浓度的增加,中孔孔径也随之增大。延长陈化时间,硅胶整体柱的硬度随之增大。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 四甲氧基硅烷 聚乙二醇 老化 硬度
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部