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用 PGC/MS 法鉴定环氧乙烷-环氧丙烷三嵌段共聚物 被引量：1
1
作者 牛桂玲 罗爱芹 +4 位作者 傅若农 王梅 孙玉芳 王显伦 金声 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1998年第3期375-379,共5页
目的用裂解气相色谱／质谱法（ＰＧＣ／ＭＳ）鉴定环氧乙烷－环氧丙烷三嵌段共聚物．方法用裂解气相色谱（ＰＧＣ）法及裂解气相色谱／质谱（ＰＧＣ／ＭＳ）法分别对聚环氧乙烷、聚环氧丙烷和环氧乙烷－环氧丙烷三嵌段共聚物在合适的色... 目的用裂解气相色谱／质谱法（ＰＧＣ／ＭＳ）鉴定环氧乙烷－环氧丙烷三嵌段共聚物．方法用裂解气相色谱（ＰＧＣ）法及裂解气相色谱／质谱（ＰＧＣ／ＭＳ）法分别对聚环氧乙烷、聚环氧丙烷和环氧乙烷－环氧丙烷三嵌段共聚物在合适的色谱及质谱条件下进行分析．结果与结论样品在质谱分析的总离子流图１６．１３ｍｉｎ处给出了聚环氧乙烷、聚环氧丙烷中没有的混杂二聚体，它们是这类三嵌段共聚物在高温下裂解产生的特征峰．并推断了这两种混杂二聚体在质谱中的断裂方式． 展开更多
关键词 聚环氧乙烷 聚环氧丙烷 三嵌段共聚物 PGC MS
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环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚基热塑性聚氨酯弹性体氢键体系的定量研究 被引量：9
2
作者 多英全 陈福泰 +1 位作者 罗运军 谭惠民 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第5期12-15,共4页
氢键为热塑性聚氨酯弹性体内的重要键合力特征。该文基于氢键所引起基团的频移 ,以FTIR为主要的研究手段 ,并结合通过动态力学性能(DMA)研究所建立的评估硬段与软段之间混溶的定量方程 ,对所合成的以环氧乙烷 -四氢呋喃无规共聚醚、2 ,4... 氢键为热塑性聚氨酯弹性体内的重要键合力特征。该文基于氢键所引起基团的频移 ,以FTIR为主要的研究手段 ,并结合通过动态力学性能(DMA)研究所建立的评估硬段与软段之间混溶的定量方程 ,对所合成的以环氧乙烷 -四氢呋喃无规共聚醚、2 ,4_甲苯二异氰酸酯以及1,4_丁二醇为原料的热塑性聚醚聚氨酯弹性体的氢键体系进行了定量化研究。结果表明 ,大约有30 %的硬段混溶进入软段相与软段的醚氧产生氢键作用 ,主要的氢键包括硬段羰基与硬段氨基之间的氢键以及硬段烷氧与硬段氨基之间的氢键 ,仍发生在硬段岛区内。 展开更多
关键词 热塑性弹性体 聚氨酯 氢键 微相分离 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚
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聚环氧乙烷-聚丙交酯嵌段共聚物的合成 被引量：4
3
作者 王玉东 张孝彦 +3 位作者 刘晓琼 付鹏 刘民英 赵清香 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 北大核心 2011年第2期26-28,共3页
以自制一缩二乙二醇单甲醚钾为引发剂,利用阴离子聚合原理,进行了环氧乙烷的开环聚合,得到了分子量为2 000,分子量分布为1.07和一端是甲氧基一端是羟基的窄分布聚环氧乙烷(mPEO),然后利用得到的mPEO作为大分子引发剂,在Sn(Oct)2催化作用... 以自制一缩二乙二醇单甲醚钾为引发剂,利用阴离子聚合原理,进行了环氧乙烷的开环聚合,得到了分子量为2 000,分子量分布为1.07和一端是甲氧基一端是羟基的窄分布聚环氧乙烷(mPEO),然后利用得到的mPEO作为大分子引发剂,在Sn(Oct)2催化作用下,引发D,L-丙交酯开环聚合,得到两亲性mPEO-b-PLA嵌段共聚物,其分子量分别为5 250,14 070,23 360和44 300,分子量分布分别为1.45,1.47,1.53和1.59.对目标产物和中间产物进行了表征,分子量与设计结果吻合,聚合是可控的. 展开更多
关键词 聚环氧乙烷 聚丙交酯 嵌段共聚物 活性阴离子聚合 配位-插入开环聚合
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端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量：3
4
作者 莫洪昌 王晓川 +3 位作者 徐明辉 卢先明 黄海涛 汪伟 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期48-51,I0003,共5页
以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和烯丙基异氰酸酯为原料,二丁基锡二月桂酸酯为催化剂,经过加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(AUPET);通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对AUPET... 以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和烯丙基异氰酸酯为原料,二丁基锡二月桂酸酯为催化剂,经过加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(AUPET);通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对AUPET的结构进行了表征;采用锥板黏度计测定了其黏度;采用DSC测定了其玻璃化转变温度;通过拉伸实验测定了其与四甲基对苯二腈氧化物(TTNO)固化后所得聚异噁唑啉弹性体的力学性能。结果表明,反应后PET端羟基吸收峰完全消失,出现了烯基和氨基甲酸酯基团的特征峰,聚醚分子链未发生断裂;AUPET的玻璃化转变温度为-69.9℃,20℃时黏度为53.2Pa·s;AUPET基聚异噁唑啉弹性体室温下的拉伸强度为1.75MPa,断裂伸长率为125%,优于HTPB基聚异噁唑啉弹性体。 展开更多
关键词 有机化学 端烯基 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 烯丙基异氰酸酯 HTPB 黏合剂
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气相色谱法同时测定医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇残留
5
作者 刘若锦 刘宝煜 +2 位作者 李挥 邵文亮 冯毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1059-1067,共9页
基于气相色谱法建立了同时快速测定经环氧乙烷灭菌后医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇残留量的分析方法。称取2.5 g样品,加入5 mL乙醇浸提介质,在40℃的浸提温度下对样品中残留物质进行浸提,浸提时间为4 h。采用液体进样方式,... 基于气相色谱法建立了同时快速测定经环氧乙烷灭菌后医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇残留量的分析方法。称取2.5 g样品,加入5 mL乙醇浸提介质,在40℃的浸提温度下对样品中残留物质进行浸提,浸提时间为4 h。采用液体进样方式,经DB-WAX毛细管色谱柱分离,使用氢火焰离子化检测器进行测定。升温条件为40℃保持5 min,40℃/min升温至120℃保持5 min,6℃/min升温至200℃保持2 min,载气为氮气,流速为3 mL/min,采用外标法定量。环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇在其相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.10~0.40μg/g,定量限为0.30~1.20μg/g,不同加标水平下的回收率为91.08%~116.08%,相对标准偏差(n=6)为0.56%~8.45%。该分析方法灵敏、快速、准确,可用于科学有效评价环氧乙烷灭菌的一次性使用医疗器械产品中环氧乙烷相关残留物质的风险。 展开更多
关键词 医疗器械 气相色谱法 环氧乙烷 2-氯乙醇 乙二醇
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多羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量：1
6
作者 莫洪昌 刘宁 +3 位作者 张倩 段秉惠 徐明辉 卢先明 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期104-106,111,共4页
以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷为原料,三氟化硼·乙醚络合物为催化剂,经过阳离子开环聚合反应制备出多羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(MHPET)。并通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和差热等手段... 以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷为原料,三氟化硼·乙醚络合物为催化剂,经过阳离子开环聚合反应制备出多羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(MHPET)。并通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和差热等手段对产物的结构及性能进行表征。结果表明:PET端羟基转化为多羟基聚醚链段,MHPET的玻璃化转变温度为-61.9℃,20℃时黏度为22.09Pa·s,与N100固化之后所得聚氨酯弹性体胶片在室温下的力学性能为拉伸强度2.58MPa,断裂伸长率121%。 展开更多
关键词 有机化学 多羟基 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 3-羟甲基-3-甲基氧杂环丁烷
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端丙烯酸酯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量：1
7
作者 莫洪昌 卢先明 +3 位作者 徐明辉 刘宁 魏宗亮 张倩 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期100-103,共4页
为了发展新型固化体系,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和丙烯酰氯为原料,三乙胺为催化剂,经过酰化反应制备出端丙烯酸酯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(APET)粘合剂,通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对APET的结构进... 为了发展新型固化体系,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和丙烯酰氯为原料,三乙胺为催化剂,经过酰化反应制备出端丙烯酸酯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(APET)粘合剂,通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对APET的结构进行了表征,采用锥板粘度计研究了其粘度,DSC测定了其玻璃化转变温度,考察了APET的固化行为及力学性能。结果表明,酰化反应后PET的端羟基吸收峰完全消失,出现了丙烯酸酯基团的特征峰,聚醚分子链未发生断裂,获得了目标化合物;APET的玻璃化转变温度为-67.6,20℃时粘度为11.55 Pa·s;APET不仅能与叠氮固化剂METGAP进行热固化,而且能与光引发剂TPO进行光固化,固化后的弹性体拉伸强度大于1.50 MPa,断裂伸长率大于110%,预期在3D打印复合推进剂中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 有机化学 丙烯酸酯基团 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 丙烯酰氯 固化体系
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环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚与硝酸酯相溶性的研究 被引量：2
8
作者 田林祥 谭惠民 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1992年第S1期61-65,共5页
用GPC测定了5种不同单体比的共聚醚与硝酸酯的相溶性.测定结果表明:随共聚醚主链中环氧乙烷单元的增多,硝酸酯的相溶性增加.测定的相对标准偏差<3％.这表明,用GPC测定共聚醚与硝酸酯的相溶性是一种迅速、准确、可靠的方法。
关键词 凝胶渗透色谱 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 硝酸酯 相溶性
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近红外光谱法测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的羟值 被引量：1
9
作者 刘发龙 胡伟 +1 位作者 程福银 刘治国 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期634-637,642,共5页
提出了用近红外光谱测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)的羟值,结合主成分回归和偏最小二乘法建立了PET羟值与其近红外光谱之间的关联模型。结果表明,近红外光谱法与化学分析法的测定结果一致;近红外光谱法测定PET羟值的相对误差... 提出了用近红外光谱测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)的羟值,结合主成分回归和偏最小二乘法建立了PET羟值与其近红外光谱之间的关联模型。结果表明,近红外光谱法与化学分析法的测定结果一致;近红外光谱法测定PET羟值的相对误差在5%以内;利用遗传算法选择部分波长建立校正可以降低模型的预测误差。 展开更多
关键词 近红外光谱法 端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 羟值
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含有氨基甲酸酯单元结构的端叠氮基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚的合成及表征
10
作者 张倩 莫洪昌 +3 位作者 徐明辉 陈曼 卢先明 刘宁 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期657-661,共5页
为了解决端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚黏合剂的固化过程水敏感问题,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚(PET)为母体聚合物,首先与2-氯乙基异氰酸酯经过亲核加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端氯基共聚醚中间体(ClTUPET),... 为了解决端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚黏合剂的固化过程水敏感问题,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚(PET)为母体聚合物,首先与2-氯乙基异氰酸酯经过亲核加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端氯基共聚醚中间体(ClTUPET),再通过与叠氮化钠的亲核取代反应制备得到了含有氨基甲酸酯结构单元的端叠氮基四氢呋喃-环氧乙烷无规共聚醚(ATUPET),探讨了ATUPET的合成机理;采用红外光谱、核磁共振碳谱、凝胶渗透色谱、DSC以及TGA对产物的结构和性能进行了表征。结果表明,端位羟基转化完全,成功制备出了ATUPET,该合成方法简单,收率93.98%;ATUPET的玻璃化转变温度-69.4℃,冷结晶温度-47.2℃,熔点约为-8.6℃,热分解温度大于200℃,具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 端叠氮基 氨基甲酸酯 端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚 PET 2-氯乙基异氰酸酯
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气相色谱法测定预灌封注射器组合件中环氧乙烷及其降解物的残留量
11
作者 冯霞兰 张蓉琴 +3 位作者 蒲小聪 王晓兰 唐敏 赵欣庆 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期1963-1968,共6页
建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量... 建立了顶空-气相色谱法(HS-GC)及直接进样-气相色谱法(DI-GC)测定预灌封注射器组合件中的环氧乙烷及其降解产物2-氯乙醇及乙二醇。采用顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器检测,外标法定量测定环氧乙烷残留量。样品经无水乙醇提取,直接进样检测,选用HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)程序升温分离,测定2-氯乙醇、乙二醇含量。结果显示,在选定的色谱条件下,待测组分能有效分离,且在考察浓度范围内,线性关系良好(相关系数均大于0.9995),低、中、高3个浓度水平的平均回收率为86.1%~101.6%(n=3)。方法简便、专属、灵敏,适用于预灌封注射器组合件中环氧乙烷、2-氯乙醇及乙二醇的残留量检测。 展开更多
关键词 预灌封注射器组合件 环氧乙烷 降解物 顶空-气相色谱法 直接进样-气相色谱法
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环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚与硝酸酯的相溶性
12
作者 田林祥 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 1997年第2期59-60,共2页
研究了离子增溶剂（ＩＳＲ）对Ｐ（Ｅ－ＣＯ－Ｔ）／ＮＧ体系相溶性的影响，通过ＲＰ－ＨＰＬＣ测定了互溶相中ＮＧ含量。同时考察了在ＩＳＲ存在下，Ｐ（Ｅ－ＣＯ－Ｔ）与硝酸酯体系在室温及低温下互溶限度。通过ＦＴＩＲ分析表明，在... 研究了离子增溶剂（ＩＳＲ）对Ｐ（Ｅ－ＣＯ－Ｔ）／ＮＧ体系相溶性的影响，通过ＲＰ－ＨＰＬＣ测定了互溶相中ＮＧ含量。同时考察了在ＩＳＲ存在下，Ｐ（Ｅ－ＣＯ－Ｔ）与硝酸酯体系在室温及低温下互溶限度。通过ＦＴＩＲ分析表明，在ＩＳＲ存在下，Ｐ（Ｅ－ＣＯ－Ｔ）与硝酸酯体系由于氢键作用使其相溶性明显增加。 展开更多
关键词 相溶性 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚 硝酸酯 液相色谱法
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端基保护法制备端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚 被引量：3
13
作者 王罡 范伟伟 +3 位作者 张轩 张万斌 朱秀忠 范晓东 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期27-30,35,共5页
以高氯酸银/苄溴(Ag Cl O4/C6H5CH2Br)引发四氢呋喃(THF)阳离子开环聚合制备出苄基单端保护聚四氢呋喃(Bn O-PTHF)。以氢化钠(Na H)改性端基保护的PTHF制备大分子醇钠引发剂,引发环氧乙烷(EO)阴离子开环聚合。通过脱除保护基,制备了相... 以高氯酸银/苄溴(Ag Cl O4/C6H5CH2Br)引发四氢呋喃(THF)阳离子开环聚合制备出苄基单端保护聚四氢呋喃(Bn O-PTHF)。以氢化钠(Na H)改性端基保护的PTHF制备大分子醇钠引发剂,引发环氧乙烷(EO)阴离子开环聚合。通过脱除保护基,制备了相对分子质量可控、窄分布的端羟基聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚(PTHF-PEG)。研究了反应条件对相对分子质量的影响,并确定了聚合工艺——0℃避光引发制备Bn O-PTHF;1379 k Pa,75℃反应8h制备PTHF-PEG。用红外光谱、核磁共振氢谱等对产物结构进行了分析测定,并采用凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用仪对聚合物相对分子质量进行了表征。结果表明,产物相对分子质量可控(珚Mn=7880,珚Mw/珚Mn=1.12),制备的二嵌段共聚醚与设计结构一致。 展开更多
关键词 苄基单端保护聚四氢呋喃 阴离子开环聚合 聚四氢呋喃-环氧乙烷二嵌段共聚醚
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聚(4-乙烯基吡啶)-b-聚环氧乙烷-b-聚(4-乙烯基吡啶)的合成及其用于毛细管电泳分离碱性蛋白质 被引量：2
14
作者 朱小玺 王延梅 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期1-6,共6页
用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了结构可控的三嵌段共聚物聚(4-乙烯基吡啶)-b-聚环氧乙烷-b-聚(4-乙烯基吡啶)(P4VP-b-PEO-b-P4VP)。用核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱对该共聚物进行了表征;将该共聚物作为毛细管物理吸附涂层,用毛细管... 用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了结构可控的三嵌段共聚物聚(4-乙烯基吡啶)-b-聚环氧乙烷-b-聚(4-乙烯基吡啶)(P4VP-b-PEO-b-P4VP)。用核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱对该共聚物进行了表征;将该共聚物作为毛细管物理吸附涂层,用毛细管电泳对碱性混合蛋白质进行了分离。结果表明:蛋白质的分离效率随着P4VP嵌段长度的增加而提高。 展开更多
关键词 毛细管涂层 三嵌段聚合物 聚(4-乙烯基吡啶) 聚环氧乙烷 蛋白质分离
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碳纳米管共价改性环氧乙烷-四氢呋喃嵌段共聚醚的研究 被引量：1
15
作者 吉喆 汤永威 张弛 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期64-65,共2页
以羟基化碳纳米管为交联剂,通过共价修饰的方法制得环氧乙烷-四氢呋喃嵌段共聚物基聚氨酯弹性体,并进行了相关结构表征和性能测试。透射电子显微镜图显示碳纳米管在反应后均匀的分散在聚氨酯基体中。当碳纳米管含量为0.5%(wt,质量分数)... 以羟基化碳纳米管为交联剂,通过共价修饰的方法制得环氧乙烷-四氢呋喃嵌段共聚物基聚氨酯弹性体,并进行了相关结构表征和性能测试。透射电子显微镜图显示碳纳米管在反应后均匀的分散在聚氨酯基体中。当碳纳米管含量为0.5%(wt,质量分数)时,弹性体拉伸强度可达11.4MPa,延伸率为1110%,起始分解温度为250℃,具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 纳米复合材料 环氧乙烷-四氢呋喃嵌段共聚醚 碳纳米管 共价修饰 力学性能
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气固顶空-气相色谱法测定一次性卫生用品中的环氧乙烷 被引量：9
16
作者 马明 沈劼 +1 位作者 姚丽芳 周宇艳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1117-1120,共4页
应用气固顶空-气相色谱法测定卫生护垫、纸尿裤、卫生巾等一次性卫生用品中残留环氧乙烷的含量。样品经剪碎后,在60℃下加热30min,并取顶空气体进气相色谱以氢火焰离子化检测器进行检测。以基体匹配校正法有效消除基质效应。在卫生护垫... 应用气固顶空-气相色谱法测定卫生护垫、纸尿裤、卫生巾等一次性卫生用品中残留环氧乙烷的含量。样品经剪碎后,在60℃下加热30min,并取顶空气体进气相色谱以氢火焰离子化检测器进行检测。以基体匹配校正法有效消除基质效应。在卫生护垫、纸尿裤、卫生巾基质中,环氧乙烷的质量均在2~120μg范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为3μg·g-1。方法应用于一次性卫生用品的测定,加标回收率在89.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~2.9%之间。 展开更多
关键词 气固顶空-气相色谱法 一次性卫生用品 环氧乙烷
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环氧乙烷催化合成3-羟基丙酸甲酯的研究 被引量：12
17
作者 应于舟 赵振康 +1 位作者 杨菊群 高晋生 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期334-337,共4页
提出以3-羟基吡啶为配体的Co2（Co）8催化剂，由环氧乙烷的氢酯基化生产3-羟基丙酸甲酯的工艺，表明该工艺路线可行。并考察了反应温度、反应压力以及甲醇溶剂的量对环氧乙烷羰基合成3-羟基丙酸甲酯反应的影响。结果表明：较优工艺条件... 提出以3-羟基吡啶为配体的Co2（Co）8催化剂，由环氧乙烷的氢酯基化生产3-羟基丙酸甲酯的工艺，表明该工艺路线可行。并考察了反应温度、反应压力以及甲醇溶剂的量对环氧乙烷羰基合成3-羟基丙酸甲酯反应的影响。结果表明：较优工艺条件为：反应温度70℃；反应压力7．0MPa；n（甲醇）：n（环氧乙烷）-4．5。在此条件下，原料的转化率达到92％～100％，产率达到87．3％～91．49／6。 展开更多
关键词 环氧乙烷 3-羟基丙酸甲酯 Co2(Co)8催化剂 催化机理
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环氧乙烷氢甲酯化制3-羟基丙酸甲酯工艺条件和动力学研究 被引量：6
18
作者 应于舟 王荣富 +1 位作者 赵正康 高晋生 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期31-34,44,共5页
以环氧乙烷、甲醇和CO为原料,Co2(CO)8为催化剂,3-羟基吡啶为配位体,合成3-羟基丙酸甲酯。考察了反应温度、压力、环氧乙烷浓度、催化剂和配位体添加量等对环氧乙烷转化率和目的产物选择性的影响,得到的较适宜反应条件为:温度70℃,压力7... 以环氧乙烷、甲醇和CO为原料,Co2(CO)8为催化剂,3-羟基吡啶为配位体,合成3-羟基丙酸甲酯。考察了反应温度、压力、环氧乙烷浓度、催化剂和配位体添加量等对环氧乙烷转化率和目的产物选择性的影响,得到的较适宜反应条件为:温度70℃,压力7.0MPa,n(环氧乙烷)/n(主催化剂)=100/1;n(配体)/n(主催化剂)=6/1;n(甲醇)/n(环氧乙烷)=6/1。在该条件下环氧乙烷转化率接近100%,对3-羟基丙酸甲酯的选择性达到93%。反应中环氧乙烷浓度对时间的微分与其浓度成正比,呈一级关系。用阿仑尼乌斯方程求得的反应速率常数为(0.2～0.61)×10-3min-1,表观活化能为72.75kJ·mol-1,指前因子为ko=4.97×107min-1。 展开更多
关键词 环氧乙烷 甲醇 一氧化碳 氢甲酯化 3-羟基丙酸甲酯合成 工艺条件 动力学
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环氧乙烷氢甲酯化法生产1,3-丙二醇过程放大与技术经济分析 被引量：1
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作者 曾宏 朱毓 方柏山 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期540-548,共9页
设计环氧乙烷(EO)氢甲酯化法生产1,3丙二醇(PDO)的新工艺,耦合闪蒸并实现过程综合.基于小试结果放大,应用SuperPro Designer仿真软件,模拟年产万吨PDO的全工艺流程.对比2种不同氢甲酯化压力的工艺方案(A方案:7MPa);B方案:4MPa,并进行经... 设计环氧乙烷(EO)氢甲酯化法生产1,3丙二醇(PDO)的新工艺,耦合闪蒸并实现过程综合.基于小试结果放大,应用SuperPro Designer仿真软件,模拟年产万吨PDO的全工艺流程.对比2种不同氢甲酯化压力的工艺方案(A方案:7MPa);B方案:4MPa,并进行经济成本分析.模拟结果表明:主要过程数据符合实验结果,工艺设计合理;经济分析显示:高温高压设备占设备购置成本比例较大,原料成本占操作成本88%以上;方案A和方案B的项目总投资分别约10 877万元和10 004万元,税后净利润约2 800万元/a和2 743万元/a,投资收益率分别为29.58%和31.15%. 展开更多
关键词 1 3-丙二醇 环氧乙烷 3-羟基丙酸甲酯 氢甲酯化 过程模拟 经济分析
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高立体选择性合成环氧乙烷-2-膦酸酯的研究 被引量：1
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作者 李志成 魏宏亮 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1003-1006,共4页
利用铑(Ⅱ)催化重氮苄基膦酸酯与芳香醛或酮化学专一地进行环氧化反应,高产率、高立体选择性地合成了顺式环氧乙烷-2-膦酸酯。反应历程是重氮化合物先与醛或酮形成羰基叶立德中间体,然后发生自身环化反应。产物经红外光谱1、H核磁共振... 利用铑(Ⅱ)催化重氮苄基膦酸酯与芳香醛或酮化学专一地进行环氧化反应,高产率、高立体选择性地合成了顺式环氧乙烷-2-膦酸酯。反应历程是重氮化合物先与醛或酮形成羰基叶立德中间体,然后发生自身环化反应。产物经红外光谱1、H核磁共振谱、质谱和X射线衍射确定结构。 展开更多
关键词 环氧乙烷-2-膦酸酯 立体选择性 重氮苄基膦酸酯 芳香醛
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