聚对苯撑苯并双噁唑的缩聚反应 被引量：2

1

作者 林宏 黄玉东 +1 位作者 韦业奋 王峰 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期32-35,共4页

采用4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸制备的络合盐,在多聚磷酸体系中缩聚制备聚对苯撑苯并双噁唑(PBO),反应在聚合反应釜与双螺杆挤出机中完成。采用黏度测试、红外光谱(FT-IR)、热失重(TG-DTG)和紫外可见光谱(UV)等分析方法,对... 采用4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸制备的络合盐,在多聚磷酸体系中缩聚制备聚对苯撑苯并双噁唑(PBO),反应在聚合反应釜与双螺杆挤出机中完成。采用黏度测试、红外光谱(FT-IR)、热失重(TG-DTG)和紫外可见光谱(UV)等分析方法,对反应不同阶段的聚合物黏度、分子量、结构进行了表征,对分子量的增长过程进行研究。实验结果表明,采用络合盐聚合能够制备出高分子量聚合物,后期采用双螺杆挤出机进行聚合,进一步提高了聚合物的均匀性和分子量。液晶相聚合时,主要是扩散控制。 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并双嗯唑 络合盐 聚合反应 双螺杆挤出机

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聚对苯撑苯并双噁唑纤维的表面改性及疏水性涂层制备 被引量：1

2

作者 李芝华 李慧 +3 位作者 刘兰兰 刘夏清 邹德华 牛捷 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期161-165,共5页

采用偶联剂KH-560对聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维进行表面活化,并用含有十七氟癸基三甲氧基硅烷(HFTES)的涂层对偶联剂改性后的PBO纤维表面进行疏水性处理。利用X射线光电子能谱、扫描电镜等对PBO纤维表面结构和性能进行表征,考察了偶联... 采用偶联剂KH-560对聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维进行表面活化,并用含有十七氟癸基三甲氧基硅烷(HFTES)的涂层对偶联剂改性后的PBO纤维表面进行疏水性处理。利用X射线光电子能谱、扫描电镜等对PBO纤维表面结构和性能进行表征,考察了偶联剂KH-560质量分数对PBO纤维表面改性效果的影响,同时分析了HFTES质量分数对PBO纤维疏水性的影响。研究结果表明,采用KH-560改性PBO表面时,PBO纤维表面形成了薄层偶联剂涂层,纤维表面粗糙度增加,PBO纤维表面引入的环氧基活性基团增强了纤维表面活性。随着HFTES浓度的提升,PBO纤维吸水率下降。经HFTES处理后PBO纤维的吸水率大幅度下降,经含有HFTES的有机硅改性环氧树脂涂层处理后的PBO纤维表面水接触角可达132°。 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并双噁唑纤维 表面改性 疏水性 偶联剂

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改性聚对苯撑苯并双噁唑纤维增强聚酰亚胺复合材料的摩擦磨损性能 被引量：2

3

作者 俞亮 程先华 《上海交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1341-1346,共6页

分别采用稀土溶液(RES)和偶联剂对聚对苯撑苯并双(口恶)唑(PBO)纤维进行表面改性处理,并评价了改性前后PBO与热塑性聚酰亚胺(TPI)复合材料的冲击性能和摩擦磨损性能.结果表明,RES和偶联剂都能够提高PBO纤维与TPI基体之间的界面结合性能... 分别采用稀土溶液(RES)和偶联剂对聚对苯撑苯并双(口恶)唑(PBO)纤维进行表面改性处理,并评价了改性前后PBO与热塑性聚酰亚胺(TPI)复合材料的冲击性能和摩擦磨损性能.结果表明,RES和偶联剂都能够提高PBO纤维与TPI基体之间的界面结合性能,从而提高PBO/TPI复合材料的冲击性能和摩擦磨损性能,而且RES改性处理的方法更有效,在相同的试验条件下,经过RES处理的PBO/TPI复合材料的冲击性能和摩擦磨损性能最优.这是由于经RES改性处理后PBO纤维表面O/C的比率较大,表明RES改性处理PBO纤维表面的含氧活性官能团浓度较高,从而有效提高了纤维与树脂基体之间的结合性能. 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并双噁唑纤维 表面改性 界面黏着 摩擦磨损性能

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聚多巴胺修饰聚对苯撑苯并双噁唑纤维增强其抗老化性与功能性 被引量：6

4

作者 陈凤贵 张明忠 +4 位作者 陈林飞 陈相杨 腾晓旭 高镱萌 周剑锋 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期153-160,共8页

高性能纤维聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)容易受紫外光照射而导致其性能显著下降。为了提高PBO材料的抗老化性能,文中通过简易方法在纤维表面直接修饰富含酚羟基的纳米厚度的聚多巴胺薄层,并比较研究了初始纤维与多巴胺修饰纤维在紫外光照射... 高性能纤维聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)容易受紫外光照射而导致其性能显著下降。为了提高PBO材料的抗老化性能,文中通过简易方法在纤维表面直接修饰富含酚羟基的纳米厚度的聚多巴胺薄层,并比较研究了初始纤维与多巴胺修饰纤维在紫外光照射前后的力学性能、热稳定性能、结晶取向等性能的变化。结果表明,未经修饰的PBO纤维的力学等性能在紫外光照射后显著下降,如拉伸强度下降了67%;而表面经过修饰的PBO纤维在经过紫外光照射后,其性能变化显著减小,如拉伸强度仅下降了33%。并且,聚多巴胺修饰的PBO纤维对污染物罗丹明B染料等具有一定的吸附性能,吸附24 h的吸附容量达0.25 mg/g。因此,在材料表面修饰聚多巴胺层可有效改善PBO纤维的抗紫外光老化性能,提高了材料的功能性。 展开更多

关键词 抗老化性能 表面修饰 聚对苯撑苯并双噁唑 聚多巴胺 力学性能 罗丹明B

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聚苯撑苯并双噁唑的电致发光 被引量：2

5

作者 唐蓉 何志群 +6 位作者 穆林平 王俊玲 王永生 梁春军 庄启昕 吴平平 韩哲文 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期950-956,共7页

通过光谱技术、电化学特性等对聚苯撑苯并双噁唑(PBO)的性能进行了系统研究。通过电化学分析获得该聚合物最高占有分子轨道能级(HOMO)大约为EHOMO=5.69eV,通过光谱分析计算得到最低空轨道能级(LUMO)大约为ELUMO=2.99eV。PBO的溶液光致... 通过光谱技术、电化学特性等对聚苯撑苯并双噁唑(PBO)的性能进行了系统研究。通过电化学分析获得该聚合物最高占有分子轨道能级(HOMO)大约为EHOMO=5.69eV,通过光谱分析计算得到最低空轨道能级(LUMO)大约为ELUMO=2.99eV。PBO的溶液光致发光在430～500nm范围,呈现明显的浓度效应;其薄膜的光致发光峰大约位于500nm。研究制作了以PBO为发光层的单层电致发光器件ITO/PBO(60nm)/Al和双层电致发光器件ITO/CuPc(25nm)/PBO(60nm)/Al,其电致发光峰位具有聚集态发光的特征。器件的发光亮度和稳定性在双层器件中获得提高,器件的发光峰位随驱动电压大小在520～555nm范围变化。 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并双嘌唑(pbo) 共轭聚合物 电致发光器件

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异丙氧基官能化聚芳酰胺高温热处理高效制备聚对苯撑苯并双噁唑

6

作者 陈凤贵 高镱萌 +1 位作者 桂佳欣 吕利平 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1911-1917,共7页

针对高性能纤维聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)现有制备方法单体合成困难、聚合工艺复杂及纺丝难度大等问题,采用高温热处理方法制备PBO.合成4,6-二异丙氧基-1,3-二氨基苯作为单体,将其与对苯二甲酰氯缩聚制得PBO前驱体-异丙氧基官能化聚芳酰... 针对高性能纤维聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)现有制备方法单体合成困难、聚合工艺复杂及纺丝难度大等问题,采用高温热处理方法制备PBO.合成4,6-二异丙氧基-1,3-二氨基苯作为单体,将其与对苯二甲酰氯缩聚制得PBO前驱体-异丙氧基官能化聚芳酰胺;该前驱体通过静电纺丝制成纳米纤维薄膜,并在350℃与氩气气氛等条件下,通过热处理成功实现了前驱体主链的分子内环化、制得目标PBO,制备出的PBO具有高达562℃的热降解温度。该方法摆脱了对传统易氧化4,6-二氨基-间苯二酚单体的依赖,显著降低了聚合和成型难度,丰富了PBO的制备方法学。 展开更多

关键词 高性能纤维 聚芳酰胺 热处理 前驱体 聚对苯撑苯并双噁唑

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新型树脂——聚对苯基苯并双噁唑 被引量：3

7

作者 王睦铿 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 1992年第4期31-35,共5页

聚对苯基苯并双噁唑(简称PBO)是美国空军材料研究所开发成功,并由美国道化学公司进行工业化生产的新型耐高温,高性能聚合物。目前由PBO聚合物制备的纤维已接近工业化生产,在不久的将来,可望投放市场。 PBO聚合物有非常高的强度和刚性,... 聚对苯基苯并双噁唑(简称PBO)是美国空军材料研究所开发成功,并由美国道化学公司进行工业化生产的新型耐高温,高性能聚合物。目前由PBO聚合物制备的纤维已接近工业化生产,在不久的将来,可望投放市场。 PBO聚合物有非常高的强度和刚性,极好的耐氧化性、耐潮湿性,并耐紫外线和放射线。绝缘性和热稳定性优良,工作温度达300～350℃。 PBO聚合物可作纤维。 展开更多

关键词 pbo 聚对萃基 苯并双E唑

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聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能

8

作者 崔天放 马晓宇 +1 位作者 朱沧 舒燕 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期39-40,42,共3页

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材... 以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材料的热稳定性明显高于PNBO聚合物。 展开更多

关键词 聚(1 4-亚萘基)苯并双嗯唑 4 6-二氨基-1 3-苯二酚盐酸盐 碳纳米管(CNTs)

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1,3-双(2-噁唑啉)基苯扩链聚酰胺6的研究 被引量：6

9

作者 张乾 万超瑛 +1 位作者 党晓容 吴科勉 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期49-53,共5页

采用1,3-双(2-噁唑啉)基苯(MPBO)与聚酰胺6(PA6)进行熔融扩链反应,考察了MPBO用量对PA6力学性能、流变性能和结晶性能的影响。在240℃条件下,当MPBO用量在2.0%时,MPBO对PA6的扩链效果最佳,PA6的数均相对分子质量从1.4×104提高到了2... 采用1,3-双(2-噁唑啉)基苯(MPBO)与聚酰胺6(PA6)进行熔融扩链反应,考察了MPBO用量对PA6力学性能、流变性能和结晶性能的影响。在240℃条件下,当MPBO用量在2.0%时,MPBO对PA6的扩链效果最佳,PA6的数均相对分子质量从1.4×104提高到了2.5×104,其拉伸强度、断裂伸长率和特性黏度均有一定程度的提高,熔体流动速率明显降低;MPBO对PA6有显著的扩链效果,但是同时也导致PA6的结晶度和结晶温度有所下降。 展开更多

关键词 聚酰胺6 1 3-双(2-嗯唑啉)基苯 扩链反应 力学性能

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含苯并硒二唑组分的聚对苯撑乙炔类共轭聚合物的合成及性能研究 被引量：2

10

作者 买丽丹.吾马尔 石伟 +2 位作者 邵华伟 吐尼沙古丽.阿吾提 司马义.努尔拉 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1063-1067,共5页

通过钯催化的Sonagashira偶合反应合成出了3种带有不同链长烷氧基侧链,主链中含有2,1,3-苯并硒二唑组分的聚苯乙炔类共轭聚合物并对其化学结构进行了表征确认。此类聚合物在常用的有机溶剂中具有较好的溶解性和成膜性。通过紫外可见光... 通过钯催化的Sonagashira偶合反应合成出了3种带有不同链长烷氧基侧链,主链中含有2,1,3-苯并硒二唑组分的聚苯乙炔类共轭聚合物并对其化学结构进行了表征确认。此类聚合物在常用的有机溶剂中具有较好的溶解性和成膜性。通过紫外可见光谱、荧光光谱、循环伏安等对所得聚合物的基本性能进行了探讨。聚合物P7、P9和P12在溶液状态下的紫外吸收分别为421、450和450nm,相对应最大发射分别位于475、482和481nm;固态下聚合物的吸收分别为433、486和486nm,相对应最大发射为575、583和590nm。聚合物的循环伏安测试表明聚合物P7、P9、P12的起始电位为1.19、1.19、1.18V。聚合物非线性光学性能研究表明取代基为十二碳烷氧基的聚合物显示出了良好的三阶非线性光学性能,其三阶非线性光学系数为3.54×10-12esu。 展开更多

关键词 聚对苯撑乙炔 Sonagashira反应 苯并硒二唑 三阶非线性光学

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聚苯撑苯并二噁唑/纳米石墨微片复合材料的制备及表征

11

作者 张鹏程 许红红 +2 位作者 蒋文伟 杨琴 罗芹 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期80-81,84,共3页

在常规反应器中利用原位插层法的原理,制备了聚苯撑苯并二噁唑/纳米石墨微片(PBO/GN)复合材料。该反应在常规反应器中能顺利进行,避免使用双螺杆挤出机等高端设备,大大降低了反应成本。对PBO/GN复合材料进行了红外及热重分析、特性黏数... 在常规反应器中利用原位插层法的原理,制备了聚苯撑苯并二噁唑/纳米石墨微片(PBO/GN)复合材料。该反应在常规反应器中能顺利进行,避免使用双螺杆挤出机等高端设备,大大降低了反应成本。对PBO/GN复合材料进行了红外及热重分析、特性黏数比较和力学性能测定,与同等条件下制得的PBO进行了对比分析。结果表明:GN对PBO的聚合有促进作用,制得的PBO/GN复合材料不仅具有PBO材料优良的耐热性,纤维拉伸强度也相对提高了90%左右。 展开更多

关键词 聚苯撑苯并二噁唑(pbo) 纳米石墨微片(GN) 常规反应器 复合材料 性能表征

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聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术 被引量：19

12

作者 金宁人 张燕峰 +1 位作者 胡建民 刘晓锋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1474-1481,共8页

为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PB... 为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术. 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并二噁唑 AB型pbo新单体 2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑 4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐

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聚对苯亚基苯并双噁唑纤维生产工艺研究

13

作者 尹晔东 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期82-83,88,共3页

对聚对苯亚基苯并双噁唑(PBO)纤维生产工艺中的主要过程进行了研究,对影响PBO纤维强度等性质的因素进行了分析。PBO纤维制备:以4,6-二氨基间苯二酚(DAR)的盐酸盐为单体原料,与对苯二甲酸(TPA)混合,经过中和反应、脱色处理、干燥后制成... 对聚对苯亚基苯并双噁唑(PBO)纤维生产工艺中的主要过程进行了研究,对影响PBO纤维强度等性质的因素进行了分析。PBO纤维制备:以4,6-二氨基间苯二酚(DAR)的盐酸盐为单体原料,与对苯二甲酸(TPA)混合,经过中和反应、脱色处理、干燥后制成复合盐;再以多聚磷酸为溶剂,添加五氧化二磷和抗氧化剂,经过预聚合反应制备出PBO聚合物;聚合物通过双螺杆挤出机进一步进行聚合,然后通过喷丝板挤出,在磷酸水溶液中凝固成型,经过洗涤、干燥等过程,最终卷绕成型。制成的纤维强度最高可达30cN/dtex以上,制成的PBO聚合物特性黏度最大可达40dL/g以上。DAR单体盐的质量,聚合条件、纺丝过程是影响最终纤维产品性能的主要因素。 展开更多

关键词 聚对苯亚基苯并双噁唑(pbo)纤维 纤维 聚合 纺丝 洗涤

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联茴香胺聚酰亚胺及聚苯并噁唑转变——(I)邻取代联苯二胺聚酰亚胺制备及耐热性比较

14

作者 高原 张茂根 +3 位作者 袁良正 王昉 王炳祥 沈健 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期69-73,共5页

　通过均苯四甲酸二酐(PMDA)分别与联苯二胺 (DABP)、3, 3’-二甲氧基联苯胺 (DMOB)和 3, 3’-二羟基-4, 4’-二氨基联苯(HAB)的缩合及相应聚酰胺酸的热环化失水酰亚胺化反应, 制备了联苯均酐型聚酰亚胺(PI).TGA和DSC研究表明,邻甲氧基... 　通过均苯四甲酸二酐(PMDA)分别与联苯二胺 (DABP)、3, 3’-二甲氧基联苯胺 (DMOB)和 3, 3’-二羟基-4, 4’-二氨基联苯(HAB)的缩合及相应聚酰胺酸的热环化失水酰亚胺化反应, 制备了联苯均酐型聚酰亚胺(PI).TGA和DSC研究表明,邻甲氧基和邻羟基使PI的开始分解温度和不同失重百分比的温度降低.其耐热性为DABP-PMDAPI>DMOB-PMDAPI>HAB-PMDAPI.发现DMOB-PMDAPI和HAB-PMDAPI的热行为相似,其热分解过程可能涉及重排成聚苯并噁唑(PBO)的类似反应. 展开更多

关键词 聚酰亚胺(PI) 聚苯并嗯唑(pbo) 制备 耐热性

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一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合 被引量：7

15

作者 张春燕 史子兴 +1 位作者 朱子康 徐纪平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期556-559,393,共5页

以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和... 以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和对苯二酸 ( TPA)成盐 ,然后进行缩聚得到具有较高分子量的 PBO.通过 FTIR和固体 1 3C NMR表征了 PBO的结构 ,并研究了 展开更多

关键词 4 6-二乙酰基间苯二酚 二肟 6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl) TPA盐 聚苯并唑(pbo)

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5

16

作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型pbo新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑

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双(3-氨基-4-羟基苯基)双酚醚类化合物的合成

17

作者 张前锋 唐安斌 +2 位作者 黄杰 马寒冰 杨玉川 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期986-992,共7页

以双酚化合物及对卤苯酚为起始原料,经用苄基保护、乌尔曼成醚、选择性硝化和还原脱保护4步反应,合成了具有双酚芳香醚结构的4个新型聚苯并!唑单体:双(3-氨基-4-羟基苯基)双酚醚类化合物的盐酸盐。确定了乌尔曼成醚反应的最佳工艺条件,... 以双酚化合物及对卤苯酚为起始原料,经用苄基保护、乌尔曼成醚、选择性硝化和还原脱保护4步反应,合成了具有双酚芳香醚结构的4个新型聚苯并!唑单体:双(3-氨基-4-羟基苯基)双酚醚类化合物的盐酸盐。确定了乌尔曼成醚反应的最佳工艺条件,证明硝化反应只发生在对卤苯酚苄保护基的邻位,改进了还原脱保护反应的成盐及后处理条件,提高了产物的质量和收率,4步反应总收率可达54.0%。采用红外光谱、核磁共振H谱和高分辨质谱表征了每步产物的化学结构。 展开更多

关键词 聚苯并!唑单体 乌尔曼反应 双氨基羟基苯基双酚醚 合成

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高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成 被引量：8

18

作者 李金焕 黄玉东 +1 位作者 龙军 王超 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期886-889,892,共5页

从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用FT-IR、元素分析、1H NMR等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二... 从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用FT-IR、元素分析、1H NMR等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二酚中间体,结合Na元素分析证实,以H3PO4水溶液代替普遍采用的HAc-NaAc水溶液为介质的加氢工艺有效地解决了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐无机盐污染问题,制得了合成聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的高纯度单体--4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐. 展开更多

关键词 4 6-二氨基间苯二酚盐酸盐 杂环聚合物 合成 聚对苯撑苯并二嗯唑 红外光谱 表征分析 加氢工艺 无机盐污染

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PBO聚合物及其纤维的研究进展 被引量：7

19

作者 朱慧君 金俊弘 +1 位作者 李光 江建明 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期18-22,共5页

PBO以其优异的力学性能、热稳定性和阻燃性而受到广泛关注。文中介绍了PBO聚合物的制备、纤维成型、结构和性能研究以及PBO改性进展。

关键词 聚对苯撑苯并二[口恶]唑 聚合 纤维 结构与性能

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4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐的合成工艺研究 被引量：15

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作者 李金焕 黄玉东 宋丽娟 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期84-87,共4页

4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐(DADHB)是制备聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)的单体之一,今以改进的 1,2,3-三氯苯路线由硝化、水解、催化加氢反应制得了各步反应的中间体和最终单体,并对中间体和单体进行了 FT-IR、元素分析、1H NMR、13C NMR 等... 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐(DADHB)是制备聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)的单体之一,今以改进的 1,2,3-三氯苯路线由硝化、水解、催化加氢反应制得了各步反应的中间体和最终单体,并对中间体和单体进行了 FT-IR、元素分析、1H NMR、13C NMR 等分析。用优化原料配比直接过滤出水解物的工艺方法,简化了乙酸乙酯提取工艺中难以操作的缺点;并用 HAc 介质路线彻底解决了传统 HAc/NaAc 加氢工艺中易引入无机盐杂质的问题。 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并双噁唑(pbo) 4 6-二胺基间苯二酚盐酸盐 合成 工艺

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