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熔融共聚法用外消旋乳酸直接合成聚乙醇酸-乳酸及其表征 被引量：26
1
作者 汪朝阳 赵耀明 王方 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期28-30,32,共4页
以乙醇酸(GA)、廉价的外消旋乳酸(D,L-LA)为原料,以氯化亚锡(质量分数0.5％)为催化剂,在165℃、70 Pa下熔融聚合10 h,通过熔融共聚法直接合成了不同配比的系列生物降解材料聚乙醇酸-乳酸(PGLA),用凝胶渗透色谱、傅里叶变换红外光谱、核... 以乙醇酸(GA)、廉价的外消旋乳酸(D,L-LA)为原料,以氯化亚锡(质量分数0.5％)为催化剂,在165℃、70 Pa下熔融聚合10 h,通过熔融共聚法直接合成了不同配比的系列生物降解材料聚乙醇酸-乳酸(PGLA),用凝胶渗透色谱、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描量热分析、X射线衍射等系统地对其进行了表征。当n(GA):n(D,L-LA)=1:1,直接熔融聚合法获得的D,L-PGLA 50／50的重均相对分子质量为24 300,比相同条件下合成的L-PGLA 50／50的18 000要高。 展开更多
关键词 外消旋乳酸 聚乙醇酸-乳酸 直接熔融聚合 药物缓释载体
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聚外消旋乳酸在TDI中的扩链研究 被引量：2
2
作者 汪朝阳 赵耀明 +1 位作者 王浚 侯晓娜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期84-87,共4页
2,4-甲苯二异氰酸酯在四氢呋喃中对外消旋乳酸直接熔融聚合的低分子量聚外消旋乳酸进行扩链,用-Mη、FT-IR、1H-NMR、DSC、XRD等对扩链产物进行表征。SnCl2催化、NCO/OH为2时,66℃回流反应60 min,可得M-η为扩链前3.04倍的可溶性聚乳酸... 2,4-甲苯二异氰酸酯在四氢呋喃中对外消旋乳酸直接熔融聚合的低分子量聚外消旋乳酸进行扩链,用-Mη、FT-IR、1H-NMR、DSC、XRD等对扩链产物进行表征。SnCl2催化、NCO/OH为2时,66℃回流反应60 min,可得M-η为扩链前3.04倍的可溶性聚乳酸类生物降解材料。扩链产物中NH和苯环的引入使Tg、Tm和结晶度等相应提高。但时间过长、NCO/OH过大时,易生成可溶性差的交联副产物,较多副产物的混杂会导致Tg和熔融热的降低。 展开更多
关键词 聚外消旋乳酸 2 4-甲苯二异氰酸酯 溶液扩链 聚乳酸生物降解材料
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生物降解材料聚乳酸的直接法合成与表征 被引量：18
3
作者 汪朝阳 赵耀明 +2 位作者 郑绿茵 许娟 曹曼丽 《化学与生物工程》 CAS 2004年第3期15-17,共3页
分别以外消旋乳酸(D,L-LA)和左旋乳酸(L-LA)为原料,通过熔融聚合法直接合成了生物降解材料聚外消旋乳酸(PDLLA)和聚左旋乳酸(PLLA),并用特性粘度[η]、凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、差热分析(DSC)... 分别以外消旋乳酸(D,L-LA)和左旋乳酸(L-LA)为原料,通过熔融聚合法直接合成了生物降解材料聚外消旋乳酸(PDLLA)和聚左旋乳酸(PLLA),并用特性粘度[η]、凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、差热分析(DSC)、X-射线衍射等手段.对PLLA、PDLLA的相对分子质量、结构、性能等进行了系统的表征与比较,发现相同合成条件下PLLA的相对分子质量、熔融温度、熔融热、结晶度等明显比PDLLA高。 展开更多
关键词 生物降解材料 聚外消旋乳酸(pdlla) 聚左旋扎酸(PLLA) 熔融聚合 直接合成 表征
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直接熔融聚合法合成聚(乳酸-缬氨酸) 被引量：9
4
作者 侯晓娜 汪朝阳 +1 位作者 罗玉芬 叶瑞荣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期273-276,共4页
以廉价的外消旋乳酸(D,L-LA)和缬氨酸(Val)为原料,以氧化亚锡为催化剂,采用熔融聚合法合成了新型生物材料聚(乳酸-缬氨酸)共聚物。用特性粘数[η]、FTIR、1H NMR、DSC、GPC、XRD等测试技术对其结构进行了表征,考察了不同投料比对共聚物... 以廉价的外消旋乳酸(D,L-LA)和缬氨酸(Val)为原料,以氧化亚锡为催化剂,采用熔融聚合法合成了新型生物材料聚(乳酸-缬氨酸)共聚物。用特性粘数[η]、FTIR、1H NMR、DSC、GPC、XRD等测试技术对其结构进行了表征,考察了不同投料比对共聚物的影响。结果表明,当投料比n(LA)∶n(Val)=95∶5时,Mw=7 300,Mn=5 400,共聚物相对分子质量最大,结晶度(13.5%)要比均聚物聚外消旋乳酸(PDLLA)的低。随着投料比中Val含量的增加,共聚物相对分子质量逐渐降低,由结晶态逐渐转变为无定形态。但所得共聚物的Mw均大于1 800,Tg、Tm均与PDLLA的相接近,能够满足生物降解材料在药物缓释领域中的应用。 展开更多
关键词 外消旋乳酸 缬氨酸 聚(乳酸-缬氨酸)共聚物 生物材料 直接合成 表征
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药物缓释材料聚(乳酸-丙氨酸)的直接法合成与表征 被引量：11
5
作者 侯晓娜 汪朝阳 +2 位作者 赵海军 毛郑州 罗玉芬 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期32-34,共3页
直接以外消旋乳酸(LA)、L-丙氨酸(Ala)为原料[n(LA)∶n(Ala)=9∶1],采用熔融聚合法合成药物缓释材料聚(乳酸-丙氨酸)共聚物[P(LA-co-Ala)],并用特性黏数、FTIR、1HNMR、GPC、DSC、XRD等手段进行系统表征。熔融共聚中采用一次投料并分次... 直接以外消旋乳酸(LA)、L-丙氨酸(Ala)为原料[n(LA)∶n(Ala)=9∶1],采用熔融聚合法合成药物缓释材料聚(乳酸-丙氨酸)共聚物[P(LA-co-Ala)],并用特性黏数、FTIR、1HNMR、GPC、DSC、XRD等手段进行系统表征。熔融共聚中采用一次投料并分次预聚,可生成重均相对分子质量(Mw)达3200(分散度Mw/Mn=1.23)的共聚物,相对分子质量可以达到丙交酯开环共聚法的水平。首次报道了P(LA-co-Ala)]药物缓释材料的DSC与XRD表征结果,其与聚外消旋乳酸(PDLLA)相比,共聚物具有较低的Tg、Tm和结晶度。新方法步骤少、操作简便,且成本更加低廉。 展开更多
关键词 外消旋乳酸(D L-LA) 聚(乳酸-丙氨酸)共聚物[P(LA-co-Ala)] 药物缓释材料 熔融聚合 直接合成 表征
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聚乙二醇对直接合成聚乳酸-聚乙二醇的影响 被引量：6
6
作者 王方 赵耀明 汪朝阳 《合成树脂及塑料》 EI CAS 北大核心 2005年第2期31-34,共4页
为了得到综合性能较佳的生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇(PLEG),以SnO为催化剂,直接以外消旋乳酸单体为原料,与不同数均分子量(Mn)的聚乙二醇(PEG)共聚合,通过直接熔融共聚法,在165℃、70Pa下,反应15h,合成了系列PLEG。用特性黏数测试、傅... 为了得到综合性能较佳的生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇(PLEG),以SnO为催化剂,直接以外消旋乳酸单体为原料,与不同数均分子量(Mn)的聚乙二醇(PEG)共聚合,通过直接熔融共聚法,在165℃、70Pa下,反应15h,合成了系列PLEG。用特性黏数测试、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描位热法、X射线衍射、接触角测试等手段对其进行表征,发现PEG的Mn为1000时,特性黏数最大,为0.4009dL/g,且亲水性得到改善。 展开更多
关键词 特性黏数 直接合成 聚乳酸 共聚法 聚乙二醇(PEG) 熔融 单体 外消旋 数均分子量 核磁共振氢谱
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氧化亚锡催化直接熔融聚合法合成生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇 被引量：3
7
作者 王方 赵耀明 汪朝阳 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期118-120,共3页
以氧化亚锡为催化剂,直接以外消旋乳酸(D,L-LA)单体为原料,使其与数均相对分子质量为1000的聚乙二醇(PEG)(m_(LA)/m_(PEG)=9)共聚,通过直接熔融共聚法合成了生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇(PLEG),在最佳工艺条件下,即催化剂氧化亚锡用量 m... 以氧化亚锡为催化剂,直接以外消旋乳酸(D,L-LA)单体为原料,使其与数均相对分子质量为1000的聚乙二醇(PEG)(m_(LA)/m_(PEG)=9)共聚,通过直接熔融共聚法合成了生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇(PLEG),在最佳工艺条件下,即催化剂氧化亚锡用量 mc/m_(LA)=0.005、熔融共聚温度165℃、70Pa 时熔融聚合15h,PLEG 特性黏数[η]最高可达0.40dL/g,GPC 测定其 Mw 为41700,分散度 Mw/Mn=1.54。 展开更多
关键词 氧化亚锡 熔融聚合法 共聚法 合成 聚乳酸 特性黏数 生物降解材料 聚乙二醇 直接 外消旋
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药物缓释材料聚磷酸酯-聚乳酸的直接熔融聚合法合成工艺研究 被引量：2
8
作者 李雄武 汪朝阳 +2 位作者 赵海军 侯晓娜 宋秀美 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期45-47,共3页
以外消旋乳酸(D,L-LA)、乙二醇和二氯磷酸苯酯为原料,通过熔融聚合法直接合成生物降解材料聚磷酸酯-聚乳酸,用凝胶渗透色谱测定产物的相对分子质量,探讨了预聚方式、催化剂种类和用量,以及熔融聚合反应时间、反应温度对共聚物相对分子... 以外消旋乳酸(D,L-LA)、乙二醇和二氯磷酸苯酯为原料,通过熔融聚合法直接合成生物降解材料聚磷酸酯-聚乳酸,用凝胶渗透色谱测定产物的相对分子质量,探讨了预聚方式、催化剂种类和用量,以及熔融聚合反应时间、反应温度对共聚物相对分子质量的影响。在160℃、70Pa、催化剂ZnO的用量0.5%的条件下熔融聚合8h,共聚物的重均分子量可达9200,可以用于药物缓释微球。新合成方法有利于降低聚磷酸酯-聚乳酸作为药物缓释载体材料的合成成本。 展开更多
关键词 外消旋乳酸(D L-LA) 熔融聚合 直接合成 聚磷酸酯-聚乳酸 生物降解材料 药物缓释载体
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乳酸构型对直接合成聚乳酸-聚乙二醇的影响 被引量：2
9
作者 汪朝阳 赵耀明 王方 《合成树脂及塑料》 EI CAS 北大核心 2005年第3期10-13,共4页
直接以左旋乳酸(L-LA)单体和数均分子量为1000的聚乙二醇(PEG)为原料,通过直接熔融共聚法,合成了聚乳酸-聚乙二醇(L-PLEG)适宜的工艺条件为：以SnO为催化剂[m(SnO)/m(L-LA)为0.005],在165℃、70 Pa下反应10h。用特性黏数([η])、凝胶渗... 直接以左旋乳酸(L-LA)单体和数均分子量为1000的聚乙二醇(PEG)为原料,通过直接熔融共聚法,合成了聚乳酸-聚乙二醇(L-PLEG)适宜的工艺条件为：以SnO为催化剂[m(SnO)/m(L-LA)为0.005],在165℃、70 Pa下反应10h。用特性黏数([η])、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热法、X射线衍射、接触角测试等手段对其进行系统表征,L-PLEG的[η]最高可达0.2056dL/g：GPC测定其重均分子量(M_w)为15600；相对分子质量分布为1.30。与以外消旋乳酸(D,L-LA)与PEG熔融共聚合成的D,L-PLEG相比,[η]和M_w较小,而玻璃化转变温度、熔融温度、结晶度较高。 展开更多
关键词 聚乳酸 直接合成 聚乙二醇(PEG) 相对分子质量分布 差示扫描量热法 玻璃化转变温度 构型 凝胶渗透色谱 数均分子量 X射线衍射 重均分子量 工艺条件 特性黏数 共聚合成 熔融温度 共聚法 催化剂 SnO 接触角 GPC 外消旋 结晶度
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PPDO/PDLLA共混物的结晶行为 被引量：1
10
作者 白威 张丽芳 +2 位作者 黄小川 李庆 熊成东 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期72-75,共4页
通过溶液共混的方法得到了一系列PPDO/PDLLA生物可降解复合物。利用差示扫描量热法(DSC),配带热台的偏光显微镜(POM)和X射线衍射法(XRD)研究了聚对二氧环己酮(PPDO)与外消旋聚乳酸(PDLLA)共混物的结晶行为。结果表明,PPDO/PDLLA复合物的... 通过溶液共混的方法得到了一系列PPDO/PDLLA生物可降解复合物。利用差示扫描量热法(DSC),配带热台的偏光显微镜(POM)和X射线衍射法(XRD)研究了聚对二氧环己酮(PPDO)与外消旋聚乳酸(PDLLA)共混物的结晶行为。结果表明,PPDO/PDLLA复合物的DSC曲线具有两个明显不同的Tg,分别与其均聚物的Tg相对应,说明二者是不相容的,同时PDLLA的加入并未明显影响PPDO的晶体结构,同时PDLLA的存在提高了PPDO的结晶度,并显著加速了PPDO的结晶过程。 展开更多
关键词 聚对二氧环己酮 外消旋聚乳酸 共混 结晶
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