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全生物基聚呋喃二甲酸丙二醇酯及其纤维制备与性能
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作者 赫爽 孙莉娜 +3 位作者 胡红梅 朱瑞淑 俞建勇 王学利 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期63-69,共7页
为促进生物基聚酯在纺织领域的应用,采取酯交换-熔融缩聚法,使用醋酸锌-钛酸四丁酯为组合催化剂,制备了全生物基聚呋喃二甲酸丙二醇酯(PTF)。借助红外光谱仪、核磁共振波谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪等表征了PTF的化学结构和热性能... 为促进生物基聚酯在纺织领域的应用,采取酯交换-熔融缩聚法,使用醋酸锌-钛酸四丁酯为组合催化剂,制备了全生物基聚呋喃二甲酸丙二醇酯(PTF)。借助红外光谱仪、核磁共振波谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪等表征了PTF的化学结构和热性能;通过二步法纺丝工艺制备了PTF纤维,并研究了不同牵伸倍数对纤维的力学性能影响。结果表明:成功合成的目标产物PTF的数均分子质量达到35 000 g/mol,玻璃化转变温度为60~62℃,熔点约为171℃,起始热分解温度高于370℃,具有良好的热稳定性;初生纤维牵伸至2.5倍时,PTF纤维的断裂伸长率为34.2%左右,断裂强度为0.48 cN/dtex。 展开更多
关键词 生物基材料 聚呋喃二甲酸丙二醇酯 合成工艺 熔融纺丝 交换-熔融缩 热性能
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无机杂质对聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯性能的影响
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作者 王英杰 王建 +3 位作者 卢光明 郭鹏磊 赵伟伟 刘小青 《东华大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第3期52-58,共7页
生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)被认为是石油基材料PET的潜在替代品,但2,5-呋喃二甲酸(FDCA)中的杂质可能导致PEF黄变。针对FDCA中无机杂质研究不足的现状,测定FDCA中的无机杂质及其含量,发现FDCA中含有大量的钠、氯元素,以及中... 生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)被认为是石油基材料PET的潜在替代品,但2,5-呋喃二甲酸(FDCA)中的杂质可能导致PEF黄变。针对FDCA中无机杂质研究不足的现状,测定FDCA中的无机杂质及其含量,发现FDCA中含有大量的钠、氯元素,以及中等含量的铁元素。据生产工艺推测,钠元素主要源于提供碱性环境的碱或盐,氯元素来自酸化所用的盐酸,铁元素源于生产设备。开发了一种有效纯化FDCA的方法,获得纯度接近100%、低无机杂质含量的FDCA。在此基础上,以纯化FDCA为原料,通过反向添加法研究钠、氯、铁元素杂质的引入对PEF性能的影响。结果表明:钠元素对PEF的颜色无明显影响,但会明显促进PEF对300~400 nm处紫外光的吸收,并略微增加PEF中的二甘醇(DEG)含量;氯元素会明显引起聚合物黄变,降低PEF对入射光的透过率,但对DEG含量影响较小;铁元素也会降低PEF对入射光的透过率,并且不同含铁元素的化合物对聚合物中DEG的含量影响不同;各类杂质的添加都会导致PEF的热稳定性下降,但对玻璃化转变温度影响不明显。 展开更多
关键词 2 5-呋喃二甲酸乙二醇 无机杂质 生物基 2 5-呋喃二甲酸 纯化
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纺丝级生物基聚呋喃二甲酸乙二醇酯的改性研究进展
3
作者 王银 马海燕 +2 位作者 马海军 侯史晨 曹楚涵 《化工新型材料》 北大核心 2025年第7期35-40,共6页
生物质化工逐步替代石油化工是我国实现“3060”碳中和碳达峰的必经之路,且生物质化工在包装,纺织品和塑料等领域都表现出巨大潜力,其中以聚呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)为代表性化学品,它已成为生物炼制与绿色化工领域研究的热点之一。与... 生物质化工逐步替代石油化工是我国实现“3060”碳中和碳达峰的必经之路,且生物质化工在包装,纺织品和塑料等领域都表现出巨大潜力,其中以聚呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)为代表性化学品,它已成为生物炼制与绿色化工领域研究的热点之一。与石油基产物聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相比,合成PEF的原料更为绿色,机械强度与耐热性方面较PET也更为优异,尤其是在阻隔气体渗透的性能上十分突出,被认为是PET的完美替代品。然而,在研究过程中也暴露出PEF断裂伸长率过低、结晶速度缓慢,降解困难等问题,因此,在实际应用中需要对其进行改性。重点综述了PEF改性研究以及降解技术的进展,并对PEF的发展趋势和未来前景进行展望。 展开更多
关键词 生物基 呋喃二甲酸乙二醇 改性 纺丝
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FDCA,FDME,2,5-呋喃二甲酸聚酯的工业开发及应用研究进展 被引量:1
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作者 陈锡荣 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2024年第5期68-72,共5页
具有芳杂环结构的2,5-呋喃二甲酸(FDCA)与精对苯二甲酸(PTA)结构类似,可广泛用于聚酯、聚酰胺、金属有机骨架材料、医药化学品合成、增塑剂等方面,在多个领域成为PTA理想的生物基替代品。目前,市场尚无FDCA,2,5-呋喃二甲酸二甲酯(FDME),... 具有芳杂环结构的2,5-呋喃二甲酸(FDCA)与精对苯二甲酸(PTA)结构类似,可广泛用于聚酯、聚酰胺、金属有机骨架材料、医药化学品合成、增塑剂等方面,在多个领域成为PTA理想的生物基替代品。目前,市场尚无FDCA,2,5-呋喃二甲酸二甲酯(FDME),聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)的工业化产品,FDCA,PEF由于生产成本高、技术难度大,仍处于研究阶段。欧洲、北美等国家在持续推动FDCA,FDME及PEF商业化工作中保持领先,其中,PEF对CO_(2),O_(2),H_(2)O的阻隔性能极好,将在生鲜食品包装领域有着广阔的应用前景。 展开更多
关键词 2 5-呋喃二甲酸 2 5-呋喃二甲酸二甲 2 5-呋喃二甲酸乙二 发展趋势
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酸性离子液体的制备及在生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯合成中的催化性能 被引量:2
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作者 周俏 赵园园 +2 位作者 郭立颖 史亚飞 郑荣荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期155-164,共10页
制备了5种酸性离子液体催化剂([DA-2PS][X]_(2)),利用红外光谱仪、核磁共振波谱仪、紫外光谱仪和热重分析仪对其化学结构、Brønsted酸性和热性能进行了表征与测试.用其代替传统金属催化剂催化2,5呋喃二甲酸(FDCA)与乙二醇(EG)直接... 制备了5种酸性离子液体催化剂([DA-2PS][X]_(2)),利用红外光谱仪、核磁共振波谱仪、紫外光谱仪和热重分析仪对其化学结构、Brønsted酸性和热性能进行了表征与测试.用其代替传统金属催化剂催化2,5呋喃二甲酸(FDCA)与乙二醇(EG)直接酯化反应合成聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF),讨论了Brønsted酸性强弱对催化性能的影响,其中Brønsted酸性最强的[DA-2PS][HSO_(4)]_(2)催化性能最好.通过正交实验获得了最佳工艺参数,即催化剂用量为FDCA摩尔数的0.10%,n(EG)∶n(FDCA)=2∶1,酯化温度为210℃,缩聚温度为240℃,缩聚时间为6h.在最佳工艺参数下,FDCA转化率为98.1%,PEF的特性黏度为0.63dL/g,数均分子量达到25592.PEF的结构表征和热性能测试结果表明,所合成的物质为目标产物,且具有与传统金属催化剂合成的PEF相当的热性能. 展开更多
关键词 离子液体 直接化法 生物基2 5-呋喃二甲酸乙二醇
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生物基聚呋喃二甲酸戊二醇酯及柔性薄膜的制备与性能
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作者 唐瑞敏 尹琪琦 +3 位作者 任彦 袁明龙 袁明伟 李宏利 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期115-120,共6页
随着全球生物经济的发展,生物基材料由于其绿色低碳、环境友好和资源节约等特点成为了新的研究焦点。本文以同一生物基来源的2,5-呋喃二甲酸和1,5-戊二醇为基础,通过熔融聚合制备了一系列无规的韧性聚酯材料——聚呋喃二甲酸戊二醇酯(PP... 随着全球生物经济的发展,生物基材料由于其绿色低碳、环境友好和资源节约等特点成为了新的研究焦点。本文以同一生物基来源的2,5-呋喃二甲酸和1,5-戊二醇为基础,通过熔融聚合制备了一系列无规的韧性聚酯材料——聚呋喃二甲酸戊二醇酯(PPeF)。利用1 H NMR和FTIR确定其分子结构后,通过溶剂铺膜的方式得到薄膜材料。GPC的结果表明,PPeF的数均分子量均在2万以上,且多分散性指数为2.0~2.4,分子量分布较窄。TG的结果表明,PPeF的初始热分解温度约为370℃,具有良好的耐热性及加工性。XRD的结果表明,PPeF处于非结晶状态。力学测试结果表明,PPeF薄膜具备较好的延展性,其最大的断裂伸长率可达1764%。PPeF作为一种可生物降解的材料,可将其应用于脆性生物基材料的改性。 展开更多
关键词 呋喃二甲酸戊二醇 薄膜 柔性材料 耐热性 生物基材料
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聚呋喃二甲酸乙二醇酯合成研究进展
7
作者 孙世豪 吴蓉 +2 位作者 邹胜 白威 王庆印 《现代塑料加工应用》 北大核心 2024年第6期49-52,56,共5页
聚呋喃二甲酸乙二醇酯具有优良的力学性能、热稳定性以及气体阻隔性等性能,是一种优异的生物基聚酯。随着绿色可持续发展理念的推行,聚呋喃二甲酸乙二醇酯的合成与改性受到人们的广泛关注。介绍了其合成方法包括熔融缩聚、开环聚合、溶... 聚呋喃二甲酸乙二醇酯具有优良的力学性能、热稳定性以及气体阻隔性等性能,是一种优异的生物基聚酯。随着绿色可持续发展理念的推行,聚呋喃二甲酸乙二醇酯的合成与改性受到人们的广泛关注。介绍了其合成方法包括熔融缩聚、开环聚合、溶液聚合、酶催化聚合以及固相缩聚五种方法,并对这五种方法分别进行了分析与讨论。 展开更多
关键词 呋喃二甲酸乙二醇 呋喃二甲酸 合成 合物
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Ti-MOF催化合成生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯及醇解
8
作者 刘利鑫 姚淑华 +3 位作者 曹旋 周冠男 王瑞 李璐 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1596-1604,共9页
通过油浴热回流法制备绿色无毒的Ti-MOF(MIL-125)钛系催化剂,并成功应用于合成生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)及醇解。通过粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和场发射扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对MIL-125的结构... 通过油浴热回流法制备绿色无毒的Ti-MOF(MIL-125)钛系催化剂,并成功应用于合成生物基聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)及醇解。通过粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和场发射扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对MIL-125的结构形貌、元素组成等进行表征分析,并通过氨气程序升温脱附测试(NH3-TPD)等手段揭示催化剂表面具有丰富酸性位点,这些酸性位点在催化合成PEF和催化醇解PEF中,均表现出很高的催化活性。在催化剂用量仅为2,5-呋喃二甲酸(FDCA)摩尔量的0.01%的条件下,210℃反应55 min溶液即达到澄清透明状态(酯化反应结束)。缩聚阶段在230℃保持3 h,PEF/MIL-125-230的数均相对分子质量(M_(n))即可达到3.8×10^(4),并且合成的PEF数均相对分子质量分布(PDI)较窄(1.9)。此外,MIL-125不仅起到催化作用,还赋予PEF良好的紫外屏蔽与抗蓝光能力,可屏蔽高达87%的紫外光和34%蓝光。醇解实验表明,PEF中保留的MIL-125具有催化乙二醇醇解PEF到单体2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(BHEFDC)的能力。本研究拓宽了MOFs的催化领域并为生物基聚酯的循环回收开辟了新途径。 展开更多
关键词 催化剂 金属有机骨架材料 2 5-呋喃二甲酸乙二醇 醇解
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聚间苯二甲酸丙二醇酯毛细管色谱柱的制备及在焦化酚检测中的分离性能和热稳定性 被引量:1
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作者 魏昊东 秦金平 +1 位作者 石昆 徐国庆 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1098-1103,共6页
以间苯二甲酸和1,2-丙二醇为原料进行酯化反应和聚合反应,制备聚间苯二甲酸丙二醇酯(聚酯),采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪以及质谱仪确定其微观结构。将聚酯填充于石英毛细管中制备毛细管色谱柱,并考察了自制毛细管色谱柱... 以间苯二甲酸和1,2-丙二醇为原料进行酯化反应和聚合反应,制备聚间苯二甲酸丙二醇酯(聚酯),采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪以及质谱仪确定其微观结构。将聚酯填充于石英毛细管中制备毛细管色谱柱,并考察了自制毛细管色谱柱对工业焦化酚和高纯3,5-二甲酚中酚类同分异构体的分离性能。同时,采用容量因子曲线考察了自制毛细管色谱柱的热稳定性。结果显示:合成的聚酯的软化点为85℃,聚合度约为7。以自制毛细管色谱柱检测工业焦化酚时,除了2,4-二甲酚和2,5-二甲酚,苯酚、2,6-二甲酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、对乙基酚、间乙基酚、3,5-二甲酚、3,4-二甲酚等9种组分的分离度均大于1.500,且3,5-二甲酚的理论塔板数达到2662个·m^(-1),9种组分峰面积的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于6.0%;检测高纯3,5-二甲酚时,3,5-二甲酚的拖尾不影响附近杂质间乙基酚和3,4-二甲酚的分离,3,5-二甲酚与间乙基酚的平均分离度达到3.917,与3,4-二甲酚的平均分离度达到10.026,且3,5-二甲酚峰面积的RSD(n=6)小于1.0%;绘制自制毛细管色谱柱的容量因子曲线,最高使用温度达到225℃,在最高使用温度下连续使用7 d,容量因子未发生明显变化。 展开更多
关键词 间苯二甲酸丙二醇 气相色谱法 二甲酚异构体 3 5-二甲酚
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聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚丁二酸丁二醇酯共混物的制备与表征 被引量:10
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作者 陈英 姜敏 +4 位作者 孙长江 张强 付志鹏 徐蕾 周光远 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1022-1027,共6页
通过熔融共混制备了聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)共混物,探究了制备PEF/PBS共混物的影响因素,考察了共混温度、共混时间、螺杆转速、共混比例对PEF/PBS共混物力学性能的影响因素,并用示差扫描量热仪、热失重、... 通过熔融共混制备了聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)共混物,探究了制备PEF/PBS共混物的影响因素,考察了共混温度、共混时间、螺杆转速、共混比例对PEF/PBS共混物力学性能的影响因素,并用示差扫描量热仪、热失重、扫描电子显微镜等技术手段对其热性能和相容性进行了表征。结果表明,当PBS的含量为15%、共混温度为230℃,共混时间为90 s、螺杆转速为150 r/min时,为最佳共混制备条件,此时相容性最好,热性能良好,冲击强度和拉伸强度最大,冲击强度相对纯PEF提高了6倍,拉伸强度提高了近20%,从而大幅提高了PEF的冲击强度,有效地增强了PEF的抗冲击韧性。这些工作为这一生物基聚酯材料的应用提供了可能。 展开更多
关键词 呋喃二甲酸乙二醇 丁二酸丁二醇 共混 增韧
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聚对苯二甲酸丙二醇酯/聚苯胺复合导电纱的电学与力学性能 被引量:9
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作者 洪剑寒 韩潇 +4 位作者 陈建广 彭蓓福 苏敏 惠林 梁广明 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期40-46,共7页
针对原位聚合的纱线连续导电处理方法存在原料利用率低的问题,通过改进了制备工艺,制备了聚对苯二甲酸丙二醇酯/聚苯胺(PTT/PANI)复合导电纱线,研究了氧化剂浓度对复合导电纱线导电性能以及力学性能的影响关系。结果表明:利用该法可以... 针对原位聚合的纱线连续导电处理方法存在原料利用率低的问题,通过改进了制备工艺,制备了聚对苯二甲酸丙二醇酯/聚苯胺(PTT/PANI)复合导电纱线,研究了氧化剂浓度对复合导电纱线导电性能以及力学性能的影响关系。结果表明:利用该法可以连续制备高电导率的PTT/PANI复合导电纱线,随着氧化剂浓度的提高,PTT纱线表面聚苯胺电导率先增大后降低,但纱线电导率逐渐提高趋于稳定。在大拉伸条件下,纱线电阻随拉伸的增大而增大,并成指数关系。在小应变拉伸-回复循环条件下,复合导电纱线的电阻变化较为复杂。复合导电纱线的断裂强力和断裂伸长率较处理前有所下降,初始模量有所增大。 展开更多
关键词 对苯二甲酸丙二醇 苯胺 原位 连续制备 导电性能 力学性能
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聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成 被引量:11
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作者 陈克权 张飚 +1 位作者 陈恩庆 唐小真 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期166-169,共4页
系统研究了PTT合成条件对PTT产品质量的影响,分析和讨论了缩聚反应的放大效应。结果表明,酯化反应中应该使用催化剂,PDO/PTA摩尔比以1.8~2为宜。温度对缩聚反应进程有较大影响,在较低温度下以缩聚主反应为主,当温度高于260℃时,反应经... 系统研究了PTT合成条件对PTT产品质量的影响,分析和讨论了缩聚反应的放大效应。结果表明,酯化反应中应该使用催化剂,PDO/PTA摩尔比以1.8~2为宜。温度对缩聚反应进程有较大影响,在较低温度下以缩聚主反应为主,当温度高于260℃时,反应经历两个阶段,初期以缩聚主反应为主,后期以大分子链的热裂解为主。1,3-PDO的纯度、丙醛含量和加热色度对PTT质量影响较大。改善反应釜的脱灰效果,是解决合成中放大效应的关键因素。 展开更多
关键词 对苯二甲酸丙二醇 醇化反应 反应
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合成聚对苯二甲酸丙二醇酯催化剂的研究进展 被引量:7
13
作者 贾树勇 姚洁 +1 位作者 胡徐腾 王公应 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期597-603,共7页
对合成聚对苯二甲酸丙二醇酯的催化剂(包括钛系、锡系、锑系和稀土催化剂等)进行了综述。钛系催化剂无毒,产品的特性黏数大,但色相易变黄;锡系催化剂的催化活性较高,产品的色相好,但价格较贵;锑系催化剂价格便宜,更适宜于缩聚过程,但常... 对合成聚对苯二甲酸丙二醇酯的催化剂(包括钛系、锡系、锑系和稀土催化剂等)进行了综述。钛系催化剂无毒,产品的特性黏数大,但色相易变黄;锡系催化剂的催化活性较高,产品的色相好,但价格较贵;锑系催化剂价格便宜,更适宜于缩聚过程,但常含有毒性较大的砷;稀土催化剂的酯交换活性高,但价格更贵。应用分子设计技术制备环保、高效的新型催化剂特别是钛系催化剂是今后发展的主要方向。 展开更多
关键词 对苯二甲酸丙二醇 催化剂 交换 特性黏数
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聚对苯二甲酸二甲酯/聚2,5-呋喃二甲酸二甲酯嵌段聚酯的合成与表征 被引量:6
14
作者 李连贵 付志鹏 +4 位作者 李明超 张强 王瑞 王国强 姜敏 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期54-59,共6页
以生物基单体2,5-呋喃二甲酸、乙二醇为原料合成聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)。采用熔融酯交换法以PEF聚酯部分取代聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),制备了系列PET-b-PEF嵌段共聚酯。通过核磁共振仪(NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热失重仪(T... 以生物基单体2,5-呋喃二甲酸、乙二醇为原料合成聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)。采用熔融酯交换法以PEF聚酯部分取代聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),制备了系列PET-b-PEF嵌段共聚酯。通过核磁共振仪(NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热失重仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)等技术手段表征了共聚酯的结构和性能。结果表明,该系列共聚酯的玻璃化转变温度(Tg)在75.8~80.3℃之间,且随着PEF链段质量分数的增加,PET-b-PEF嵌段共聚酯的Tg先降低后升高,结晶度和熔融温度逐渐降低。当PEF链段含量高于15%时,共聚酯没有结晶峰。该系列共聚酯具有良好的热稳定性,起始分解温度在392.2~407.9℃之间,与所制备的PET起始分解温度403.3℃接近。且当共聚酯中PEF链段含量低于15%时,起始分解温度均在407℃左右,优于PET的热稳定性。 展开更多
关键词 对苯二甲酸乙二醇 呋喃二甲酸乙二醇 嵌段共
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原位聚合法制备聚对苯二甲酸丙二醇酯/蒙脱土复合材料及其表征 被引量:11
15
作者 刘增君 陈克权 +1 位作者 党昆阳 颜德岳 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期24-27,共4页
采用原位聚合法制备了聚对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT) /蒙脱土 (MMT)复合材料。X射线衍射和透射电子显微镜扫描结果表明所得复合材料为剥离型或部分剥离型结构。与纯PTT相比 ,由于MMT在PTT基体中达到纳米尺寸分散 ,PTT/MMT复合材料的热稳... 采用原位聚合法制备了聚对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT) /蒙脱土 (MMT)复合材料。X射线衍射和透射电子显微镜扫描结果表明所得复合材料为剥离型或部分剥离型结构。与纯PTT相比 ,由于MMT在PTT基体中达到纳米尺寸分散 ,PTT/MMT复合材料的热稳定性能、结晶性能和拉伸性能都得到了明显提高。 展开更多
关键词 原位 对苯二甲酸丙二醇 蒙脱七 复合材料
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聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成及表征 被引量:8
16
作者 陈国康 扬佳庆 顾利霞 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期1-3,共3页
采用直接酯化缩聚合成工艺自制新型树脂—聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT) 。详细讨论了聚合条件对合成反应的影响。用红外光谱、核磁共振分析表征了PTT 的结构,并将结果同PBT和PET 作了比较。研究结果表明在酯化反应转化率... 采用直接酯化缩聚合成工艺自制新型树脂—聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT) 。详细讨论了聚合条件对合成反应的影响。用红外光谱、核磁共振分析表征了PTT 的结构,并将结果同PBT和PET 作了比较。研究结果表明在酯化反应转化率达到80 % 左右开始进行缩聚反应有利于减少副产物,同时也不会影响制得合格的PTT 树脂:在PBT 大分子链节中的( - CH2) 数是PET 的2 .04 倍,是PTT 的1.34 倍;PTT 大分子链节中的( - CH2) 数是PET 的1 .52 倍。因此PTT 大分子链的柔顺性在PBT 和PET 展开更多
关键词 对苯二甲酸 丙二醇 合成 结构 表征
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聚2,5-呋喃二甲酸1,8-辛二酯的聚合反应 被引量:4
17
作者 李连贵 李洋 +3 位作者 叶冲 张强 姜敏 周光远 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期661-666,共6页
以可再生资源2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和1,8-辛二醇(1,8-ODO)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,采用直接酯化法制得聚2,5-呋喃二甲酸1,8-辛二酯(1,8-POF)。考察了原料配比、催化剂用量、酯化温度、缩聚温度及缩聚时间对聚合反应的影响,结果表明,... 以可再生资源2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和1,8-辛二醇(1,8-ODO)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,采用直接酯化法制得聚2,5-呋喃二甲酸1,8-辛二酯(1,8-POF)。考察了原料配比、催化剂用量、酯化温度、缩聚温度及缩聚时间对聚合反应的影响,结果表明,当n(FDCA)∶n(1,8-ODO)=1∶1.2,钛酸四丁酯摩尔分数为0.3%,酯化温度为240℃,缩聚温度为260℃,缩聚时间为300 min时,缩聚产物的比浓粘度最高(2.1 dL/g),端羧基含量最低(5.8 mol/t)。与乙二醇相比,采用1,8-辛二醇为单体降低了酸醇的摩尔比,减少了醇的消耗,同时得到了较高分子量的聚合物。气质联用仪对酯化馏出液和缩聚产物真空抽出物进行了分析,结果表明,酯化馏出液的主要成分是水,并含有少量的1,8-ODO;缩聚产物真空抽出物的组成为环己酮(56%)、顺式-3-辛烯醇(18%)、4-甲基-3-戊烯-2-酮(17%)和4-羟基-4-甲基-2-戊酮(9%)。 展开更多
关键词 呋喃二甲酸辛二 呋喃二甲酸 直接化法 可再生资源
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聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯的合成及性能 被引量:5
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作者 曹小玉 陶磊 +1 位作者 朱德振 肖茹 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期775-781,815,共8页
以生物基2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和乙二醇(EG)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,经直接酯化法制备聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1 H-NMR)分析PEF的分子结构,研究不同醇酸摩尔比对PEF合成动力学的影... 以生物基2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和乙二醇(EG)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,经直接酯化法制备聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1 H-NMR)分析PEF的分子结构,研究不同醇酸摩尔比对PEF合成动力学的影响,并探讨了PEF的热性能及结晶性能.研究结果表明:PEF的酯化反应速率、缩聚反应速率和特性黏度均在醇酸摩尔比为1.8时达到最大值;随着醇酸摩尔比、缩聚时间的增加,PEF的冷结晶温度(tcc)增加,熔融温度(tm)和热结晶温度(tmc)降低,PEF的结晶能力明显减弱.PEF为半结晶型聚合物,经熔融淬冷后结晶度降低,且降温速率较快时,表现出较小的结晶度. 展开更多
关键词 2 5-呋喃二甲酸 直接化法 2 5-呋喃二甲酸乙二 合成动力学
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聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂的结晶特性和结晶动力学 被引量:20
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作者 陈国康 顾利霞 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期141-145,共5页
采用热台偏振光显微镜和 DSC差示扫描量热仪对 PTT、PBT和 PET的结晶性能进行了研究。实验得到的结果是 :PTT的结晶诱导期和球晶出现时间与 PBT接近 ,但与 PET相差较大 ;球晶生长速率随温度的变化 PTT快于 PET;在相同结晶温度下 ,PTT的... 采用热台偏振光显微镜和 DSC差示扫描量热仪对 PTT、PBT和 PET的结晶性能进行了研究。实验得到的结果是 :PTT的结晶诱导期和球晶出现时间与 PBT接近 ,但与 PET相差较大 ;球晶生长速率随温度的变化 PTT快于 PET;在相同结晶温度下 ,PTT的分子链段比 PET更易进入结晶界面和形成稳定的晶核 ,然而总结晶速率 PTT小于 展开更多
关键词 对苯二甲酸丙二醇 等温结晶 结晶动力学
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合成聚对苯二甲酸丙二醇酯负载型催化剂钛酸四丁酯/纳米二氧化硅的制备 被引量:6
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作者 叶冲 姜敏 +2 位作者 张强 刘茜 周光远 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期32-37,共6页
以钛酸酯偶联剂(TMC-201)为改性剂,采用超声波分散方法对亲水性纳米二氧化硅(nano-SiO2)进行了表面改性。采用浸渍法将钛酯四丁酯(Ti(OC4H9)4)负载于表面改性的nano-SiO2上,制备了纳米级Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂。考察了偶联... 以钛酸酯偶联剂(TMC-201)为改性剂,采用超声波分散方法对亲水性纳米二氧化硅(nano-SiO2)进行了表面改性。采用浸渍法将钛酯四丁酯(Ti(OC4H9)4)负载于表面改性的nano-SiO2上,制备了纳米级Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂。考察了偶联剂用量、温度、时间对纳米SiO2表面改性的影响,研究了负载时间、负载温度和Ti(OC4H9)4用量对表面改性后纳米SiO2负载Ti(OC4H9)4的影响。结果表明,当TMC-201质量分数为35%、反应温度为90℃、反应时间为3.5 h时,纳米SiO2粒子表面接枝的偶联剂量最大;在室温下,负载48 h,Ti(OC4H9)4用量为表面改性纳米SiO2量的1/2时得到的Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂负载Ti(OC4H9)4量最大;运用ICP-AES、FESEM等测试技术对修饰后的纳米SiO2及Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂进行了表征;将Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂用于聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)聚酯合成的结果表明,与均相Ti(OC4H9)4催化剂相比,Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂催化合成PTT聚酯过程中酯化时间177 min,与均相催化剂催化酯化时间相近,在缩聚2 h后得到PTT的特性粘度高达1.05,证明该负载型催化剂具有高的催化活性,既可催化酯化反应又可催化缩聚反应。 展开更多
关键词 纳米二氧化硅 钛酸四丁 纳米二氧化硅负载型催化剂 浸渍法 对苯二甲酸丙二醇
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