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PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取/高效液相色谱在线联用对血浆中尼可地尔的测定 被引量:9
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作者 梁炳焕 张敏 +2 位作者 文毅 吕永宁 冯钰锜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期18-20,25,共4页
建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等... 建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等。血浆样品用磷酸盐溶液稀释后便可直接进行萃取分析。血浆中尼可地尔的检出限为1ng/g,在6—120ng/g的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999。日内、日间的萃取分析相对标准偏差小于9%,加标回收率高于85%。 展开更多
关键词 PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取 聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体 高效液 色谱法 尼可地尔 人血浆
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聚合物整体柱固相微萃取-高效液相色谱法测定中成药和保健食品中枸橼酸西地那非 被引量:7
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作者 鲍实 余琼卫 柳文媛 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期160-164,共5页
采用聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物整体柱固相微萃取(PMME),并与高效液相色谱联用,建立了中成药中枸橼酸西地那非的检测方法。实验优化了影响萃取效率的因素,包括萃取流速、萃取体积、样品基质pH值等参数。中成药样品经溶... 采用聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物整体柱固相微萃取(PMME),并与高效液相色谱联用,建立了中成药中枸橼酸西地那非的检测方法。实验优化了影响萃取效率的因素,包括萃取流速、萃取体积、样品基质pH值等参数。中成药样品经溶解和过滤后可直接进行分离分析。结果表明,枸橼酸西地那非在0.5~50μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL,日内、日间测定的相对标准偏差不高于9.7%。方法已成功地应用到实际样品检测中,其加标回收率大于83.40%。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于中成药及保健品中西地那非的分析检测。 展开更多
关键词 聚合物整体柱固相微萃取 高效液色谱 枸橼酸西地那非 中成药
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环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 张朋成 王媛 +3 位作者 刘坤玲 孙亚明 何丽君 赵文杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期881-890,共10页
邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于... 邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。 展开更多
关键词 环糊精超交联聚合物 顶空微萃 色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 植物油
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金属-有机骨架MIL-101(Cr)掺杂聚合物整体柱的制备及其用于酚类化合物的在线固相萃取 被引量:9
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作者 杨成雄 杨雪清 严秀平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期824-830,共7页
制备了金属-有机骨架(MOF) MIL-101(Cr)掺杂聚合物整体柱,建立了在线固相萃取-高效液相色谱检测水中4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、3-甲基苯酚和2,4-二氯苯酚的方法。考察了样品溶液pH值、上样时间、上样流速和解吸时间对酚类化合物萃取效果... 制备了金属-有机骨架(MOF) MIL-101(Cr)掺杂聚合物整体柱,建立了在线固相萃取-高效液相色谱检测水中4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、3-甲基苯酚和2,4-二氯苯酚的方法。考察了样品溶液pH值、上样时间、上样流速和解吸时间对酚类化合物萃取效果的影响。在最优萃取条件下,采用制备的整体柱检测水中酚类化合物,其富集因子高,线性范围宽,精密度好,检出限低,适用于水中酚类化合物的检测。制备掺杂聚合物整体柱是促进和拓宽MOFs在线固相萃取应用的有效方法之一。 展开更多
关键词 在线 金属-有机骨架 整体 酚类化合物
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利用原子转移自由基聚合方法制备一种新型聚合物整体柱固相萃取材料初探 被引量:1
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作者 沈莹 齐莉 +2 位作者 乔娟 毛兰群 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期317-321,共5页
利用两步原子转移自由基聚合(ATRP)方法,初步建立了新型聚合物整体柱固相萃取(SPE)材料制备的新方法。首先利用ATRP方法,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在室温条件下,在滤头中原位快速聚合制备得到负载有聚合物整体柱的萃取装置... 利用两步原子转移自由基聚合(ATRP)方法,初步建立了新型聚合物整体柱固相萃取(SPE)材料制备的新方法。首先利用ATRP方法,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在室温条件下,在滤头中原位快速聚合制备得到负载有聚合物整体柱的萃取装置;然后采用表面诱导的电子转移活化再生原子转移自由基聚合(ARGETATRP)方法进行表面修饰,得到了聚(二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯)(PDMAEMA)修饰的柱体;进一步将此整体柱用作萃取材料,实现了对激素类药物的富集分析。本研究表明:ATRP有望作为一种简单、有效及反应条件温和的聚合方法用于整体柱的制备,且该方法有潜力实现固相萃取材料在不同装置中的制备。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 聚合物整体
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整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱同步富集检测水中的苯氧羧酸类除草剂 被引量:8
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作者 王家斌 吴芳玲 赵琦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期849-855,共7页
采用C18毛细管整体柱作为固相微萃取整体柱,构建在线固相微萃取-高效液相色谱联用系统,同步富集检测环境水样中的5种苯氧羧酸类除草剂。详细考察了联用系统运行条件对富集检测的影响。联用系统运行最佳参数为:固相微萃取整体柱长度20 ... 采用C18毛细管整体柱作为固相微萃取整体柱,构建在线固相微萃取-高效液相色谱联用系统,同步富集检测环境水样中的5种苯氧羧酸类除草剂。详细考察了联用系统运行条件对富集检测的影响。联用系统运行最佳参数为:固相微萃取整体柱长度20 cm,进样流速0.04 m L/min,进样13 min,洗脱流速0.02 m L/min,洗脱5 min。在最佳条件下,5种苯氧羧酸类除草剂的检出限为:9μg/L(苯氧丙酸)、4μg/L(2-(2-氯)-苯氧丙酸)、4μg/L(2-(3-氯)-苯氧丙酸)、5μg/L(2,4-二氯苯氧乙酸)、5μg/L(2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸)。与HPLC系统直接进样对比,联用系统对5种检测对象表现出优良的富集能力。5种苯氧羧酸类除草剂的回收率在79.0%~98.0%之间(RSD≤3.9%)。该方法成功应用于水样中5种苯氧羧酸类除草剂的检测,结果令人满意。 展开更多
关键词 在线微萃 高效液色谱 苯氧羧酸类除草剂 整体 同步富集检测
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聚合物整体柱在线固相萃取/高效液相色谱法测定水果中敌灭灵与伏虫灵 被引量:1
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作者 念琪循 李娜 +5 位作者 贾叶青 利利 李冬梅 王阳 王曼曼 王学生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期900-905,共6页
构筑了以甲基丙烯酸异辛酯(EHMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的聚合物整体柱(10 mm×4.6 mm,i.d.)作为在线固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱紫外检测器,建立了水果中苯甲酰类农药敌灭灵和伏虫灵的分析方法。构筑的... 构筑了以甲基丙烯酸异辛酯(EHMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的聚合物整体柱(10 mm×4.6 mm,i.d.)作为在线固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱紫外检测器,建立了水果中苯甲酰类农药敌灭灵和伏虫灵的分析方法。构筑的聚合物整体柱结构多孔,比表面积为164.01 m^2·g^(-1),将其作为在线固相萃取净化柱,样品在0.1 m L·min^(-1)流速下经5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液上样,1.0 m L·min^(-1)条件下以乙腈-水(65∶35,体积比)洗脱后,进入C_(18)柱分析。该方法在0.1~50.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.998),对敌灭灵和伏虫灵的检出限分别为0.007 2、0.009 mg·kg^(-1),定量下限分别为0.024、0.030mg·kg^(-1)。在0.03、0.3、1.5 mg·kg^(-1)3个加标水平下的回收率为89.5%~102%,日内和日间相对标准偏差不大于6.8%。 展开更多
关键词 苯甲酰类农药 聚合物整体 在线 高效液色谱(HPLC) 水果
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对羟基苯甲酸乙酯印迹聚合物固相微萃取制备及条件优化 被引量:1
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作者 陈思 沈妍铮 +4 位作者 王素方 张丹 杨冀州 陈洋 何娟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期219-222,共4页
采用分子印迹技术,以对羟基苯甲酸乙酯(模板分子):α-甲基丙烯酸(功能单体):乙二醇二甲基丙烯酸酯(交联剂)摩尔比为1∶4∶20,反应温度为80℃,反应时间为15h,本体聚合的方法合成印迹聚合物。利用微量进样器和玻璃毛细管自制分子印迹固相... 采用分子印迹技术,以对羟基苯甲酸乙酯(模板分子):α-甲基丙烯酸(功能单体):乙二醇二甲基丙烯酸酯(交联剂)摩尔比为1∶4∶20,反应温度为80℃,反应时间为15h,本体聚合的方法合成印迹聚合物。利用微量进样器和玻璃毛细管自制分子印迹固相微萃取装置。将自制固相微萃取与气相色谱联用,并对萃取头的萃取条件如萃取温度、萃取时间、解析时间、溶液离子强度等进行优化。通过选择性吸附实验测得,分子印迹固相微萃取对对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的萃取量分别为103.54、134.26和114.68μg,均大于非分子印迹固相微萃取的萃取量47.88、49.24和41.41μg,印迹萃取头表现出了良好的吸附性和选择性。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 微萃 对羟基苯甲酸酯 条件优化
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微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备及在有机氯农药检测中的应用 被引量:8
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作者 郭会华 陈刚 +1 位作者 马玖彤 贾琼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期318-324,共7页
利用1,3,6,8-四(4-醛基)芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物(MOP),并将其固定在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维涂层。将其用于顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气相色谱-电子捕获检测手段,建立了对大米中有机氯农药的在线检测方法。... 利用1,3,6,8-四(4-醛基)芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物(MOP),并将其固定在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维涂层。将其用于顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气相色谱-电子捕获检测手段,建立了对大米中有机氯农药的在线检测方法。实验考察了4种实验参数对富集能力的影响,得到了最优的实验条件:萃取温度80℃、萃取时间25 min、NaCl质量浓度200 g/L、解吸时间6 min。在此实验条件下,对有机氯农药的富集倍数达到115~318倍。方法在0.05~50μg/kg范围内具有良好的线性关系,检出限为2.4~11.3 ng/kg。同一纤维及不同纤维富集后测定结果的相对标准偏差范围分别为1.3%~13.1%和2.3%~13.6%。该方法简单、快速,可以实现对实际样品中有机氯农药的痕量分析。 展开更多
关键词 微孔有机聚合物 微萃 色谱 有机氯农药 大米
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整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素 被引量:9
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作者 宋雯雯 罗夏琳 +1 位作者 李攻科 胡玉斐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期20-26,共7页
以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛细管整体柱。... 以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly(GMA-co-EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1.5×106Pa,冲洗流速0.5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限(S/N=3)为0.05~0.20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69.3%~111.3%,RSD<5.0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。 展开更多
关键词 高效液色谱 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体 在线微萃 雌激素 爽肤水
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十八烷基离子液体杂化固相微萃取整体柱用于检测咖啡中的多环芳烃 被引量:3
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作者 张娜 万昕 +3 位作者 宋旭燕 黄龙 郑京京 邢钧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1033-1039,共7页
以自制的1-十八烷基-3-(γ-三乙氧基硅基丙基)咪唑溴盐离子液体(C18IL)、二苯基二甲氧基硅烷(DDS)和四乙氧基硅烷(TEOS)为功能单体,采用溶胶-凝胶法制备了烷基咪唑基离子液体管内固相微萃取整体柱(C18IL in-tube SPME).以多环芳烃为分... 以自制的1-十八烷基-3-(γ-三乙氧基硅基丙基)咪唑溴盐离子液体(C18IL)、二苯基二甲氧基硅烷(DDS)和四乙氧基硅烷(TEOS)为功能单体,采用溶胶-凝胶法制备了烷基咪唑基离子液体管内固相微萃取整体柱(C18IL in-tube SPME).以多环芳烃为分析对象,考察了C_(18)IL含量对C_(18)IL in-tube SPME萃取性能的影响,并对萃取条件进行了优化.建立了基于C_(18)IL in-tube SPME-气相色谱(GC-FID)的分析方法,用于检测萘、芴、菲、荧蒽和芘5种多环芳烃.该方法的检出限(S/N=3)为0.007~0.072μg/L,定量限(S/N=10)为0.023~0.24μg/L,日内和日间精密度(RSD)除菲类多环芳烃外均小于10%.将该方法用于检测咖啡中5种多环芳烃,3个不同浓度下的加标回收率为85.79%~103.42%. 展开更多
关键词 离子液体 整体 管内微萃 多环芳烃
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基于七元瓜环多维配位聚合物的新型固相微萃取纤维的制备及对环境水样中多环芳烃的检测应用 被引量:1
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作者 颜丽芬 吕研 +2 位作者 邵琳 周清娣 董南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1295-1300,共6页
以四氯化镉酸根离子[CdCl4]2-诱导形成的Eu3+-七元瓜环(Q[7]/Eu)多维配位聚合物为涂层材料,采用高温环氧树脂固定涂层制备了一种新型固相微萃取纤维。利用电镜和热重分析对纤维的表面形态和热稳定性进行了考察。实验结果表明该聚合... 以四氯化镉酸根离子[CdCl4]2-诱导形成的Eu3+-七元瓜环(Q[7]/Eu)多维配位聚合物为涂层材料,采用高温环氧树脂固定涂层制备了一种新型固相微萃取纤维。利用电镜和热重分析对纤维的表面形态和热稳定性进行了考察。实验结果表明该聚合物涂层表面疏松、多孔,热稳定性好。在优化的实验条件下(萃取温度75℃,NaCl质量浓度为200 g/L,萃取时间40 min,250℃下解吸2 min)结合GC/FID的方法测定了水样中萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘7种多环芳烃(PAHs)化合物。7种PAHs的线性范围为1~1 000μg/L,检出限在0.29~2.09μg/L之间,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.6%。将建立的方法用于实际样品花溪河水中PAHs加标回收率的测定,回收率在97.2%~109.0%之间,结果令人满意。在各自的最优萃取条件下,该涂层对7种PAHs的萃取效果与商品PDMS的萃取效果相当,证明该Q[7]/Eu多维配位聚合物在固相微萃取方面具有应用潜力。 展开更多
关键词 瓜环多维配位聚合物 微萃纤维 色谱 多环芳烃 环境水
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超交联多孔有机聚合物在柱固相萃取中的应用进展 被引量:3
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作者 秦童童 高莉 赵文杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期554-561,共8页
超交联多孔有机聚合物(hypercrosslinked porous organic polymers,HCPs)是一类通过傅-克烷基化反应将芳香结构单元连接而制备得到的新型多孔材料,具有单体来源广泛、比表面积高、成本低廉、合成条件温和及易功能化等优点,广泛应用于气... 超交联多孔有机聚合物(hypercrosslinked porous organic polymers,HCPs)是一类通过傅-克烷基化反应将芳香结构单元连接而制备得到的新型多孔材料,具有单体来源广泛、比表面积高、成本低廉、合成条件温和及易功能化等优点,广泛应用于气体储存、多相催化、色谱分离和有机污染物去除等领域。近年来,HCPs作为柱固相萃取吸附剂的研究较多,展现出巨大的应用潜力。基于高比表面积、优异的吸附性能、多样化的化学结构和易于化学改性等优点,HCPs材料被成功应用于不同样品基质中多种类型分析物的萃取并表现出优异的萃取性能。根据HCPs的骨架化学结构、目标分析物的性质及两者间的作用机理,我们将HCPs分为疏水型、亲水型、离子型3类,介绍了各种HCPs的特点、合成方法和在柱固相萃取中的应用。基于HCPs与分析物之间的疏水、π-π、亲水、氢键、离子交换等多种相互作用机理,HCPs萃取材料能够高效萃取和选择性富集不同种类的目标分析物,如苯脲类除草剂、氯酚类化合物、硝基咪唑、四环素、酸碱性药物等。将新型HCPs萃取与色谱、质谱等现代分析技术结合的方法已广泛应用于环境监测、食品安全和生化分析等领域。本文对HCPs在填充柱固相萃取中的应用进行了全面综述,并对其未来发展做出了展望。 展开更多
关键词 超交联多孔有机聚合物 吸附剂 吸附机理
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氟化共价有机聚合物固相微萃取-高效液相色谱测定水产品中丁香酚类麻醉剂 被引量:14
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作者 王兴益 陈彦龙 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1012-1020,共9页
氟化共价有机聚合物(F-COP)具有较大的比表面积和吸附容量,对丁香酚类化合物具有特异性吸附。该文以2,3,5,6-四氟对二苯甲醛(TFA)和1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TAPB)为单体,三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)3)为催化剂在室温下快速合成F-COP,并将其作为... 氟化共价有机聚合物(F-COP)具有较大的比表面积和吸附容量,对丁香酚类化合物具有特异性吸附。该文以2,3,5,6-四氟对二苯甲醛(TFA)和1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TAPB)为单体,三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)3)为催化剂在室温下快速合成F-COP,并将其作为固相微萃取(SPME)吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),建立了测定水产品中丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚麻醉剂的分析方法。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、N2吸附-解吸等温线和扫描电子显微镜等手段对F-COP材料进行表征。考察了萃取时间、搅拌速度、解吸溶剂及解吸时间对丁香酚类麻醉剂萃取量的影响,在萃取时间为30 min、搅拌速度为700 r/min、解吸溶剂为乙腈、解吸时间为10 min时,丁香酚类麻醉剂获得了最佳的萃取效果。在Diamonsil Plus C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,流速0.800 mL/min,进样量20.0μL,紫外检测波长280 nm,柱温30℃条件下,丁香酚和乙酸丁香酚酯在10~1000μg/L,甲基丁香酚在10~1500μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.9961,方法检出限为2.9~4.5μg/kg(S/N=3),精密度小于8.7%(n=5)。最后,将该分析方法用于罗非鱼和基围虾样品的3种麻醉剂残留分析中,得到了满意的回收率(76.7%~104%)。结果表明,F-COP-SPME-HPLC-UV可满足水产品中丁香酚类麻醉剂的分析检测。 展开更多
关键词 高效液色谱 微萃 丁香酚 水产品 氟化共价有机聚合物
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移液枪头式整体柱直接固相微萃取-高效液相色谱法测定尿液中苯二氮卓类药物 被引量:2
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作者 张倩影 黄炎 +4 位作者 冯佩佩 陈可妍 李永杰 刘坤 王曼曼 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期132-138,共7页
本文采用甲基丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)与乙二醇二甲基丙烯酸酯在移液器枪头中共聚制备固相微萃取整体柱,用于直接处理尿液中3种苯二氮卓类药物(BZDs)。实验考察了单体用量、聚合时间及固相微萃取条件对BZDs萃取效率的影响,评价了其吸附性... 本文采用甲基丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)与乙二醇二甲基丙烯酸酯在移液器枪头中共聚制备固相微萃取整体柱,用于直接处理尿液中3种苯二氮卓类药物(BZDs)。实验考察了单体用量、聚合时间及固相微萃取条件对BZDs萃取效率的影响,评价了其吸附性能。当HEMA用量为40 mg,聚合温度60℃时,固相微萃取整体柱对目标物吸附效率达98.9%~100%,且对尿液中杂质的吸附率低于10%。取3 mL尿液样品,无需处理,直接上样至该柱,经4 mL纯净水冲洗,1 mL乙腈洗脱,得到的样品结合高效液相色谱仪分析。方法对3种BZDs在2.5~1000 ng/mL浓度范围呈现良好线性关系(r=0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)为0.8~1.5 ng/mL和2.5~5.0 ng/mL,回收率为86.2%~107%。本方法构筑的萃取柱制备简单,能实现对原始尿液的直接、高效萃取,操作便捷。 展开更多
关键词 苯二氮卓类药物 微萃 整体 高效液色谱
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整体柱固相萃取-高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲 被引量:16
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作者 罗伟强 肖小华 +1 位作者 杜卓 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期407-412,共6页
建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方... 建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方法的线性范围为0.01-50.00μg / L,检出限为25 ng / L,相对标准偏差( RSD)为3.9%。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0%-120.7%,RSD 为0.6%-9.2%。结果表明该方法快速、灵敏,能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。 展开更多
关键词 整体 高效液色谱 在线分析 氯吡脲 水果
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基于分子印迹整体柱的在线固相萃取-液相色谱联用测定奶粉中四环素类兽药残留 被引量:6
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作者 张奇 刘畅 +1 位作者 王思颖 吕运开 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第7期2692-2697,共6页
目的建立高交联结构的分子印迹整体柱(molecularly imprinted polymer monolithic column,MIP-MC)制备方法,利用在线固相萃取与液相色谱联用技术检测奶粉样品中四环素类兽药残留。方法在不锈钢色谱柱中,以土霉素为模板,甲基丙烯酸和甲... 目的建立高交联结构的分子印迹整体柱(molecularly imprinted polymer monolithic column,MIP-MC)制备方法,利用在线固相萃取与液相色谱联用技术检测奶粉样品中四环素类兽药残留。方法在不锈钢色谱柱中,以土霉素为模板,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在丙酮-甲醇-十二醇混合溶剂中,制备了分子印迹整体柱。将整体柱与液相色谱联用,在线固相萃取奶粉中的四环素类兽药残留。结果在最佳在线固相萃取条件下,获得了较高的富集因子(19.3)和净化效果。四环素类在0.05、0.25和0.5 mg/kg 3个加标水平下,回收率为84.2%~103.4%,相对标准偏差为1.37%~4.87%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为8.48~11.74?g/kg和28.24~39.09?g/kg。结论该在线固相萃取方法简单快速、灵敏性高、选择性好,适用于奶粉中四环素类抗生素残留的测定。 展开更多
关键词 分子印迹整体 在线 奶粉 四环素类抗生素 兽药残留
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顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析柱状田头菇挥发性成分 被引量:5
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作者 李文 谷镇 +5 位作者 杨焱 冯涛 刘艳芳 汪雯翰 吴迪 张劲松 《食用菌学报》 北大核心 2012年第2期77-83,共7页
以柱状田头菇(Agrocybe cylindracea)子实体干品及其经蒸馏得到的的馏分为萃取样品,采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)进行挥发性成分提取,气相色谱-质谱法(gaschromatography-mass spectrometry,G... 以柱状田头菇(Agrocybe cylindracea)子实体干品及其经蒸馏得到的的馏分为萃取样品,采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)进行挥发性成分提取,气相色谱-质谱法(gaschromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性定量分析,综合评价柱状田头菇子实体挥发性成分。试验共检测到99种挥发性成分,其中干品样品59种,主要为酸类;馏分中55种,主要为醛类和酮类;干品和馏分中检测到相同组分有15种。 展开更多
关键词 状田头菇(茶树菇) 干品 馏分 挥发性成分 顶空微萃 色谱-质谱法
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分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非 被引量:5
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作者 孙婷婷 徐云慧 +1 位作者 张雪梅 祁娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1247-1253,共7页
采用原位聚合法,以西地那非为模板分子,甲基丙烯酸月桂酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,二甲基甲酰胺和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在不锈钢柱中制备西地那非分子印迹整体柱,并以西地那非分子印迹整体柱为在线固... 采用原位聚合法,以西地那非为模板分子,甲基丙烯酸月桂酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,二甲基甲酰胺和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在不锈钢柱中制备西地那非分子印迹整体柱,并以西地那非分子印迹整体柱为在线固相萃取柱。粉碎均匀的保健食品样品用乙腈超声萃取30min,再以8 000r·min^-1转速离心5min,取上清液,残渣用乙腈重复萃取2次,合并上清液,并氮吹至近干。残留物用乙腈溶解并定容至1.0mL,经0.22μm有机尼龙膜过滤,采用分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定滤液中西地那非的含量。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和多反应监测模式。西地那非的质量浓度在0.5~100.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.15μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.5%~99.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~2.1%。 展开更多
关键词 色谱-串联质谱法 分子印迹 整体 在线 保健食品 西地那非
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多孔整体材料在固相微萃取中的应用研究进展 被引量:3
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作者 梅萌 黄晓佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1168-1175,共8页
作为新型的样品前处理技术,固相微萃取由于具有操作简便、使用灵活、样品用量少、环境友好以及便于与分析仪器联用等优点而受到人们的广泛青睐。多孔整体材料具有通透性好、传质速度快、制备简单和易于改性等优点,目前被广泛用于包括样... 作为新型的样品前处理技术,固相微萃取由于具有操作简便、使用灵活、样品用量少、环境友好以及便于与分析仪器联用等优点而受到人们的广泛青睐。多孔整体材料具有通透性好、传质速度快、制备简单和易于改性等优点,目前被广泛用于包括样品前处理在内的诸多领域。文章结合作者的研究工作,对近几年整体材料在固相微萃取中的应用研究进行综述,并对其发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 微萃 整体材料 吸附剂 综述
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