3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷及其均聚物的合成与性能 被引量：9

1

作者 韩涛 甘孝贤 +4 位作者 邢颖 李娜 卢先明 张志刚 莫洪昌 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第5期72-75,共4页

为开发新型含能黏合剂,以三羟甲基丙烷、碳酸二乙酯、对甲苯磺酰氯、叠氮化钠为原料,合成出一种新型叠氮类氧杂环单体3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(AM EO)。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了AM EO的结构与性能。以1,4-丁二醇为起始剂... 为开发新型含能黏合剂,以三羟甲基丙烷、碳酸二乙酯、对甲苯磺酰氯、叠氮化钠为原料,合成出一种新型叠氮类氧杂环单体3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(AM EO)。用核磁、红外、元素分析和DSC表征了AM EO的结构与性能。以1,4-丁二醇为起始剂,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,二氯甲烷为溶剂,AMM O为单体,借助于阳离子开环聚合,合成出聚3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷(PAM EO)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、羟值、数均分子质量表征和测定了聚合物的结构和性能。 展开更多

关键词 有机化学 3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷 开环聚合 3-叠氮甲基-3-乙基氧杂环丁烷的均聚物

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叠氮黏合剂研究进展

2

作者 龙磊 韦伟 +1 位作者 罗运军 李霄羽 《火炸药学报》 北大核心 2025年第5期399-423,I0001,共26页

以常用的3种叠氮类聚合物——聚叠氮缩水甘油醚、聚3,3′-双叠氮甲基环氧丁烷以及聚3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷为分类依据,对叠氮黏合剂的合成工艺、改性方法进行了综述,并展望了叠氮类黏合剂的未来发展:(1)基于对现有聚合方法以及合... 以常用的3种叠氮类聚合物——聚叠氮缩水甘油醚、聚3,3′-双叠氮甲基环氧丁烷以及聚3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷为分类依据,对叠氮黏合剂的合成工艺、改性方法进行了综述,并展望了叠氮类黏合剂的未来发展:(1)基于对现有聚合方法以及合成工艺的改进,以及对聚合物组分及结构(引入氟元素、利用手性化学)的设计与优化,实现叠氮类黏合剂能量性能以及力学性能等全面提升;(2)开发新型自修复或易修复叠氮黏合剂;(3)叠氮黏合剂的纳米化,即实现各组分的纳米化从而使实际应用比冲更接近理想状态。附参考文献121篇。 展开更多

关键词 有机化学 含能黏合剂 叠氮黏合剂 聚叠氮缩水甘油醚 GAP 聚3 3′-双叠氮甲基环氧丁烷 bamo 聚3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷 AMMO

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PBAMO-GAP-PBAMO三嵌段共聚物的制备及表征

3

作者 李承虎 孙忠祥 +2 位作者 杜芳 胡建江 王宁 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期21-26,共6页

以三氟化硼四氢呋喃络合物(BF_3·THF)为催化剂,用端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)大分子引发3,3-双氯甲基氧杂环丁烷(BCMO)开环聚合得到三嵌段共聚醚,再经过叠氮化反应得到聚3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷-聚叠氮缩水甘油醚-聚3,3-双叠氮甲... 以三氟化硼四氢呋喃络合物(BF_3·THF)为催化剂,用端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)大分子引发3,3-双氯甲基氧杂环丁烷(BCMO)开环聚合得到三嵌段共聚醚,再经过叠氮化反应得到聚3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷-聚叠氮缩水甘油醚-聚3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷(PBAMO-GAP-PBAMO)三嵌段共聚物。采用红外光谱、核磁共振碳谱、凝胶渗透色谱和差示扫描量热分析等对产物的结构和性能进行了测试和表征。对聚合反应和叠氮化反应的条件进行了研究,结果表明,聚合反应时间为8 h、PECH与BCMO的质量比为1∶2,并以N,N-二甲基乙酰胺作叠氮化反应溶剂时,得到的聚合产物相对分子质量可达6242,叠氮取代率达98.2%;产物的玻璃化转变温度为-46.1℃,热分解温度为235. 1℃。 展开更多

关键词 聚3 3-双叠氮甲基氧杂环丁烷-聚叠氮缩水甘油醚共聚物 开环聚合 叠氮化

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硝胺粒度及类型对BAMO-AMMO基ETPE发射药燃烧性能的影响 被引量：6

4

作者 赵瑛 杨丽侠 +5 位作者 刘毅 赵宏立 靳建伟 刘来东 赵宝明 张邹邹 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期397-401,共5页

通过密闭爆发器实验研究了硝胺粒度及类型对BAMO-AMMO基发射药燃烧性能的影响规律。结果表明,在50～260MPa范围内,BAMO-AMMO基发射药燃速压力指数较高,约1.2;在75～175MPa和175～260MPa的压力区间,压力指数存在转折,从1.2下降到1;RDX粒... 通过密闭爆发器实验研究了硝胺粒度及类型对BAMO-AMMO基发射药燃烧性能的影响规律。结果表明,在50～260MPa范围内,BAMO-AMMO基发射药燃速压力指数较高,约1.2;在75～175MPa和175～260MPa的压力区间,压力指数存在转折,从1.2下降到1;RDX粒度越大,BAMO-AMMO基发射药燃速和压力指数越大;通过RDX粒度的级配或两种氧化剂(RDX和HMX)混合使用可以提高BAMO-AMMO基发射药在中高压段(75～260MPa)的燃速,也可降低此压力范围内的燃速压力指数,但不显著;氧化剂类型(RDX,HMX)不同的BAMO-AMMO基发射药相比,以HMX为氧化剂的样品燃速较低,压力指数较高。 展开更多

关键词 物理化学 聚双叠氮甲基-氧杂环丁烷(bamo) 聚叠氮甲基-甲基氧杂环丁烷(AMMO) 发射药 燃烧性能 燃速 燃速压力指数

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高能热塑性粘合剂CE-PBAMO的合成 被引量：9

5

作者 卢先明 甘宁 +4 位作者 邢颖 韩涛 刘庆 张志刚 栗磊 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期261-265,共5页

以1,1,1-三溴甲基-1-羟甲基甲烷为原料,水和甲苯为反应介质,季铵盐为相转移催化剂,在NaOH作用下经关环反应合成3,3-双溴甲基氧杂环丁烷(BBMO)。以季铵盐为相转移催化剂,BBMO在水相介质中经叠氮基取代反应制备出3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷... 以1,1,1-三溴甲基-1-羟甲基甲烷为原料,水和甲苯为反应介质,季铵盐为相转移催化剂,在NaOH作用下经关环反应合成3,3-双溴甲基氧杂环丁烷(BBMO)。以季铵盐为相转移催化剂,BBMO在水相介质中经叠氮基取代反应制备出3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷(BAMO)。BAMO经阳离子开环聚合可制备出数均分子量(Mn)为3000～4000的预聚物PBAMO。PBAMO经2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)与1,4-丁二醇(1,4-BDO)扩链即可制备出扩链的PBAMO(CE-PBAMO)。用红外、核磁、高效液相色谱、DSC、GPC等对单体、预聚物和CE-PBAMO的结构及相关物化性能进行了表征。结果表明,BBMO收率与纯度分别为81%和97.2%;BAMO收率与纯度分别为80.9%和98.37%;用相转移催化法制备BBMO和BAMO具有收率高、纯度高、安全性好等特点;所合成的CE-PBAMO的Mn为38933,可熔化溶解,20℃时拉伸强度高达12.7MPa,可作为高能热塑性粘合剂,用于具有3R概念新型可燃药筒的制备。 展开更多

关键词 高分子化学 相转移催化 3 3-双溴甲基氧杂环丁烷(BBMO) 3 3-双叠氮甲基氧杂环丁烷(bamo) 聚合的bamo(Pbamo) 扩链的Pbamo(CE-Pbamo)

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BAMO及其均聚物的合成研究进展 被引量：2

6

作者 王文浩 周集义 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期599-603,共5页

对文献报道的制备3,3-双(叠氮甲基)氧丁环(BAMO)两条路线进行了分析比较,认为Malik等人发明的的非有机溶剂的相转移催化法,是以3,3-双(氯甲基)氧丁环(BCMO)为原料制备BAMO的较好方法;Sanderson等人提出的以三溴新戊醇(TBNPA)为原料,采... 对文献报道的制备3,3-双(叠氮甲基)氧丁环(BAMO)两条路线进行了分析比较,认为Malik等人发明的的非有机溶剂的相转移催化法,是以3,3-双(氯甲基)氧丁环(BCMO)为原料制备BAMO的较好方法;Sanderson等人提出的以三溴新戊醇(TBNPA)为原料,采用相转移催化法,经两步制备BAMO的方法,是以3,3-双(溴甲基)氧丁环(BBMO)为原料制备BAMO的较好方法。Wardle等人提出的制备BAMO均聚物(PBAMO)的方法,产品的官能度和分子量可控。BF3.THF是由BAMO制备PBAMO的较好催化剂。 展开更多

关键词 有机化学 3 3-双(叠氮甲基)氧丁环(bamo) 3 3-双(溴甲基)氧丁环(BBMO) 均聚物 相转移催化

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相转移催化法合成BBMO和BAMO 被引量：9

7

作者 张志刚 卢先明 +2 位作者 甘孝贤 韩涛 邢颖 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第5期32-35,共4页

以1,1,1-三溴甲基-1-羟甲基甲烷为原料、水和甲苯为反应溶剂、季铵盐为相转移催化剂,在NaOH的作用下经关环反应合成3,3-双溴甲基氧杂环丁烷(BBMO);以季铵盐为相转移催化剂,BBMO在水相介质中经叠氮基取代反应制备出3,3-双叠氮甲基氧杂环... 以1,1,1-三溴甲基-1-羟甲基甲烷为原料、水和甲苯为反应溶剂、季铵盐为相转移催化剂,在NaOH的作用下经关环反应合成3,3-双溴甲基氧杂环丁烷(BBMO);以季铵盐为相转移催化剂,BBMO在水相介质中经叠氮基取代反应制备出3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷(BAMO);用红外、核磁表征产品结构,高效液相色谱分析产品纯度。结果表明,BBMO收率与纯度分别为81%和97.2%;BAMO收率与纯度分别为80.9%和98.37%。用相转移催化法制备BBMO和BAMO具有收率高、纯度高、安全性好等特点。 展开更多

关键词 有机化学 3 3-双溴甲基氧杂环丁烷 3 3-双叠氮甲基氧杂环丁烷 相转移催化 合成 表征

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PBAMO/APP基星型含能热塑性弹性体的合成与应用 被引量：3

8

作者 卢先明 莫洪昌 +3 位作者 丁峰 刘亚静 徐明辉 李娜 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期947-952,共6页

为了降低星型含能热塑性弹性体(SETPE)的玻璃化温度,提高其柔顺性,以单官能度PBAMO(UPBAMO)为硬段,数均分子量(Mn)为4000~6000的聚四氢呋喃改性三官能度聚叠氮缩水甘油醚(APP)为软段,2,4-甲苯二异氰酸酯为偶联剂,通过预聚体偶联法合成... 为了降低星型含能热塑性弹性体(SETPE)的玻璃化温度,提高其柔顺性,以单官能度PBAMO(UPBAMO)为硬段,数均分子量(Mn)为4000~6000的聚四氢呋喃改性三官能度聚叠氮缩水甘油醚(APP)为软段,2,4-甲苯二异氰酸酯为偶联剂,通过预聚体偶联法合成出聚四氢呋喃改性PBAMO/APP基AnB星型ETPE(TSETPE)。确定了UPBAMO封端反应时间为2 h的优化合成条件。采用红外、核磁共振、凝胶渗透色谱和力学性能测试对其进行了表征。所合成的TSETPE Mn为15000~19000,与Mn相近的SETPE相比,TSETPE的玻璃化温度由^(-1)6.9℃下降到-24.3℃,常温延伸率则由44.5%提升到652%~919%。应用研究表明TSETPE与黑索今、铝粉、硝化甘油等火炸药常用材料均具有良好的相容性,以其为粘合剂制备的TSETPE基熔铸高聚物粘结炸药(PBX)具有高能特性,爆热可达7411 J·g^(-1)。 展开更多

关键词 聚3 3-双叠氮甲基氧杂环丁烷(Pbamo) 含能热塑性弹性体(ETPE) 四氢呋喃

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PBAMO的热分解反应机理 被引量：4

9

作者 张弛 李杰 +1 位作者 罗运军 李晓萌 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期22-25,共4页

采用无模型法对聚3,3-双叠氮甲基环氧丁烷（PBAMO）的热分解反应动力学进行了计算,并用热重-红外-质谱（TG-IR-MS）联用技术研究了其热分解反应产物。PBAMO表现出了独特的热分解过程,TG曲线中在210℃~270℃叠氮基团的分解失重之后没有... 采用无模型法对聚3,3-双叠氮甲基环氧丁烷（PBAMO）的热分解反应动力学进行了计算,并用热重-红外-质谱（TG-IR-MS）联用技术研究了其热分解反应产物。PBAMO表现出了独特的热分解过程,TG曲线中在210℃~270℃叠氮基团的分解失重之后没有第二个明显的失重台阶;PBAMO第一阶段的热分解活化能为150 kJ/mol,当分解率大于0.4时,活化能降为负值。TG-IR-MS结果表明,在叠氮基团分解时释放的热量加速了剩余氮原子的氧化还原过程,主要产物形式为NO,主链中的氧原子被消耗掉,从而导致了碳链骨架的大量残留。 展开更多

关键词 聚3 3-双叠氮甲基环氧丁烷 热分解反应动力学 热分解机理

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PBT与高能氧化剂的相互作用的热分析法研究 被引量：4

10

作者 张腊莹 衡淑云 +5 位作者 刘子如 张皋 邵颖慧 王琳 赵凤起 谭惠民 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期668-673,共6页

用高压差示扫描量热法(PDSC)和热重-微商热重法(TG-DTG),研究了PBT与CL-20、DNTF、TNAZ、ADN之间的相互作用。结果表明,CL-20受到PBT的促进而提前分解,PBT/CL-20中CL-20的分解峰温比CL-20单组分提前了33.7℃,一部分PBT因受到CL-20和(或... 用高压差示扫描量热法(PDSC)和热重-微商热重法(TG-DTG),研究了PBT与CL-20、DNTF、TNAZ、ADN之间的相互作用。结果表明,CL-20受到PBT的促进而提前分解,PBT/CL-20中CL-20的分解峰温比CL-20单组分提前了33.7℃,一部分PBT因受到CL-20和(或)其分解产物的作用也提前分解。PBT大分子对DNTF和TNAZ的气化起到抑制作用,并使其分解放热反应大幅提前近100℃,同时,DNTF和TNAZ气相产物对PBT的分解也有促进作用。除了PBT对ADN产物AN的升华过程有抑制外,PBT和ADN及其凝聚相产物之间的相互作用较小,但ADN的气相产物对PBT和ADN都有一定的影响。 展开更多

关键词 物理化学 3 3-双(叠氮甲基)环氧丁烷四氢呋喃共聚物(PBT) 六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 3 4-二硝基呋咱基氧化(DNTF) 1 3 3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ) 二硝酰胺铵(ADN) 相互作用 热分解

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PBT-TDI体系的固化反应动力学和热力学 被引量：3

11

作者 张利民 韦承莎 +1 位作者 金波 彭汝芳 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期719-725,共7页

为获得3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚(PBT)-甲苯二异氰酸酯(TDI)黏结剂体系固化反应行为规律,采用微热量热法研究了固化温度、固化比以及增塑剂对PBT-TDI体系固化反应的影响,并对PBT-TDI体系的固化反应动力学和热力学进行... 为获得3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚(PBT)-甲苯二异氰酸酯(TDI)黏结剂体系固化反应行为规律,采用微热量热法研究了固化温度、固化比以及增塑剂对PBT-TDI体系固化反应的影响,并对PBT-TDI体系的固化反应动力学和热力学进行了研究与分析。实验结果表明:(1)固化反应温度越高、固化剂TDI含量越多,PBT-TDI体系固化反应速度越快;(2)增加增塑剂2,2-二硝基丙醇缩甲醛与2,2-二硝基丙醇缩乙醛混合物(A3)以及癸二酸二辛酯(DOS)用量会降低PBT-TDI体系的固化反应速度;(3)PBT-TDI体系的固化反应符合n级反应动力学模型,其表观活化能Ea为12.81 kJ·mol^(-1),指前因子A为1.48×10^(-2)s^(-1)。 展开更多

关键词 3 3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚 固化行为 微热量热法 反应动力学 反应热力学

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基于幂律方程的PBT/A3/AP体系抗拉强度分析

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作者 沈业炜 邢书敏 +5 位作者 杨茂发 张哲 徐纪琳 赵双良 张现仁 徐森 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3530-3537,共8页

为解决3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷/四氢呋喃共聚醚(Poly(3,3′-Bis(azidomethyl)oxetane-co-Tetrahydrofuran),PBT)固体推进剂力学性能预估难的问题,分析PBT/双(2,2-二硝基丙醇)缩乙醛/双(2,2-二硝基丙醇)缩甲醛等质量比混合物(A3)/高... 为解决3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷/四氢呋喃共聚醚(Poly(3,3′-Bis(azidomethyl)oxetane-co-Tetrahydrofuran),PBT)固体推进剂力学性能预估难的问题,分析PBT/双(2,2-二硝基丙醇)缩乙醛/双(2,2-二硝基丙醇)缩甲醛等质量比混合物(A3)/高氯酸铵(Ammonium Perchlorate,AP)体系的拉伸断裂行为,建立描述该体系抗拉强度的幂律方程,并获得界面相、分散相、连续相对抗拉强度的影响规律。实验结果表明:随着氧化剂粒径减小,体积分数增加,推进剂弹性模量、抗拉强度均升高。界面相作用对推进剂抗拉强度起主导作用,数值上与v_(f)^(2)/r(v_(f)为体积分数,r为氧化剂粒径)正相关。当氧化剂粒径小于100μm时,界面相的主导作用越发明显。分散相的作用随着氧化剂粒径的增大而增大,数值上与v_(f)r^(5)正相关。当粒径大于100μm时,分散相的作用开始变得明显;当粒径大于150μm时,分散相的作用已经接近界面相的作用,这时颗粒间的相互作用不可忽略。相对而言,连续相对推进剂抗拉强度的贡献较小,数值上与(1-v_(f))^(5)正相关,与界面相相比几乎可以忽略不计。建立的PBT/A3/AP体系抗拉强度幂律方程拟合结果与实验结果吻合度高(R^(2)>0.99),可以为推进剂配方设计提供理论指导,缩短推进剂配方研制周期,降低人力和物力成本。 展开更多

关键词 3 3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷/四氢呋喃共聚醚 固体推进剂 抗拉强度 氧化剂 幂律方程

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PBT/N100胶片的力学性能及交联网络的完整性 被引量：6

13

作者 李洋 马松 +1 位作者 李国平 罗运军 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期197-202,共6页

利用单轴拉伸测试、低场核磁共振(LF-NMR),研究了3,3-双(叠氮甲基)氧丁环-四氢呋喃无规共聚醚(PBT)与多官能度异氰酸酯(N100)粘合剂胶片的力学性能和韧性,并引入"修正因子D"表征了交联网络结构的完整性。结果表明,固化参数R([... 利用单轴拉伸测试、低场核磁共振(LF-NMR),研究了3,3-双(叠氮甲基)氧丁环-四氢呋喃无规共聚醚(PBT)与多官能度异氰酸酯(N100)粘合剂胶片的力学性能和韧性,并引入"修正因子D"表征了交联网络结构的完整性。结果表明,固化参数R([NCO]/[OH])为0.8~1.7时,随R值增加,胶片的断裂强度由0.902 MPa增至1.365 MPa,断裂延伸率由220%降至110%。交联密度递增,交联点间链段的平均相对分子质量递减。物理交联程度逐渐增加,网络缺陷先减小后增加。胶片的网络结构的完整性与力学性能正相关,R=1.5的PBT/N100胶片的总修正因子D最小,网络结构最完整,韧性最大,力学性能最优;R<1.5时体系未固化完全以及R>1.5时体系过度交联,都会导致网络缺陷变大从而力学性能变差。 展开更多

关键词 3 3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷-四氢呋喃无规共聚醚(PBT) 力学性能 网络完整性 修正因子

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