新型水溶性聚[(3-辛酰基吡咯-2,5-二)对二甲氨基苯甲烯]的合成、表征及性能研究 被引量：1

1

作者 张志刚 吴洪才 易文辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2367-2369,共3页

合成一种新型含推 -拉电子基团的大π共轭高分子聚 [( 3 -辛酰基吡咯 -2 ,5 -二 )对二甲氨基苯甲烯 ]( POPDMABE) .用氢核磁共振谱、傅里叶红外光谱、紫外 -可见光谱等分析手段对聚合物 POPDMABE进行了结构表征 .该聚合物易溶于多种极... 合成一种新型含推 -拉电子基团的大π共轭高分子聚 [( 3 -辛酰基吡咯 -2 ,5 -二 )对二甲氨基苯甲烯 ]( POPDMABE) .用氢核磁共振谱、傅里叶红外光谱、紫外 -可见光谱等分析手段对聚合物 POPDMABE进行了结构表征 .该聚合物易溶于多种极性有机溶剂和酸性水溶液 ,易于加工 .热重分析表明 ,POPDMABE可耐 1 80℃的高温 .通过 X射线衍射和透射电镜研究表明 ,POPDMABE以晶态和无定形态共存 .光致发光光谱表明 ,在 3 60 nm的紫外光激发下 。 展开更多

关键词 聚[(3-辛酰基吡咯-2 5-二)对二甲氨基苯甲烯] 合成 结构表征 光致发光

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聚{(3-辛酰基)吡咯-[2,5-二(对硝基苯甲烯)]}的合成与表征 被引量：1

2

作者 张志刚 吴洪才 易文辉 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期99-102,共4页

先用三步法合成了3-辛酰基吡咯单体,再通过3-辛酰基吡咯单体与对硝基苯甲醛的缩聚反应及醌化处理首次合成了一种新型窄能隙(Eg=1.451eV~1.790eV)、大π共轭高分子——聚{(3-辛酰基)吡咯-[2,5-二(对硝基苯甲烯)]}(POPNBE)。结果表明,该... 先用三步法合成了3-辛酰基吡咯单体,再通过3-辛酰基吡咯单体与对硝基苯甲醛的缩聚反应及醌化处理首次合成了一种新型窄能隙(Eg=1.451eV~1.790eV)、大π共轭高分子——聚{(3-辛酰基)吡咯-[2,5-二(对硝基苯甲烯)]}(POPNBE)。结果表明,该聚合物易溶于多种极性有机溶剂。采用氢核磁谱、红外光谱、紫外-可见-近红外光谱、分光光度计等分析手段对中间产物、聚合物POPNBE及其前聚物聚{(3-辛酰基)吡咯-[2,5-二(对硝基苯甲烷)]}(POPNBA)进行了分析。通过碘和浓硫酸(98%)掺杂处理,POPNBE的电导率提高了3~4个数量级,分别为3.5×10^(-6)S/cm和7.2×10^(-6)S/cm。 展开更多

关键词 聚{(3-辛酰基)吡咯-[2 5-二(对硝基苯甲烯)-]} 合成 结构表征 窄能隙

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聚{(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对丁氧基苯甲烯)]}的合成与表征 被引量：1

3

作者 王攀 郑玉婴 +1 位作者 李宝铭 何明平 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期9-12,共4页

合成了一种新型含有推-拉电子基团的聚吡咯衍生物——聚{(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对丁氧基苯甲烯)]}(PA-PDBOBE)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(^(1)H-NMR)、紫外光谱(UV-Vis)、热重分析(TG)和循环伏安(CV)测试等分析手段对聚合物结... 合成了一种新型含有推-拉电子基团的聚吡咯衍生物——聚{(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对丁氧基苯甲烯)]}(PA-PDBOBE)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(^(1)H-NMR)、紫外光谱(UV-Vis)、热重分析(TG)和循环伏安(CV)测试等分析手段对聚合物结构和性能进行了分析。UV-Vis谱表明,PAPDBOBE的光学禁带宽度(E_(g))为1.51 eV。该聚合物的TG谱显示聚合物的热分解温度为165℃。循环伏安特性曲线(CV)表明,该聚合物膜电极在LiClO_(4)乙腈溶液中-1 V~1 V的电压间有氧化还原反应,其氧化还原反应的峰电位分别为0.52 V和-0.51 V。 展开更多

关键词 聚{(3-乙酰基)吡咯-[2 5-二(对丁氧基苯甲烯)]} 合成 结构表征

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聚3-戊酰基吡咯/多壁碳纳米管复合材料的制备与电导率研究 被引量：3

4

作者 郑玉婴 王攀 +1 位作者 张通 李宝铭 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期111-115,共5页

通过原位化学聚合法制备了聚3-戊酰基吡咯(PVPy)/多壁碳纳米管(MWNTs)复合材料.利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)与四探针法对样品的结构和性能进行了研究.FT-IR表明,PVPy... 通过原位化学聚合法制备了聚3-戊酰基吡咯(PVPy)/多壁碳纳米管(MWNTs)复合材料.利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)与四探针法对样品的结构和性能进行了研究.FT-IR表明,PVPy与MWNTs分子间存在相互作用力.TEM显示,3-戊酰基吡咯(VPy)单体仅在MWNTs的外表面发生聚合.XRD谱显示,PVPy/MWNTs复合材料中MWNTs的两个特征结晶峰强度随着VPy/MWNTs原料比增加而逐渐降低,主要表现出PVPy的结晶峰.电导率测试结果表明,通过MWNTs与PVPy复合,可以显著的提高PVPy/MWNTs复合材料的导电性,其电导率分别为2.37 S/cm(VPy/MWNTs=2.5/1)与0.25 S/cm(VPy/MWNTs=5/1). 展开更多

关键词 碳纳米管 聚3-戊酰基吡咯 复合材料 电导率

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聚(3-戊酰基)吡咯的合成与光学特性 被引量：2

5

作者 王攀 郑玉婴 +1 位作者 李宝铭 涂兆 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期35-38,共4页

合成了一种新型酰基取代的聚吡咯衍生物—聚(3-戊酰基)吡咯(PVPy)。通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振谱(1H-NMR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、热重分析(TGA)和荧光光谱(PL)等分析手段对聚合物的结构和性能进行了分析。PVPy的TGA... 合成了一种新型酰基取代的聚吡咯衍生物—聚(3-戊酰基)吡咯(PVPy)。通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振谱(1H-NMR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、热重分析(TGA)和荧光光谱(PL)等分析手段对聚合物的结构和性能进行了分析。PVPy的TGA谱显示,该聚合物的热分解温度为222℃;通过碘掺杂和浓硫酸(98%)掺杂处理后,PVPy的电导率提高了3个数量级,分别为0.52 S/cm和0.28 S/cm;UV-Vis谱表明;PVPy的光学禁带宽度(Eg)为2.16 eV;PL研究表明,在346 nm的紫外光的激发下,PVPy能够发出很强的波长为423 nm的蓝色荧光。 展开更多

关键词 聚(3-戊酰基)吡咯 合成 光致发光

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两种新型聚(3-丁酰基吡咯苯甲烯)的三阶非线性光学性能 被引量：1

6

作者 张志刚 吴洪才 易文辉 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期159-162,共4页

通过3-丁酰基吡咯单体分别与对硝基苯甲醛和香草醛的缩聚反应,成功合成了两种新型可溶性聚吡咯甲烯衍生物——聚[(3-丁酰基吡咯-2,5-二)对硝基苯甲烯](PBPNBE)和聚[(3-丁酰基吡咯-2,5-二)(3-羟基-4-甲氧基)苯甲烯](PBPHM BE)。采用1H-N... 通过3-丁酰基吡咯单体分别与对硝基苯甲醛和香草醛的缩聚反应,成功合成了两种新型可溶性聚吡咯甲烯衍生物——聚[(3-丁酰基吡咯-2,5-二)对硝基苯甲烯](PBPNBE)和聚[(3-丁酰基吡咯-2,5-二)(3-羟基-4-甲氧基)苯甲烯](PBPHM BE)。采用1H-NM R、FT-IR和UV-V is-N IR光谱对目标产物的分子结构进行了详细的表征。通过测试计算得到聚合物PBPNBE和PBPHM BE的光学禁带宽度分别为1.84 eV和1.48 eV。采用后向简并四波混频技术研究了聚合物薄膜的三阶非线性光学性能。结果表明,聚合物PBPNBE和PBPHM BE具有大的三阶非线性极化率,其值分别为2.10×1-0 8esu和8.65×10-8esu。 展开更多

关键词 聚[(3-丁酰基吡咯-2 5-二)对硝基苯甲烯] 聚[(3-丁酰基毗咯-2 5-二)(3-羟基-4-甲氧基)苯甲烯] 合成与表征 光学禁带宽度 简并四波混频 三阶非线性极化率

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聚3-丁酰基吡咯偶氮苯甲烯的非线性光学性能 被引量：1

7

作者 张志刚 吴洪才 +1 位作者 孟令杰 易文辉 《西安交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期174-177,217,共5页

通过3 丁酰基吡咯单体与4 醛基4’ 二甲氨基偶氮苯的缩聚反应合成了一种侧链含偶氮基团的新型聚吡咯甲烯衍生物———聚[(3 丁酰基吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯](PBPDMAABE).与无取代基的聚[(吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯]相... 通过3 丁酰基吡咯单体与4 醛基4’ 二甲氨基偶氮苯的缩聚反应合成了一种侧链含偶氮基团的新型聚吡咯甲烯衍生物———聚[(3 丁酰基吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯](PBPDMAABE).与无取代基的聚[(吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯]相比,该聚合物的溶解及成膜性能得到了很大的改善.PBPD MAABE的分子结构通过氢核磁共振谱和红外光谱得到了确认.由聚合物紫外 可见吸收光谱测得其光学禁带宽度为1 82 eV.采用后向简并四波混频(DFWM)技术测试了聚合物溶液与薄膜的三阶非线性光学性能,其浓度为3 65×10-5 mol/L的氯仿溶液和薄膜的三阶非线性极化率分别为 2 12×10-8 esu和 3 91×10-8esu.通过理论计算可得 PBPDMAABE 的二阶超分子极化率和非线性折射率分别为 2 68×10-25 esu 和5 47×10-7 esu.实验结果表明,PBPDMAABE具有优良的非线性光学性能. 展开更多

关键词 聚[(3-丁酰基吡咯-2 5-二)对二甲氨基偶氮苯甲烯] 简并四波混频 非线性光学特性

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吡咯烷-2,3,5-三酮的一种高效合成法 被引量：1

8

作者 陈莉 张勇 刘群 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期464-468,共5页

报道了一种高效合成吡咯烷-2,3,5-三酮的新方法,即以二氯甲烷为溶剂,无任何催化剂存在下,α-胺/氨甲酰基二硫缩烯酮即可与草酰氯反应,以很高的产率生成吡咯烷-2,3,5-三酮。该方法反应条件温和,反应时间短,产率高,为吡咯烷-2,3,5-三酮的... 报道了一种高效合成吡咯烷-2,3,5-三酮的新方法,即以二氯甲烷为溶剂,无任何催化剂存在下,α-胺/氨甲酰基二硫缩烯酮即可与草酰氯反应,以很高的产率生成吡咯烷-2,3,5-三酮。该方法反应条件温和,反应时间短,产率高,为吡咯烷-2,3,5-三酮的合成提供了新方法。 展开更多

关键词 α-胺氨甲酰基二硫缩烯酮 草酰氯 吡咯烷-2 3 5-三酮

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丁二烯调聚经甲辛醚制1-辛烯 被引量：4

9

作者 王华 张今令 +3 位作者 孙承林 刘中民 宛海顺 郝庆新 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期200-204,共5页

丁二烯与甲醇经调聚反应生成2,7-辛二烯甲醚,加氢精制后得到的甲辛醚在γ-Al2O3催化剂作用下裂解生成1-辛烯。在一定的调聚反应条件下,2,7-辛二烯甲醚的精馏收率不小于88%(纯度不小于99%)。以Pd/C为加氢催化剂,2,7-辛二烯甲醚转化率及... 丁二烯与甲醇经调聚反应生成2,7-辛二烯甲醚,加氢精制后得到的甲辛醚在γ-Al2O3催化剂作用下裂解生成1-辛烯。在一定的调聚反应条件下,2,7-辛二烯甲醚的精馏收率不小于88%(纯度不小于99%)。以Pd/C为加氢催化剂,2,7-辛二烯甲醚转化率及甲辛醚选择性均达100%。采用γ-Al2O3对甲辛醚裂解制1-辛烯的过程进行考察,结果表明,催化剂的催化性能除与酸强度有关外,与其结构有密切关系,具有较大的孔径和比表面积的γ-Al2O3催化剂是甲辛醚催化裂解的较佳催化剂,高的催化选择性需要较弱的酸中心和较大的孔径。在甲辛醚进料空速1～3h-1、反应温度280～330℃的条件下,甲辛醚单程转化率94%～96%,1-辛烯选择性87%左右,单程收率83%。 展开更多

关键词 Γ-AL2O3 丁二烯 调聚 甲辛醚 制备 1-辛烯

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新型甲酰基吡咯衍生物的合成及其热裂解-气相色谱/质谱分析 被引量：2

10

作者 陶陶 赵华新 姬小明 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期183-189,共7页

本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。... 本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。采用正交试验优化了合成条件,通过热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)研究了该化合物热失重变化,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术分析了该化合物的热裂解产物。结果表明化合物Ⅳ为目标化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛。目标化合物的最优合成条件为:反应温度60℃、反应时间24h、摩尔比1.0∶1.1,产率可达81%;目标化合物在136.3~290.0℃间有一个剧烈的失重过程,失重率达到98.58%;目标化合物在300、600、900℃裂解条件下共裂解出41种化合物,其中有吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、戊醛等多种香味成分。初步探讨了目标化合物可能的热裂解机理。 展开更多

关键词 合成 N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛 热裂解-气相色谱/质谱 热分析

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聚对苯乙炔/Eu(phen)_2Cl_3杂化材料的合成及光学性能

11

作者 孙建平 马琳璞 林婷 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期36-39,44,共4页

采用原位脱氯化氢缩合聚合法制备了聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔/二元稀土配合物Eu(phen)2Cl3(PMO-COPV/Eu(phen)2Cl3)杂化材料。红外光谱证实了在Eu(phen)2Cl3表面的包覆层为PMOCOPV。紫外-可见吸收光谱表明与PMOCOPV相比,PMOCOPV/Eu... 采用原位脱氯化氢缩合聚合法制备了聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔/二元稀土配合物Eu(phen)2Cl3(PMO-COPV/Eu(phen)2Cl3)杂化材料。红外光谱证实了在Eu(phen)2Cl3表面的包覆层为PMOCOPV。紫外-可见吸收光谱表明与PMOCOPV相比,PMOCOPV/Eu(phen)2Cl3的最大吸收峰发生红移且强度增强。荧光光谱研究表明PMOCOPV/Eu(phen)2Cl3的最大发射波长发生红移且强度增强,荧光寿命得到提高,Eu(phen)2Cl3与PMOCOPV之间形成了光致电子转移体系,使得π电子离域程度增加,导致荧光量子效率提高。 展开更多

关键词 聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔 Eu(phen)2Cl3 杂化材料 光学性能

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PVPy/MWNTs纳米复合材料的制备及其导电性能研究 被引量：1

12

作者 王攀 郑玉婴 +1 位作者 李宝铭 张通 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期71-75,共5页

通过原位聚合法制备了聚3-戊酰基吡咯(PVPy)/多壁碳纳米管(MWNTs)纳米复合材料。利用FT-IR,1 HNMR,XRD,SEM,TEM,TGA等分析方法对样品进行了结构和性能研究。FT-IR,SEM与TEM表明,PVPy与MWNTs间并没有发生化学反应,MWNTs仅作为3-戊酰基吡... 通过原位聚合法制备了聚3-戊酰基吡咯(PVPy)/多壁碳纳米管(MWNTs)纳米复合材料。利用FT-IR,1 HNMR,XRD,SEM,TEM,TGA等分析方法对样品进行了结构和性能研究。FT-IR,SEM与TEM表明,PVPy与MWNTs间并没有发生化学反应,MWNTs仅作为3-戊酰基吡咯(VPy)聚合的模板,且VPy仅在MWNTs的外表面均匀的发生聚合。XRD谱显示,PVPy/MWNTs纳米复合材料中MWNTs的两个特征结晶峰(2θ=25.82,43.10°)强度随着VPy/MWNTs投料比增加而逐渐降低直至接近消失。导电性能研究发现,通过MWNTs与PVPy复合,可以显著的提高PVPy/MWNTs纳米复合材料的导电性,其电导率分别达到1.42S/cm(VPy/MWNTs=2.5/1)与0.22S/cm(VPy/MWNTs=5/1)。 展开更多

关键词 碳纳米管 聚3-戊酰基吡咯 纳米复合材料 电导率

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羰基还原酶突变体高选择性催化不对称还原大位阻羰基化合物

13

作者 梁晨 聂尧 徐岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2438-2444,共7页

以立体选择性羰基还原酶(RCR)的双突变酶RCR-F285A/W286A为对象,考察了该突变酶对酮酯类和杂环酮类底物的催化性能(包括酶活力和动力学参数)及对映体选择性,发现其对2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)、苯甲酰基乙酸乙酯(EBA)和1-苄基-3-吡... 以立体选择性羰基还原酶(RCR)的双突变酶RCR-F285A/W286A为对象,考察了该突变酶对酮酯类和杂环酮类底物的催化性能(包括酶活力和动力学参数)及对映体选择性,发现其对2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)、苯甲酰基乙酸乙酯(EBA)和1-苄基-3-吡咯烷酮均具有酶活性,并且以高光学纯度生成相应手性醇(e.e.>99%).考察了反应条件对产率最高的OPBE的不对称转化反应的影响,结果表明,当pH=7. 0,反应温度30℃,3. 5%(体积分数)的异丙醇作助溶剂,加入1 g/L底物时,产率达到80. 3%.进一步通过分批补料减弱底物抑制作用,在10 g/L的底物浓度下,时空产率为0. 062 g·L^(-1)·h^(-1),为酶法不对称合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE]的工业应用提供了实验基础. 展开更多

关键词 羰基还原酶 2-氧代-4-苯基丁酸乙酯 苯甲酰基乙酸乙酯 1-苄基-3-吡咯烷酮 不对称转化

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