聚2-对丙烯酰氧苯基-5,10,15,20-四苯基卟啉镍的合成 被引量：2

1

作者 李平英 黄齐茂 +2 位作者 陈彰评 马舒翼 徐汉生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期173-175,共3页

2-对羟基苯基 -5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四苯基卟啉镍 ( )和 2 -邻羟基苯基 -5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四苯基卟啉镍 ( ′)分别与丙烯酰氯反应 ,生成了 2 -对丙烯酰氧苯基 -5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四苯基卟啉镍 ( )和 2 -邻丙烯酰氧苯基 -5 ,1 0 ,1 ... 2-对羟基苯基 -5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四苯基卟啉镍 ( )和 2 -邻羟基苯基 -5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四苯基卟啉镍 ( ′)分别与丙烯酰氯反应 ,生成了 2 -对丙烯酰氧苯基 -5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四苯基卟啉镍 ( )和 2 -邻丙烯酰氧苯基 -5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四苯基卟啉镍 ( ′) ,在引发剂作用下 ,前者聚合生成了聚 2 -对丙烯酰氧苯基 -5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四苯基卟啉镍( ) .通过元素分析、红外光谱、紫外 -可见光谱。 展开更多

关键词 合成 聚2-对丙烯酰氧苯基-5 10 15 20-四苯基卟啉镍 金属叶啉聚合物 表征

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5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉的合成与表征 被引量：1

2

作者 王苗苗 刘耀军 +2 位作者 王园 王耀辉 赵洪池 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2015年第1期48-53,共6页

以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂，以对羟基苯甲醛和吡咯为原料，合成了5，10，15，20-四（4-羟基苯基）卟啉（THPP）．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料，在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5，1O，15，20-四[4-（2，3-环氧丙氧基）... 以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂，以对羟基苯甲醛和吡咯为原料，合成了5，10，15，20-四（4-羟基苯基）卟啉（THPP）．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料，在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5，1O，15，20-四[4-（2，3-环氧丙氧基）苯基]卟啉（TEPPP）．利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、核磁共振波谱仪（NMR）、紫外可见分光光度计（UV-Vis）和荧光分光光度计分别对THPP和TEPPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试．结果表明：1349cm^-1和916cm^-1处为TEPPP卟啉环中C-N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的（C-O-C键）不对称伸缩振动吸收峰．TEPPP的1HNMR谱图中，在艿2.92～4.6O内5个位移峰峰面积比为1：1：1：1：1，与TEPPP中环氧基团的不同氢原子数比相一致．TEPPP的UV-Vis谱图具有与卟啉结构相符合的吸收峰．通过荧光光谱研究了THPP和TEPPP的荧光性质，并计算得到了二者的荧光量子产率分别为O.08和0.16. 展开更多

关键词 卟啉 5 1O 15 20-四[4-(2 3一环氧丙氧基)苯基]卟啉 紫外可见光谱 荧光光谱 荧光量子产率

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4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸的合成工艺研究

3

作者 闫沛沛 李飞 +1 位作者 季春 赵春深 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期310-312,共3页

4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸是一种重要的有机中间体。本文以4-甲酰基苯硼酸为起始原料,经Wittig-Horner反应合成了标题化合物。该合成方法未见文献报道,原料廉价易得,操作简便易控,反应条件温和,产品纯度较高,适合工业... 4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸是一种重要的有机中间体。本文以4-甲酰基苯硼酸为起始原料,经Wittig-Horner反应合成了标题化合物。该合成方法未见文献报道,原料廉价易得,操作简便易控,反应条件温和,产品纯度较高,适合工业化生产。反应收率为78.8%。 展开更多

关键词 -甲酰基苯硼酸 4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸 合成方法

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反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成 被引量：1

4

作者 钱鹏程 陈均志 陈帆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期300-302,共3页

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经... 报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 展开更多

关键词 赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐 反式-5-(4-氯苯基)4-甲基-2-氧代噻唑烷酮 噻螨酮关键中间体

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水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试 被引量：4

5

作者 谢川 谭智勇 +1 位作者 李万舜 郑志明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期387-389,418,共4页

合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 ... 合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50～60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。 展开更多

关键词 水溶性光引发剂 α-氨基-1-苯基-1-丙酮 溴化l-对甲苯基-2-二乙基苄基铵-l-丙酮 溴化4-苄基-4-(1 l-二甲基-2-对甲硫苯基-2-氧代乙基)-吗啉鎓 光引发性能

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1-苯基吲哚的合成

6

作者 冯筱晴 唐龙 +2 位作者 王瑞瑞 王羚竹 宋国强 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2486-2490,共5页

以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20～25℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度... 以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20～25℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为:n(N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺):n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 展开更多

关键词 二苯胺 N N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺 1-苯基靛红 1-苯基吲哚 合成

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一种O-双酰基-α-氧代肟的制备及光引发性能研究

7

作者 曹靖 阳年发 +1 位作者 杨立文 吴诗 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期535-537,共3页

In this paper,(E)1-phenylpropane-1,2-dione2-[O-(2-oxo-2-phenylacetyl)oxime] was synthesized and its photoinitiation property as a photoinitiator is slso studied.It had the similar performance to other commercial photo... In this paper,(E)1-phenylpropane-1,2-dione2-[O-(2-oxo-2-phenylacetyl)oxime] was synthesized and its photoinitiation property as a photoinitiator is slso studied.It had the similar performance to other commercial photoinitiators when it was cured with UV lamp.But it had the best performance when it was cured with sunlight in the presence of oxygen. 展开更多

关键词 (E)1-苯基丙烷-1 2-二酮-2-[D-(2-氧代-2苯基乙酰)肟] 制备 光引发剂 性能

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一氧化碳与苯乙烯溶液聚合反应研究 被引量：4

8

作者 王新英 郭锦棠 +1 位作者 许涌深 孙经武 《天津大学学报（自然科学与工程技术版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期249-252,共4页

邻氯苯酚作溶剂 ,乙酸钯 /对甲苯磺酸铜和 2 ,2′,-联吡啶组成的催化体系催化苯乙烯和一氧化碳的溶液共聚反应 ,合成出特种高分子材料聚酮——聚 (1-氧代 - 2 -苯基丙撑 ) .研究了铜盐种类、对甲苯磺酸铜用量、甲醇用量、溶剂用量、苯... 邻氯苯酚作溶剂 ,乙酸钯 /对甲苯磺酸铜和 2 ,2′,-联吡啶组成的催化体系催化苯乙烯和一氧化碳的溶液共聚反应 ,合成出特种高分子材料聚酮——聚 (1-氧代 - 2 -苯基丙撑 ) .研究了铜盐种类、对甲苯磺酸铜用量、甲醇用量、溶剂用量、苯乙烯量及强酸种类等对该共聚反应的催化活性的影响 .结果表明 ,溶液聚合的产物聚酮为一氧化碳与苯乙烯的交替共聚物 ,溶液聚合反应的催化活性高于沉淀聚合 。 展开更多

关键词 一氧化碳 苯乙烯 聚酮 钯催化剂 溶液聚合 聚(1-氧代-2-苯基丙撑) 催化活性

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聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术 被引量：19

9

作者 金宁人 张燕峰 +1 位作者 胡建民 刘晓锋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1474-1481,共8页

为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PB... 为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术. 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并二噁唑 AB型PBO新单体 2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑 4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐

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结构型光敏聚酰亚胺的合成研究

10

作者 李元勋 唐先忠 +1 位作者 何为 韩丽坤 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期66-67,112,共3页

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮.采用溶液缩聚及化学亚胺化法制备了相应的光敏聚酰亚胺.光敏性二胺经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,紫外可见最... 以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮.采用溶液缩聚及化学亚胺化法制备了相应的光敏聚酰亚胺.光敏性二胺经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,紫外可见最大吸收波长为349nm.光敏聚酰亚胺的耐热温度超过400℃,紫外可见最大吸收波长为365nm.所得方法操作简便,收率较高,原料易得.并用元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对产物的结构进行了表征. 展开更多

关键词 1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮 光敏聚酰亚胺 羟醛缩合 光敏性二胺 聚合

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羰基还原酶突变体高选择性催化不对称还原大位阻羰基化合物

11

作者 梁晨 聂尧 徐岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2438-2444,共7页

以立体选择性羰基还原酶(RCR)的双突变酶RCR-F285A/W286A为对象,考察了该突变酶对酮酯类和杂环酮类底物的催化性能(包括酶活力和动力学参数)及对映体选择性,发现其对2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)、苯甲酰基乙酸乙酯(EBA)和1-苄基-3-吡... 以立体选择性羰基还原酶(RCR)的双突变酶RCR-F285A/W286A为对象,考察了该突变酶对酮酯类和杂环酮类底物的催化性能(包括酶活力和动力学参数)及对映体选择性,发现其对2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)、苯甲酰基乙酸乙酯(EBA)和1-苄基-3-吡咯烷酮均具有酶活性,并且以高光学纯度生成相应手性醇(e.e.>99%).考察了反应条件对产率最高的OPBE的不对称转化反应的影响,结果表明,当pH=7. 0,反应温度30℃,3. 5%(体积分数)的异丙醇作助溶剂,加入1 g/L底物时,产率达到80. 3%.进一步通过分批补料减弱底物抑制作用,在10 g/L的底物浓度下,时空产率为0. 062 g·L^(-1)·h^(-1),为酶法不对称合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE]的工业应用提供了实验基础. 展开更多

关键词 羰基还原酶 2-氧代-4-苯基丁酸乙酯 苯甲酰基乙酸乙酯 1-苄基-3-吡咯烷酮 不对称转化

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