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聚乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取-高效液相色谱法测定血清中卡马西平和10-羟基卡马西平 被引量:5
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作者 李娜 陈雪蕾 +5 位作者 张磊 张倩影 安壮壮 孙鑫 王曼曼 徐厚君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1105-1111,共7页
使用乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)在注射器中构筑固相萃取整体柱,并结合高效液相色谱法,建立了测定血清中卡马西平(CBZ)和10-羟基卡马西平(MHD)的分析方法。实验考察了反应温度和反应时间对整体柱萃取性能的影响和淋洗溶液种类、洗脱溶... 使用乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)在注射器中构筑固相萃取整体柱,并结合高效液相色谱法,建立了测定血清中卡马西平(CBZ)和10-羟基卡马西平(MHD)的分析方法。实验考察了反应温度和反应时间对整体柱萃取性能的影响和淋洗溶液种类、洗脱溶液种类及体积对固相萃取的影响。在优化条件下,该固相萃取柱对血清中CBZ和MHD能够有效富集、净化。对0. 02~40μg/mL CBZ和0. 05~100μg/mL MHD标准溶液进行分析,结果表明,在各自的范围内CBZ和MHD线性关系良好,相关系数(r)均为0. 999。CBZ和MHD的检出限分别为0. 004μg/mL和0. 01μg/mL;在3个加标水平下,CBZ和MHD的平均回收率分别为92. 7%和94. 2%,日内(n=3)和日间(n=3) RSD≤6. 1%。该固相萃取柱批内(n=3)和批间(n=5) RSD≤5. 3%,反复使用8次的RSD≤5. 8%。该法简单、高效,适用于癫痫患者血清中CBZ和MHD的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相萃取 合物整体 乙二醇甲基丙烯酸酯 卡马西平 10-羟基卡马西平 血清
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聚合物整体柱毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱分析生物样品中的痕量重金属离子 被引量:2
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作者 尤国颖 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期593-598,共6页
制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕... 制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕量重金属离子的分析方法。对影响CME的诸多条件,如样品溶液的pH值、上样体积、上样流速、解吸剂浓度及体积、解吸剂流速以及共存离子的干扰等进行了详细的考察。在优化的实验条件下,方法对Cd2+和Pb2+的检出限分别为4ng·L-1和36ng·L-1,相对标准偏差(c=0.2μg·L-1,n=7)分别为4.7%和3.9%。该整体柱对Cd2+和Pb2+的吸附容量分别为46.7μg·m-1和130μg·m-1。将所建立的方法用于尿样中痕量重金属离子Cd2+、Pb2+的测定,加标回收率分别为99%和100%。 展开更多
关键词 (丙烯酰胺-乙二醇甲基丙烯酸酯)整体 毛细管微萃取 电感耦合等离子体质谱法 重金属离子
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PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取/高效液相色谱在线联用对血浆中尼可地尔的测定 被引量:9
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作者 梁炳焕 张敏 +2 位作者 文毅 吕永宁 冯钰锜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期18-20,25,共4页
建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等... 建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等。血浆样品用磷酸盐溶液稀释后便可直接进行萃取分析。血浆中尼可地尔的检出限为1ng/g,在6—120ng/g的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999。日内、日间的萃取分析相对标准偏差小于9%,加标回收率高于85%。 展开更多
关键词 PEEK管内合物整体固相微萃取 (甲基丙烯酸-乙二醇甲基丙烯酸酯)整体 高效液相 色谱法 尼可地尔 人血浆
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胃蛋白酶亲和有机聚合物毛细管整体柱的制备及性能考察 被引量:2
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作者 池翠杰 王伟 季一兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期791-797,共7页
以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能... 以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能够实现苯等中性小分子化合物的分离,具有反相色谱特征,重现性和稳定性良好。利用整体柱环氧基团的活性,采用间接法,以戊二醛为连接臂制备胃蛋白酶亲和手性整体柱。在毛细管电色谱模式下进行了柱分离性能研究,并对缓冲液pH值和运行电压等分离条件进行了考察。结果表明,亲和整体柱对4种碱性手性药物(奈福泮、氨氯地平、西酞普兰、扑尔敏)有拆分效果,奈福泮、氨氯地平、西酞普兰能达到基线分离。本文为蛋白质亲和毛细管电色谱整体柱的制备和应用提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 (甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇甲基丙烯酸酯)整体 胃蛋白酶亲和手性整体 碱性药物 手性分离
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