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污泥生物炭协同PMS去除4-氯酚性能及机理研究
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作者 裘晶晶 李新瑞 +4 位作者 邹正康 梁莎 虞文波 段华波 杨家宽 《环境科学与技术》 北大核心 2025年第8期10-18,共9页
市政污泥产量巨大,其高效资源化利用日益受到关注。该研究以市政污泥为原料,采用KHCO3活化热解制备了分级多孔生物炭(PSB),将其协同过一硫酸盐(PMS)高效去除高浓度4-氯酚(4-CP),考察了不同热解温度、制备工艺、PMS投加量等因素对PSB协同... 市政污泥产量巨大,其高效资源化利用日益受到关注。该研究以市政污泥为原料,采用KHCO3活化热解制备了分级多孔生物炭(PSB),将其协同过一硫酸盐(PMS)高效去除高浓度4-氯酚(4-CP),考察了不同热解温度、制备工艺、PMS投加量等因素对PSB协同PMS对500 mg/L 4-CP去除效果的影响,并对其去除机理进行了探究。结果表明,900℃制备的生物炭PSB-900比表面积达1476 m^(2)/g,对4-CP吸附能力最强,去除率为65%,吸附平衡后加入PMS,在较低的PMS投加量(PMS∶4-CP(摩尔比)=2)下,可在30 min内实现4-CP的100%去除。在PSB-900/PMS催化降解体系中,电子传递起主导作用,热解温度的升高增强了生物炭的导电性。此外,超氧阴离子自由基和羟基自由基也在催化降解4-CP的过程中起到一定作用。研究结果为污泥基分级多孔生物炭的制备和废水中高浓度有机污染物的高效快速去除提供了新的思路。 展开更多
关键词 污泥热解 分级多孔生物炭 4-苯酚 催化降解
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响应面法优化介质阻挡放电降解4-氯酚污染物工艺研究
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作者 孙玉 王泽华 +4 位作者 贾晓凤 王肖丹 白琳 李婉婷 邵景干 《应用化工》 北大核心 2025年第3期708-711,716,共5页
基于响应面法的中心复合设计方法对介质阻挡放电降解4-氯酚工艺进行优化。考察了介质阻挡放电电压、4-氯酚初始浓度、4-氯酚初始pH值3因素对4-氯酚降解的影响。结果表明,三因素显著程度排序为放电电压>初始浓度>初始pH值,二次多... 基于响应面法的中心复合设计方法对介质阻挡放电降解4-氯酚工艺进行优化。考察了介质阻挡放电电压、4-氯酚初始浓度、4-氯酚初始pH值3因素对4-氯酚降解的影响。结果表明,三因素显著程度排序为放电电压>初始浓度>初始pH值,二次多项式模型回归性好;最优降解条件为放电电压81.28 kV,4-氯酚初始浓度100 mg/L,4-氯酚初始pH为6.20,在此条件下,4-氯酚去除率为94.46%。 展开更多
关键词 响应面法 介质阻挡放电 4-
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留 被引量:1
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作者 许甜甜 王继东 +3 位作者 史陶中 吴祥为 马鑫 唐俊 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1191-1200,共10页
建立了同时测定玉米(鲜食玉米、玉米籽粒、玉米秸秆)中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用盐酸酸化后经乙腈提取,NH2-SPE柱净化,采用多反应监测(MRM)模式,UPLC-MS/MS测定,外标法... 建立了同时测定玉米(鲜食玉米、玉米籽粒、玉米秸秆)中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用盐酸酸化后经乙腈提取,NH2-SPE柱净化,采用多反应监测(MRM)模式,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,2甲4氯异辛酯及2甲4氯的平均回收率为82%~107%,相对标准偏差为0.81%~8.9%。方法的检出限(LOD)为0.38~1.42μg/kg,定量限(LOQ)为1.28~4.76μg/kg。该方法正确度高、灵敏性好,符合农药残留分析的要求,可以实现2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的同时检测。 展开更多
关键词 2甲4异辛酯 2甲4 玉米 超高效液相色谱-质谱 残留
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高效液相色谱法同时测定塑料食品接触材料中双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的迁移量 被引量:19
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作者 王涛 马明 +2 位作者 邵敏 沈康俊 朱晓艳 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第12期1398-1402,共5页
样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进... 样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器分别在259,228,247nm处测定双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜。双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的线性范围均为0.02~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.01mg·L^(-1)。加标回收率在89.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.84%~3.2%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 双酚S 双酚A 4 4-二苯砜 塑料食品接触材料
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4-羟基苯甲醛及其溴代物在氯仿中溶解度测定和关联 被引量:6
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作者 魏东炜 姜浩锡 +1 位作者 井欣 袁继堂 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期1192-1195,共4页
Solubilities of 4-hydroxybenzaldehyde, 3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde, 3,5 -dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were measured at temperatures ranging from 283.15 K to 323.15 K.The measurements of temperature an... Solubilities of 4-hydroxybenzaldehyde, 3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde, 3,5 -dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were measured at temperatures ranging from 283.15 K to 323.15 K.The measurements of temperature and enthalpy of fusion of pure solutes were used for caculation of solubility by ideal solution model,which was higher than the experimental values.The very low solubility in chloroform was due to self association of solute molecules.A λh formula was used to fit the data and had shown good correlation results. 展开更多
关键词 溶解度 4-羟基苯甲醛 3--4-羟基苯甲醛 3.5-二溴-4-羟基苯甲醛 仿 缔合
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高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留 被引量:11
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作者 赵慧宇 薄瑞 +2 位作者 薛佳莹 葛静 刘丰茂 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期105-108,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC—MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC—UVD检测)。试样采用0.04mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pH〈3... 采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC—MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC—UVD检测)。试样采用0.04mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pH〈3,经乙酸乙酯液液分配、石墨化碳黑(GCB)净化,采用ESI(-)电离方式,在多反应监测模式(MRM)下选择m/z 199/141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75.0%~112.1%之间,相对标准偏差在2.7%-14.8%之间,方法的报告限(LPL)为0.5mg/kg(麦苗)、0.05mg/kg(麦粒)和0.5mg/kg(麦秆)。该方法操作简便,适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。 展开更多
关键词 2甲4 高效液相色谱-质谱 小麦 残留
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2-氯联苯与4-氯联苯的超声降解研究 被引量:9
7
作者 张光明 吴敏生 张锡辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期298-300,共3页
以 2 氯联苯 ( 2CB)与 4 氯联苯 ( 4CB)为对象 ,研究了污染物结构对超声降解的影响 .在 2 0kHz,30 8W·cm- 2 的超声波作用下 ,2CB与 4CB的准一级降解速率常数分别达到 0 1 2 8min- 1 和 0 0 98min- 1 .其反应速率的差异来自不... 以 2 氯联苯 ( 2CB)与 4 氯联苯 ( 4CB)为对象 ,研究了污染物结构对超声降解的影响 .在 2 0kHz,30 8W·cm- 2 的超声波作用下 ,2CB与 4CB的准一级降解速率常数分别达到 0 1 2 8min- 1 和 0 0 98min- 1 .其反应速率的差异来自不同取代基位置导致的挥发性之差 .在 95 %的母体去除后 ,~ 80 %的有机氯转化成无机氯离子 . 1h后 2CB与 4CB溶液的TOC去除率分别达到 40 %和 35 % . 展开更多
关键词 2- 4- 超声波降解技术 污染物 降解速率 废水处理技术
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纳米Fe、Si体系对3,3′,4,4′-四氯联苯的脱氯降解 被引量:11
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作者 司雄元 司友斌 +2 位作者 陈涛 王寅 陈倩倩 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期761-767,共7页
研究了纳米Fe、Si体系降解3,3′,4,4′-四氯联苯(PCB77)的动力学差异.结果表明,纳米Fe0、纳米Fe3O4和纳米Si0对PCB77均有降解作用,该降解为还原脱氯反应.降解过程符合准一级反应动力学,反应速率常数Kobs分别为0.0177,0.0038,0.0045h-1.P... 研究了纳米Fe、Si体系降解3,3′,4,4′-四氯联苯(PCB77)的动力学差异.结果表明,纳米Fe0、纳米Fe3O4和纳米Si0对PCB77均有降解作用,该降解为还原脱氯反应.降解过程符合准一级反应动力学,反应速率常数Kobs分别为0.0177,0.0038,0.0045h-1.PCB77初始浓度为5mg/L,纳米材料投加量为5g/L,溶液pH4.5条件下,纳米Fe0体系对PCB77降解效果最为显著,64h时PCB77残留率仅为19.83%,氯离子浓度为50.3μmol/L,反应体系pH值从4.5升至5.26.纳米双元体系Fe0和Si0、Fe3O4和Si0对PCB77降解过程也符合准一级反应动力学,反应速率常数Kobs分别为0.0114,0.004h-1,其中纳米Fe0和Si0体系降解效果优于纳米Fe3O4和Si0体系.PCB77残留率分别为34.91%和66.62%,氯离子浓度分别为40.07,20.47μmol/L,反应体系pH值变化不明显.随着溶液初始pH值增加,纳米Fe0、纳米Fe3O4降解PCB77效果明显降低,但溶液pH值升高有利于纳米Si0对PCB77的降解.两组纳米双元体系对PCB77的降解效果受pH值影响小. 展开更多
关键词 3 3′ 4 4- 纳米Fe0 纳米FE3O4 纳米Si0 降解
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留 被引量:9
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作者 吴晓峰 欧晓明 +4 位作者 金晨钟 梁骥 刘秀 李成业 孔玄庆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期53-60,共8页
建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱... 建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-质谱 硝磺草酮 2甲4 残留 稻田
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留 被引量:15
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作者 梁林 潘金菊 刘伟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期659-663,共5页
采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,... 采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005~0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%~98.0%和81.3%~100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%~3.4%和1.7%~10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 分散固相萃取 烟嘧磺隆 2甲4 玉米 残留
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新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应 被引量:7
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作者 何晓玲 王永秋 王莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期80-82,共3页
报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ... 报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0~720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 4 4′-二(2--4-硝基苯基重氮氨基) 分光光度法 显色反应
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NO_(2)^(−)对高铁酸盐降解水中4-氯-3,5-二甲基苯酚的影响
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作者 卢颖 姚滨斌 +3 位作者 杨培增 季跃飞 陈静 陆隽鹤 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期5522-5529,共8页
探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(... 探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(HA)明显促进了PCMX的降解;而NO_(2)^(−)的引入则显著抑制了反应过程,并导致多种硝基副产物的生成.淬灭实验结果表明,高价铁是反应过程中的主要反应物种.毒性预测显示,生成的硝基副产物和偶联产物具有持久性和生物毒性,如OP-6和OP-7的半衰期超过180d,生物富集因子大于5000,慢性毒性值小于1mg/L,可能带来一定的环境风险. 展开更多
关键词 高铁酸盐 4--3 5-二甲基苯酚 硝基副产物 理论计算 影响
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联苯类化合物4′-氯-2-硝基联苯的绿色合成新工艺与晶体结构 被引量:1
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作者 黄晓瑛 尚宇 +3 位作者 王威 王列平 郑晓蕊 刘康云 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第S01期289-291,297,共4页
对4′-氯-2-硝基联苯的合成路线进行优化,以获得适合工业化生产的工艺路线。以对氯溴苯和邻溴硝基苯为原料,以Pd(dppf)Cl_(2)为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优... 对4′-氯-2-硝基联苯的合成路线进行优化,以获得适合工业化生产的工艺路线。以对氯溴苯和邻溴硝基苯为原料,以Pd(dppf)Cl_(2)为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、^(1)H NMR、MS确证。该工艺绿色环保,条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 4--2-硝基 合成 新工艺 晶体结构
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4-氯氯苄在CO_(2)下电还原为对氯苯乙酸机制研究
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作者 董文慧 金葆康 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第3期75-83,共9页
对氯苯乙酸在生活生产中有重要应用,到目前为止,大多数合成方法都有烦琐的步骤或使用各种重金属催化剂,成本高且有污染.笔者提出一种在CO_(2)存在下,电化学还原4-氯氯苄制备高价值对氯苯乙酸化合物的方法,同时实现温室气体CO_(2)的利用... 对氯苯乙酸在生活生产中有重要应用,到目前为止,大多数合成方法都有烦琐的步骤或使用各种重金属催化剂,成本高且有污染.笔者提出一种在CO_(2)存在下,电化学还原4-氯氯苄制备高价值对氯苯乙酸化合物的方法,同时实现温室气体CO_(2)的利用与转化.采用4-氯氯苄在含电解质四乙基四氟硼酸铵的乙腈溶剂中恒电位电解合成对氯苯乙酸,电解产物经过核磁、质谱等表征方式确认结构.结果表明,法拉第电解效率为94.0%,转化率为92.9%.利用循环伏安法和原位FT-IR光谱电化学相结合的方法,探究了电化学还原制备对氯苯乙酸的电子转移机制.发现银电极上,CO_(2)气氛下4-氯氯苄的还原过程机制为两电子的不可逆过程,生成的一价阴离子随后进攻CO_(2)生成对氯苯乙酸. 展开更多
关键词 4- 苯乙酸 CO_(2)捕获 现场红外光谱电化学 循环伏安法 电化学还原
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2,2′-联噻唑-4,4′-二甲酸对聚丁二酸丁二醇酯共聚改性及其性能
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作者 罗昱嵩 王瑞 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1565-1571,共7页
以1,4-丁二酸(SA)、1,4-丁二醇(BDO)和2,2′-联噻唑-4,4′-二甲酸二乙酯(BTDC-Et)为原材料,采用熔融缩聚法合成了一系列不同BTDC-Et摩尔分数的聚丁二酸/2,2-联噻唑(E)-4,4-二甲酸(B)-丁二醇酯(S)(PBEBS)。通过核磁共振(NMR)、差示扫描量... 以1,4-丁二酸(SA)、1,4-丁二醇(BDO)和2,2′-联噻唑-4,4′-二甲酸二乙酯(BTDC-Et)为原材料,采用熔融缩聚法合成了一系列不同BTDC-Et摩尔分数的聚丁二酸/2,2-联噻唑(E)-4,4-二甲酸(B)-丁二醇酯(S)(PBEBS)。通过核磁共振(NMR)、差示扫描量热(DSC)、凝胶透色谱(GPC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)以及采用压差法气体渗透等技术手段表征了材料的结构和性能。结果表明,当SA、BDO和BTDC-Et的投料摩尔比为1∶2.5∶0.1时,PBEBS的数均相对分子质量(M_n)达到4.1×10^(4),材料由脆性塑料转变为韧性塑料;同时,与PBS相比,阻隔性能提升了80倍。此外,PBEBS共聚酯的热稳定性随BTDC-Et摩尔分数的增大而升高,分解温度T_(d,5%)由295℃升高至346℃。 展开更多
关键词 2 2′-噻唑-4 4-二甲酸 聚丁二酸丁二醇酯 阻隔性能
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气相色谱法测定黄芪中2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯
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作者 蒲晓亚 郭亮 +2 位作者 胡莹莹 宋高林 杨丽娟 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期536-541,共6页
建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标... 建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标成分的测定.p,p′-DDE在1.06~106.09 ng/mL范围的线性关系良好(R=0.9996),阴性样品的回收率为81.31%~88.27%,阳性样品的回收率为75.81%~79.94%.阴性样品的加标溶液在24 h内稳定性良好(相对标准偏差≤3.21%).该方法的检出限为0.21μg/kg,定量限为0.71μg/kg.结果表明,黄芪中存在干扰p,p′-DDE测定的物质,检测过程中应予以高度关注.该检测方法准确、可靠、成本低,可用于黄芪中有机氯农药残留p,p′-DDE的测定. 展开更多
关键词 黄芪 气相色谱法 2 2-双(4-苯基)-1 1-乙烯 有机农药残留
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光催化水还原4-氯硝基苯制备4,4′-二氯氧化偶氮苯
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作者 王海军 李明昊 +2 位作者 仇铭 任运来 田欣哲 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第1期98-104,M0008,共8页
以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧... 以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧六环是最佳溶剂;在光功率和波长分别为75 W和365 nm时,目标产物的产率最高,达到92%。 展开更多
关键词 光催化 4-硝基苯 4 4-氧化偶氮苯 还原
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3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成
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作者 张秀红 付裕轩 +3 位作者 张恒 王培奇 陈思礼 彭浚峰 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2372-2375,共4页
3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4... 3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4’-四甲基联苯;3,3’,4,4’-四甲基联苯经氧化、脱水制得3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐。考察了实验中关键因素的影响,确定了偶联最佳反应条件并对反应机理进行了解析。结果表明,偶联反应温度为60℃,反应时间为8 h时,3,3’,4,4’-四甲基联苯的收率达到83%。3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的收率为78%。机理分析表明格氏试剂在铁催化剂和1,2-二氯乙烷作用下,发生了自偶联反应制备了3,3’,4,4’-四甲基联苯。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 3 3’ 4 4-苯四甲酸二酐 4-溴邻二甲苯 格氏试剂 反应
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3,4-二甲氧基-4′-氯联苄的合成及其抑制HepG2细胞己糖激酶2活性研究
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作者 关丽 赵惠茹 +4 位作者 李伟泽 赵宁 胡诗寒 刘保林 冯锋 《化学与生物工程》 CAS 2021年第7期25-27,49,共4页
以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,通过醛基还原、氯代、与三苯基膦反应合成膦叶立德中间体,再通过Wittig反应和双键还原反应合成了3,4-二甲氧基-4′-氯联苄(Bd),采用^(1)HNMR、^(13)CNMR和ESI-MS表征了中间体和Bd的结构,采用激光共聚焦免疫... 以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,通过醛基还原、氯代、与三苯基膦反应合成膦叶立德中间体,再通过Wittig反应和双键还原反应合成了3,4-二甲氧基-4′-氯联苄(Bd),采用^(1)HNMR、^(13)CNMR和ESI-MS表征了中间体和Bd的结构,采用激光共聚焦免疫荧光实验研究了Bd对HepG2细胞己糖激酶2(hexokinase 2,HK2)活性的影响。结果发现,Bd可以促进HK2从线粒体脱落到细胞质中,表明Bd可能通过抑制HK2活性发挥抗肝癌作用。 展开更多
关键词 3 4-二甲氧基-4- 合成 己糖激酶2 抗肝癌作用
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的残留 被引量:8
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作者 文静 莫楠 +4 位作者 张立佳 刘丽君 高玉杰 白艳梅 李翠枝 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第5期285-291,共7页
目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm(i.d.),... 目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm(i.d.),1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量。结果:三种农药在10~150 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.999)。分别在5.0、10.0和50.0μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3%~117.3%之间,相对标准偏差在1.0%~5.9%之间(n=6);方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为1.0、5.0μg/kg。结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 双酰胺类农药 2甲4 牛乳 残留
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