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异喹啉酸衍生物刷型手性键合固定相的制备及在联萘酚衍生物拆分中的应用 被引量:1
1
作者 宋瑞娟 郭瑛 +3 位作者 富玉 石宏宇 龙远德 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期56-58,共3页
A novel chiral stationary phase(CSP) for HPLC was prepared by synthesizing 3,5-dinitrobenzoyl-(S)-1,2,3,4-tetrahydro-3-isoquinolinecarboxylic acid as chiral selector and bonding it with 3-aminopropylsilane modified si... A novel chiral stationary phase(CSP) for HPLC was prepared by synthesizing 3,5-dinitrobenzoyl-(S)-1,2,3,4-tetrahydro-3-isoquinolinecarboxylic acid as chiral selector and bonding it with 3-aminopropylsilane modified silica.The resolutions of 8 enantiomers of binaphthol and its derivatives were achieved by using hexane-ethanol-acetic acid(98∶2∶0.5,volume ratio) as mobile phase with a column temperature 30 ℃ and detected at ultraviolet 254 nm.The effects of acetic acid and alcohol organic modifiers on retention and resolutions of the analytes were examined.The enantioselectivities α of the analytes on CSP could be improved by adding acetic acid to mobile phase due to masking effect of H^+ on the residing silanol and amino group. 展开更多
关键词 异喹啉酸衍生物 手性固定相 联萘酚衍生物 有机改性剂
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新型联萘酚衍生物手性固定相的性能 被引量:1
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作者 罗兰 何宇雨 +3 位作者 张鹏 何立晓 字敏 袁黎明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期993-998,共6页
以R-联萘酚为手性源合成了3,3′-二对苯甲酸-2,2′-二甲氧基-1,1′-二萘,将其键合到3-氨基丙基硅烷基化硅胶上制成手性固定相。采用扫描电镜、红外光谱和元素分析法对联萘酚衍生物手性固定相进行表征。采用高效液相色谱法探究联萘酚衍... 以R-联萘酚为手性源合成了3,3′-二对苯甲酸-2,2′-二甲氧基-1,1′-二萘,将其键合到3-氨基丙基硅烷基化硅胶上制成手性固定相。采用扫描电镜、红外光谱和元素分析法对联萘酚衍生物手性固定相进行表征。采用高效液相色谱法探究联萘酚衍生物手性固定相对手性化合物和位置异构体的拆分性能,以正己烷-异丙醇溶液为流动相,紫外检测波长为254nm。结果表明,该固定相使5种手性化合物得到拆分和8种位置异构体得到不同程度的分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性固定相 联萘酚衍生物 手性化合物 位置异构体
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新型树状结构手性联二萘酚衍生物的合成及催化性能研究 被引量:1
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作者 范青华 杨夕强 +2 位作者 刘国华 陈晓闽 陈新滋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期274-277,共4页
报道了树状结构的手性联二萘酚 ( BINOL)配体的合成及其在二乙基锌对醛的不对称加成反应中的应用 .( R) -2 ,2′-二羟基 -1 ,1′-联萘 -3,3′-二羧酸与末端为氨基的 Frechet聚芳醚型树状分子经缩合反应 ,以中等产率得到 0~ 3代的树状... 报道了树状结构的手性联二萘酚 ( BINOL)配体的合成及其在二乙基锌对醛的不对称加成反应中的应用 .( R) -2 ,2′-二羟基 -1 ,1′-联萘 -3,3′-二羧酸与末端为氨基的 Frechet聚芳醚型树状分子经缩合反应 ,以中等产率得到 0~ 3代的树状分子配体 ,用 1 H NMR,IR和 MALDI-TOF质谱进行了结构表征 .这些树状手性配体与 Ti( OPri) 4在无水甲苯溶液中形成的配合物是二乙基锌对醛不对称加成反应的高效催化剂 ,树状分子载体的体积对催化剂的对映选择性没有明显的影响 .以邻氯苯甲醛为底物时 ,反应的对映选择性随树状分子代数的增加而有所提高 . 展开更多
关键词 树状结构 手性萘酚衍生物 合成 催化性能 不对称催化 不对称加成 二乙基锌 催化剂
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新型表面聚合联萘胺型手性固定相的制备及评价 被引量:1
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作者 姚娜 宋瑞娟 +3 位作者 富玉 石宏宇 龙远德 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1102-1106,共5页
采用(R)-(+)-1,1′-联萘2,2′-二胺(DABN)作为手性单体,以键合在3-氨基硅胶上的4,4′-偶氮-二(4-腈基)戊酸(ACVA)作为引发剂,通过直接引发表面聚合反应,制备了一种新型HPLC刷型手性固定相(CSP-a).采用庚烷-醇-有机调节剂-有机酸为流动相... 采用(R)-(+)-1,1′-联萘2,2′-二胺(DABN)作为手性单体,以键合在3-氨基硅胶上的4,4′-偶氮-二(4-腈基)戊酸(ACVA)作为引发剂,通过直接引发表面聚合反应,制备了一种新型HPLC刷型手性固定相(CSP-a).采用庚烷-醇-有机调节剂-有机酸为流动相,在柱温30℃和UV254nm检测条件下实现了在CSP-a上联萘酚衍生物、3,5-二硝基苯甲酰-氨基酸甲酯和乙酯以及一种反式环氧乙烷衍生物对映体的色谱拆分,考察了有机调节剂和有机酸对样品在CSP-a上拆分的影响.结果表明,CSP-a对于π-酸及π-碱类化合物都有明显拆分效果,三氟醋酸调节作用优于冰醋酸,流动相中加入CH2Cl2和CHCl3可增强保留,改善分离度. 展开更多
关键词 手性固定相 1 1′-萘2 2′-二胺 对映体拆分 联萘酚衍生物 DNB-氨基酸酯 环氧乙烷衍生物
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