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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展 被引量：4
1
作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)发展与应用 被引量：2
2
作者 范博文 黄秀 +2 位作者 高光晔 袁姗姗 邢志 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期363-381,共19页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)商品化仪器问世已近50 a,已成为元素分析的重要工具,广泛应用于环境、材料、地质、冶金等各个领域。回顾ICP-OES仪器的发展历程,并针对ICP-OES的观测、降本增效、样品引入、降低干扰等技术以及对在环... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)商品化仪器问世已近50 a,已成为元素分析的重要工具,广泛应用于环境、材料、地质、冶金等各个领域。回顾ICP-OES仪器的发展历程,并针对ICP-OES的观测、降本增效、样品引入、降低干扰等技术以及对在环境、食品、地矿、金属、无机非金属、化学化工样品中的应用进行综述。近些年,激光诱导击穿光谱(LIBS)、微波等离子体发射光谱(MIP-AES)等其他一些分析方法相关研究逐渐增多,它们具有成本相对低、测试通量大等优势。然而,这些研究中有很大一部分方法研究最终仍通过ICP-OES进行验证,这充分说明ICP-OES分析结果的可靠性。未来,ICP-OES仍有很大提升空间,如仪器小型化、车载化、智能化等相关研究方向。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 仪器发展 技术发展 元素分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
3
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜矿石中的银
4
作者 袁润蕾 李小辉 +3 位作者 郭家凡 于亚辉 刘春霞 赵冲 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期407-411,415,共6页
为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试... 为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试验,确定了Ag 328.068 nm作为测定银的最佳特征谱线。结果表明,本方法对Ag元素具有良好的线性关系(y=2203.5x+219.02),线性相关系数r在0.999以上;对不同含量的国家一级铜矿石标准物质进行测定,检出限为0.021μg/g,相对误差(RE)为-0.62%~0.19%,相对标准偏差(RSD)为0.59%~1.38%,回收率在95%~105%之间,满足地质矿产行业标准(DZ/T 0130—2006)对Ag元素的质控要求。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法 铜矿石 银
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量
5
作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中15种元素含量
6
作者 马蕊 林勇 吴惟筠 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1228-1237,共10页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处理,并应用ICP-MS法进行检测。结果表明,以硝酸-过氧化氢(V∶V=7∶1)为消解试剂对茶叶样品进行微波消解,其消解条件为程序1,其功率1 500 W、温度梯度(130℃-160℃-200℃)、消解时间89 min,可将茶叶样品完全消解。在相应浓度范围内各元素的线性关系良好,且相关系数均大于0.999 5,检出限为0.004~2.8μg/kg,定量限为0.08~9.6μg/kg;通过向茶叶基质样品中加入低、中、高的3水平浓度标准溶液,测定元素的加标平均回收率为76.8%~98.6%,精密度为0.054%~9.6%。方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等优点,可满足茶叶中15种元素含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟气脱硫灰中硫的含量
7
作者 周桂海 王德智 胡宏卫 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期483-485,共3页
目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的... 目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的烟气进行脱硫处理。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定雪冰中的痕量铁
8
作者 高少鹏 安红梅 王春慧 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期652-658,共7页
雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态... 雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态反应模式(DRC),以提高其对雪冰中痕量铁的检测灵敏度和抗干扰能力。通过对不同模式的参数(如碰撞气流量、反应气流量等)进行优化调试,结果显示,DRC模式具有显著的低检出限和抗基体干扰能力,最低检出限可至0.004 ng/m L,显著低于KED模式检出限0.11 ng/m L,是痕量铁分析的优选方法,而KED模式则作为可靠的替代。利用优化后的DRC模式对祁连山老虎沟冰川雪坑样品的铁含量进行测定,铁浓度在1.6~9.6 ng/m L,结果表明,DRC模式能稳定、高效地测量雪冰中极低浓度的铁,为雪冰中铁的高灵敏度分析以及极地和高原地区铁的地球化学循环研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 雪冰 铁 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品上射击残留物中4种重金属元素及应用
9
作者 李想 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期235-240,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0.9992以上,检出限在0.07~0.3μg·L^(-1)。空白纺织品进行方法回收率试验,精密度均优于5.4%,回收率在86.2%~106.1%。按照本实验方法,对纺织品上附着射击残留物的Sn、Sb、Ba、Pb含量进行测定。根据95式步枪入射弹孔周围射击残留物的特征元素含量和分布,对采集数据进行数理统计和回归分析,本方法可用于推断射击距离。 展开更多
关键词 95式步枪 射击距离 电感耦合等离子体质谱
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碱熔分解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定黑土地地表基质中33种元素
10
作者 于海月 张淇 +3 位作者 卢兵 韩晨灏 王桃源 李明亮 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期460-468,共9页
黑土样品中有机质含量较高,通常在3%~10%之间,采用敞口酸溶、微波酸溶、高压密闭酸溶、灰化法等传统的前处理方法并不能将样品完全消解,而不同的元素需要采用不同的消解和测定方法,导致实验耗时长,操作过程复杂,分析成本过高,不适合多... 黑土样品中有机质含量较高,通常在3%~10%之间,采用敞口酸溶、微波酸溶、高压密闭酸溶、灰化法等传统的前处理方法并不能将样品完全消解,而不同的元素需要采用不同的消解和测定方法,导致实验耗时长,操作过程复杂,分析成本过高,不适合多种元素同时测定。本文采用碳酸钠、四硼酸锂和偏硼酸锂作为混合熔剂分解样品,并提出在酸提取剂中加入酒石酸的方法来提取样品,利用电感耦合等离子体质谱法和发射光谱法(ICP-MS/OES)对黑土地地表基质中33种元素进行测定,解决了传统分析方法不适合稀土等多元素同时测定和钽铪等元素易水解的问题。研究了不同提取体系对钽铪元素提取效果的影响,确定了提取剂为30mL盐酸−10mL 100g/L酒石酸是最佳比例。方法检出限为0.01~41.04μg/g,测定结果能够满足土壤分析要求。采用不同种类的土壤标准物质对本方法进行验证,各元素的测定值与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD)为0.48%~4.36%,相对误差(RE)为−5.23%~4.85%,实际样品分析的相对标准偏差均在0.16%~4.97%之间。 展开更多
关键词 稀土元素 钽 铪 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱法 酒石酸 碱熔 黑土
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量：1
11
作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量：1
12
作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法与薄层色谱法联用技术研究进展 被引量：1
13
作者 柯于球 郑腾飞 +3 位作者 张兆雪 李海涛 易小庆 周健宗 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期628-643,共16页
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现复杂样品直接分析。对TLC-LA-ICP-MS在形态分析、纳米材料分析和石油分析领域的应用现状进行了综述,对薄层色谱板的固定相、流动相以及展开路径等色谱分离条件、激光剥蚀能量、线扫描速率、内标校正、质谱干扰等LA-ICP-MS测试条件和分析方法性能进行了分析,对TLC-LA-ICP-MS在形态分析以及金属原子簇领域的应用进行了展望。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 薄层色谱法 形态分析 纳米材料分析 石油分析
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素 被引量：1
14
作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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生物样品中汞的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法
15
作者 张灵火 马娜 +4 位作者 陈海杰 张鹏鹏 胡梦颖 徐进力 白金峰 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期140-148,共9页
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标... 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标准模式(STD)和动能歧视模式(KED)下测定Hg的质谱干扰情况,表明在STD模式下200Hg、202Hg均受到W、Re、Os、Er、Dy等元素多原子离子的干扰,而KED模式有效地降低了干扰;在KED模式下选择202Hg作为分析同位素,Er、Dy、Re、Os等对Hg的干扰可以忽略不计,而W的氧化物干扰仍难以完全消除。进而详细研究了KED模式下W对Hg测定的质谱干扰,Hg所受干扰程度与W含量呈线性相关(R2=0.9997),可利用KED模式结合数学校正法消除W的质谱干扰;优选了样品稀释倍数和内标元素,选择稀释倍数为100倍,50μg/L的Rh作为内标补偿基体效应。在此基础上建立生物样品中Hg的ICP-MS分析与干扰校正方法,检出限为1.2ng/g。采用该方法对9个标准物质中Hg含量进行测定,测定值与标准值(或参考值)一致,尤其是国家标准物质GBW10028(黄芪)、GBW10025(螺旋藻)、GBW10015a(菠菜)的准确度显著提高,相对标准偏差(n=10)为0.7%~7.0%。该方法操作简便,适用于W含量范围在0~1000ng/g,Hg含量范围在3.2~670ng/g的生物样品的测试。 展开更多
关键词 生物样品 汞 电感耦合等离子体质谱法 干扰校正
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
16
作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氟的应用进展
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作者 刘浩港 马珍珍 +4 位作者 郑令娜 竺云 王萌 汪冰 丰伟悦 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1149-1155,共7页
氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综... 氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综述了现有的氟分析方法,重点探讨了近年来发展的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的氟分析方法及应用,深入讨论了这类方法如何通过质量转移策略,显著降低ICP-MS谱图中的多原子离子干扰,提高了氟分析的灵敏度和准确性,从而为氟及其化合物的研究提供了新的技术支持和研究途径。最后,对基于ICP-MS的氟分析方法及应用作出了展望。 展开更多
关键词 氟化物 氟分析 电感耦合等离子体质谱法 碰撞反应池
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电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染的不确定度评定
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作者 侯蓓蓓 刘忠英 +6 位作者 姜迪 韩文睿 陈贵生 刘阳 杜林 钱渊 姚剑 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期454-458,共5页
为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μ... 为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μg/100 cm^(2)时,其扩展不确定度为0.012μg/100 cm^(2)(k=2)。分析不同来源对不确定度的影响,提出提高检测准确度的优化方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 铍 表面污染 不确定度评定
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固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中的重金属元素
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作者 王勇 高一鸣 +3 位作者 陈永康 田玉平 李杰 李春华 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1321-1329,共9页
为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、... 为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、镍、镉、铅)的分析方法。微创牙挺模拟液中的Mn、Ni、Cd、Pb金属离子与亚氨基二乙酸型螯合树脂形成螯合物,经固相萃取、除盐、洗脱,从模拟液中实现了分离。采用三重四级杆氨气配合“High”分辨率模式,显著减小多原子离子39K16O+对55Mn+的干扰,且氨气模式在较低的空白背景条件下,提升了Ni、Cd、Pb灵敏度。同时,对氨气流量进行了优化,确定了最佳氨气流量为0.21 mL/min。通过考察样品浸泡时间对检测结果的影响,优化了最佳浸泡时间为24 h,方法定量限在0.03~0.81μg/L,线性相关系数大于0.999,加标回收率在85.0%~102%,相对标准偏差在3.5%~4.5%。方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,能够同时对微创牙挺模拟液中的4种金属元素进行准确测定。 展开更多
关键词 固相萃取 微创牙挺 电感耦合等离子体质谱 元素分析
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯五氧化二钒中11种元素的含量
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作者 贾美丽 王少娜 +3 位作者 刘金玉 杜浩 张懿 祁健 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期818-823,共6页
取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶... 取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶,用水定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、铝、钙、铁、镁、锰、铬、砷、钛、硅、磷等11种元素的含量,其中钠、硅、钙采用基质匹配法定量,其余8种元素采用外标法定量。结果显示,各元素的质量浓度在2.0 mg·L^(−1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.0013~0.027 mg·L^(−1)。实际样品测定值的相对标准偏差(n=10)均小于0.50%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~100%。采用标准样品进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯五氧化二钒 基质匹配 元素
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