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HPLC法测定积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷的含量 被引量:3
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作者 吴博 茅仁刚 +2 位作者 宋纯清 袁萍 叶晓平 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第B12期54-56,100,共4页
本文建立了积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷含量的测定方法。采用Agilent 1100 Series高效液相色谱仪,Welch Materials,XB-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-4 ... 本文建立了积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷含量的测定方法。采用Agilent 1100 Series高效液相色谱仪,Welch Materials,XB-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-4 mmol/Lβ-CD溶液(1~15 min:26∶74;15~45 min:28∶72;45~60 min:29∶71,磷酸调节至pH 2.8)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为204 nm的方法。积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷依次在0.6~6.0μg、1.24~12.4μg和1.34~13.4μg范围内线性关系良好,Y=335.19X-4.7855(r=0.9999)、Y=303.61X-15.208(0.9998)和Y=281.77X-16.357(0.9999);平均加样回收率(n=6)依次为97.59%、100.19%和100.33%,RSD分别为1.70%、0.91%和0.45%。方法学研究结果表明该方法准确、可靠,适用于积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷的含量测定。 展开更多
关键词 积雪草酸B葡萄糖 羟基积雪草酸单葡萄糖苷 积雪草酸葡萄糖 流动相添加剂法 生物转化产物 积雪 反相高效液相色谱法
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亲水性离子液体[EMIM]BF_4对固定化β-葡萄糖醛酸苷酶催化活性的影响 被引量:8
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作者 曹红 孙倩 +2 位作者 李春 李开雄 李军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1873-1879,共7页
以壳聚糖为固定化载体,采用吸附交联法制备固定化β-葡萄糖醛酸苷酶;以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF4)/缓冲溶液均相体系为介质,研究了亲水性离子液体[EMIM]BF4对固定化酶生物催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)... 以壳聚糖为固定化载体,采用吸附交联法制备固定化β-葡萄糖醛酸苷酶;以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF4)/缓冲溶液均相体系为介质,研究了亲水性离子液体[EMIM]BF4对固定化酶生物催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)的影响.实验结果表明,当均相体系中[EMIM]BF4的体积分数为16%,pH为5.4,反应温度为50℃及摇床转速为200 r/min时,酶活力达到最高,并且明显优于纯缓冲溶液体系中的最高酶活.重复利用性实验结果表明,与纯缓冲液介质体系相比,固定化酶在含亲水性离子液体[EMIM]BF4的均相介质中表现出较好的操作稳定性.表观动力学参数和活化能数据表明,亲水性离子液体[EMIM]BF4在催化体系中能够增强酶和底物GL的亲和力,有效稳定酶-底物的过渡态,并降低反应活化能,而使固定化β-葡萄糖醛酸苷酶表现出较高的催化活性. 展开更多
关键词 亲水性离子液体 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 固定化β-葡萄糖醛酸 催化活性 草酸 葡萄糖醛酸基甘草次酸
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水/离子液体[BMIM]PF6两相体系中全细胞催化生成单葡萄糖醛酸基甘草次酸 被引量:4
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作者 陈金燕 邹树平 +2 位作者 何冬梅 杨晓刚 李春 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期3136-3142,共7页
研究了水/离子液体两相体系中重组毕赤酵母Pichia pastoris GS115(r-PGUS-P)全细胞转化甘草酸(GL)生成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)的反应。确定最适反应体系为离子液体[BMIM]PF6/水(2∶8,体积比),最适缓冲液pH、反应温度、底物浓度和... 研究了水/离子液体两相体系中重组毕赤酵母Pichia pastoris GS115(r-PGUS-P)全细胞转化甘草酸(GL)生成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)的反应。确定最适反应体系为离子液体[BMIM]PF6/水(2∶8,体积比),最适缓冲液pH、反应温度、底物浓度和细胞加入量分别为5.4、45℃、6.0mmol.L-1和8.0g.L-1。在此条件下反应58h,产物GAMG得率和化学键选择性分别为69.6%和67.2%,与纯水相反应体系相比,分别提高了12.4%和12.61%。离子液体循环使用7次后,回收利用率为93.47%。产物GAMG和副产物甘草次酸(GA)在此两相体系中得到有效分离,为后续产物分离带来便利。 展开更多
关键词 离子液体 全细胞 草酸 β-D葡萄糖醛酸 葡萄糖醛酸基甘草次酸
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产单葡萄糖醛酸甘草次酸菌株的筛选及发酵条件的优化 被引量:3
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作者 郭立纯 赵伟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第16期88-94,共7页
从甘草土壤中筛选纯化得到一株产β-D-葡萄糖醛酸苷酶(β-D-glucuronidase,β-GUS)的菌株,采用常温室压等离子体诱变技术(ARTP)对原始菌株进行诱变,筛选得到高产突变菌株。经传代10次培养验证该菌株遗传性状稳定。通过菌落形态、显微镜... 从甘草土壤中筛选纯化得到一株产β-D-葡萄糖醛酸苷酶(β-D-glucuronidase,β-GUS)的菌株,采用常温室压等离子体诱变技术(ARTP)对原始菌株进行诱变,筛选得到高产突变菌株。经传代10次培养验证该菌株遗传性状稳定。通过菌落形态、显微镜制片观察和ITS序列比较确定菌株为蓝状真菌属,命名为Talaromyces sp.02。对其进行发酵产酶优化,确定发酵产酶的工艺。结果表明,以5 g/L的甘草酸为诱导剂,3 g/L的硝酸钠为氮源,初始p H 5.5,发酵温度30℃,10%的接种量,发酵144 h,在此条件下,该菌株可水解甘草酸(Glycyrrhizin,GL)生成单葡萄糖醛酸甘草次酸(Glycyrrhetinic acid monoglucuronide,GAMG),产量可达4.03 g/L,且几乎无副产物甘草次酸的生成,其发酵产率可达到87.88%,葡萄糖醛酸苷酶的酶活为162.20 U/m L,是原始复筛菌株的3.23倍,是一株具有开发前景和应用潜力的葡萄糖醛酸苷酶生产菌株。 展开更多
关键词 甘草 草酸 葡萄糖醛酸甘草次酸 β-D-葡萄糖醛酸 蓝状真菌属 发酵条件优化
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黄花倒水莲化学成分研究 被引量:20
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作者 黄朝辉 徐康平 +2 位作者 周应军 胡高云 谭桂山 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第3期298-300,共3页
从黄花倒水莲(PolygalaaureocaudaDunn.)根中分离得到七个化合物,经理化和光谱分析鉴定为豆甾-7,(反)22-二烯3醇(1)、豆甾7,(反)22-二烯3酮(2)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(3)、软脂酸单甘油酯(4)和3O[4O(αL吡喃鼠李糖)阿魏酰]βD... 从黄花倒水莲(PolygalaaureocaudaDunn.)根中分离得到七个化合物,经理化和光谱分析鉴定为豆甾-7,(反)22-二烯3醇(1)、豆甾7,(反)22-二烯3酮(2)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(3)、软脂酸单甘油酯(4)和3O[4O(αL吡喃鼠李糖)阿魏酰]βD呋喃果糖(2→1)(4,6-二O-苯甲酰)αD吡喃葡萄糖苷(5)、1OβD吡喃葡萄糖(2S,3S,4R,8E)-2-[(2′R)2′羟基棕榈酰胺]8十八烯1,3,4三醇(6)和1OβD吡喃葡萄糖(2S,3S,4R,8E)2[(2′R)2′羟基二十四烷酰胺]8十八烯-1,3,4-三醇(7)。化合物2~4、7为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 黄花倒水莲 化学成分研究 吡喃葡萄糖 分析鉴定 二甲氧基 甘油酯 棕榈酰胺 化合物 羟基 鼠李糖 苯甲酰 分离 二烯 3S 理化
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UPLC-ESI-MS/MS法同时测定强力定眩胶囊中的7个指标成分 被引量:7
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作者 王媚 边敏琦 +6 位作者 邹俊波 崔春利 张小飞 史亚军 郭东艳 乔安平 贾小刚 《化学与生物工程》 CAS 2020年第12期63-68,共6页
建立了同时测定强力定眩胶囊中天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷的超高效液相色谱-电喷雾-三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定强力定眩胶囊中天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷的超高效液相色谱-电喷雾-三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明,天麻素、绿原酸、阿魏酸、蒙花苷、对羟基苯甲醇、松脂醇单葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.0838~20.9673μg·mL^-1、0.2848~71.2174μg·mL^-1、0.0286~7.1615μg·mL^-1、0.2112~52.8701μg·mL^-1、0.0672~16.8124μg·mL^-1、0.0784~19.6124μg·mL^-1、0.0768~19.2342μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,相关系数R均大于0.9800,平均加标回收率在98.99%~101.92%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于强力定眩胶囊指标成分的测定。 展开更多
关键词 强力定眩胶囊 天麻素 绿原酸 阿魏酸 蒙花 羟基苯甲醇 松脂醇葡萄糖 松脂醇二葡萄糖 UPLC-ESI-MS/MS
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星宿菜的黄酮类化学成分 被引量:4
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作者 夏欣 刘梅芳 林立东 《热带亚热带植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期93-95,共3页
为了解星宿菜(Lysimachia fortunei Maxim.)的化学成分,利用溶剂萃取和色谱分离手段,从星宿菜全草的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到了5个黄酮类化合物。经波谱分析及与文献数据对照,分别鉴定为:槲皮素(1)、异鼠李素-3-O-(6-香豆... 为了解星宿菜(Lysimachia fortunei Maxim.)的化学成分,利用溶剂萃取和色谱分离手段,从星宿菜全草的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到了5个黄酮类化合物。经波谱分析及与文献数据对照,分别鉴定为:槲皮素(1)、异鼠李素-3-O-(6-香豆酸酯)-β-D-葡萄糖苷(2)、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、金丝桃苷(4)和山奈酚-3-O-[6-(3-羟基-3-甲基戊二酸单酯)]-β-D-葡萄糖苷(5),其中化合物2和5为首次从珍珠菜属植物中分离获得。 展开更多
关键词 星宿菜 黄酮类成分 异鼠李素-3-O-(6-香豆酸酯)-β-D-葡萄糖 山奈酚-3-O-[6-(3-羟基-3-甲基戊二酸酯)]-β-D-葡萄糖
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