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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物
被引量：
12
1
作者
付慧
陆一夫
+3 位作者
胡小键
张续
杨艳伟
朱英
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期715-721,共7页
建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合...
建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。
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关键词
高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱
液液萃取
生
物
监测
羟基多环芳烃代谢物
尿
在线阅读
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职称材料
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物
被引量：
11
2
作者
付慧
胡小键
+1 位作者
陈曦
林少彬
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期487-492,共6页
建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反...
建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量。12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.01~0.41μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间RSD为4.43%~19.7%。应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物。
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关键词
固相萃取
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
单
羟基多环芳烃代谢物
尿
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职称材料
题名
液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物
被引量：
12
1
作者
付慧
陆一夫
胡小键
张续
杨艳伟
朱英
机构
中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期715-721,共7页
基金
中央财政经费项目(131031108000150003).
文摘
建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。
关键词
高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱
液液萃取
生
物
监测
羟基多环芳烃代谢物
尿
Keywords
high resolution gas chromatography-high resolution dual-focus magnetic mass spectrometry(HRGC-HRMS)
liquid-liquid extraction(LLE)
biological monitoring
hydroxyl polycyclic aromatic metabolites
urine
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物
被引量：
11
2
作者
付慧
胡小键
陈曦
林少彬
机构
中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期487-492,共6页
基金
环保公益专项(201309045)~~
文摘
建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量。12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.01~0.41μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间RSD为4.43%~19.7%。应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物。
关键词
固相萃取
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
单
羟基多环芳烃代谢物
尿
Keywords
solid phase extraction （ SPE）
ultra-performance liquid chromatography-triplequadrupole mass spectrometry （UPLC-MS/MS）
monohydroxylated metabolites of polycyclicaromatic hydrocarbons
urine
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物
付慧
陆一夫
胡小键
张续
杨艳伟
朱英
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2020
12
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物
付慧
胡小键
陈曦
林少彬
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018
11
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职称材料
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