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城市居民单羟基多环芳烃暴露特征与影响因素分析
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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 谢琳娜 朱英 李峥 胡小键 《色谱》 北大核心 2025年第6期670-677,共8页
为了解城市地区非职业暴露居民多环芳烃(PAHs)暴露现状,研究采用同位素稀释结合液液萃取-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱技术,对北京市92名2~80岁常住居民尿液中10种单羟基多环芳烃(OH-PAHs)进行定量分析,并以尿肌酐校正OH-PAHs含量。低... 为了解城市地区非职业暴露居民多环芳烃(PAHs)暴露现状,研究采用同位素稀释结合液液萃取-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱技术,对北京市92名2~80岁常住居民尿液中10种单羟基多环芳烃(OH-PAHs)进行定量分析,并以尿肌酐校正OH-PAHs含量。低于检出限的结果以检出限的1/2代替。通过Spearman秩相关分析(双尾)评估OH-PAHs间的相关性,并用非参数Mann-Whitney U检验及Kruskal-Wallis H检验比较不同人群OHPAHs含量分布。结果显示,1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、1-羟基菲和2-羟基菲等6种OH-PAHs的检出率达到100%。10种OH-PAHs的总含量(ΣOH-PAHs)为661~33782 ng/g,几何平均值(GM)为2775 ng/g,个体间差异显著。OH-PAHs含量分布趋势为羟基萘>羟基芴>羟基菲>1-羟基芘,与分子大小显著负相关,羟基萘为主要化合物,占比62.2%。OH-PAHs之间存在复杂的相关性,9-羟基芴显示出独特的暴露模式。尿液中OH-PAHs含量与性别、年龄相关,而吸烟是重要的影响因素。ΣOH-PAHs在少年儿童组(0~15岁,GM为3940 ng/g)达到峰值,劳动年龄组(16~59岁,GM为2598 ng/g)和老年组(≥60岁,GM为2639 ng/g)水平相近,显示年龄为关键影响因素。吸烟习惯对OH-PAHs含量有一致且显著的影响,吸烟者的OH-PAHs含量普遍高于非吸烟者。男性总体暴露水平高于女性,但排除吸烟因素后,女性1-羟基芘含量水平显著高于男性,提示性别间代谢和行为差异对PAHs暴露有影响。研究揭示了北京居民OH-PAHs的暴露情况及含量分布特征,为PAHs污染及健康影响研究、流行病学调查、疾病负担评估及政策制定提供了科学依据。 展开更多
关键词 多环芳烃 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱 羟基多芳烃 暴露特征 影响因素
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液液萃取/气相色谱-串联质谱法测定人尿中16种羟基多环芳烃 被引量:4
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作者 鲍珊 钱柬坤 +2 位作者 付慧 邱天 陆一夫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期261-268,共8页
建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,... 建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,甲苯复溶后加入N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生化反应后待测。待测物经TG-5SilMS毛细管色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下以内标法定量。该研究对衍生化反应条件、仪器参数、酶添加量、提取溶剂进行比较和优化,评估了基质效应,并考察了方法的精密度和准确度。结果表明,1-羟基萘(1-NAP)和2-羟基萘(2-NAP)在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,其他目标物在0.02~20μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.19μg/L,定量下限为0.03~0.62μg/L,加标回收率为81.6%~122%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.22%~5.5%和0.76%~10%,标准参考样品SRM 3672测定结果与参考值的相对偏差均小于10%。应用该方法测定国家人体生物监测项目采集的529份尿样,结果显示除3-羟基屈(3-CHR)外,其他15种OH-PAHs均检出,8种目标物的检出率超过90%。1-NAP和2-NAP的质量浓度水平高于其他组分,中位数分别为1.09μg/L和1.95μg/L。该方法成本低、分离度好、灵敏度高、基质效应干扰小,适用于普通人群尿中OH-PAHs负荷水平的监测。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-串联质谱 羟基多芳烃 人尿
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石化工人多环芳烃暴露促进高血压中介机制分析
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作者 孙瑜 宋莉 +3 位作者 马万里 张子峰 王立 刘丽艳 《哈尔滨工业大学学报》 北大核心 2025年第5期22-29,共8页
为探究氧化应激和炎症在多环芳烃暴露和血压升高风险关系中的中介作用,筛选746名石化工人为对象,基于血压水平将其分为正常血压组和高血压组,同时测定尿液中10种羟基多环芳烃(OH-PAHs)和6种氧化应激生物标志物(OSBs),结合外周血白细胞计... 为探究氧化应激和炎症在多环芳烃暴露和血压升高风险关系中的中介作用,筛选746名石化工人为对象,基于血压水平将其分为正常血压组和高血压组,同时测定尿液中10种羟基多环芳烃(OH-PAHs)和6种氧化应激生物标志物(OSBs),结合外周血白细胞计数(WBC),利用回归模型分析OH-PAHs、OSBs、WBC与血压之间的关联,并采用中介效应模型评估OSBs和WBC在OH-PAHs与血压关联中的作用。结果表明:高血压组尿液中2-羟基萘(2-OH-Nap)和2&3-羟基芴(2&3-OH-Flu)水平显著高于正常血压组(P<0.05);OH-PAHs与6种OSBs均显著相关(P<0.001);2-OH-Nap和2&3-OH-Flu质量分数每增加一个lg单位,外周血WBC分别升高17.0%(β=0.170,P=0.002)和23.3%(β=0.233,P<0.001);尿液8-异前列腺素F_(2α)(8-PGF_(2α))和外周血WBC质量分数每增加一个lg单位,高血压发生风险分别增加6.16倍(R_(O)=6.16,P=0.031)和27.8倍(R_(O)=27.8,P=0.018);8-PGF_(2α)和WBC在2-OH-Nap与舒张压的关系中起中介作用,中介比例分别为21.0%和37.0%,仅WBC在2&3-OH-Flu引起血压升高中起中介作用。石化工人多环芳烃暴露主要通过诱导炎症反应而增加患高血压风险。 展开更多
关键词 羟基多芳烃 高血压 氧化应激 炎症 中介作用
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尿液中多环芳烃羟基代谢产物分析方法研究 被引量:24
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作者 段小丽 杨洪彪 +4 位作者 张林 张军锋 许军 赵淑莉 魏复盛 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期62-65,共4页
通过实验建立了"酶水解-固相萃取-HPLC 荧光检测"尿液中多环芳烃羟基代谢产物1-羟基芘,9-羟基苯并[a]芘和3-羟基苯并[a]芘的分析方法,研究了3种代谢产物在不同保存温度下的稳定性,并通过对200个实际尿液的测定初步验证了该方... 通过实验建立了"酶水解-固相萃取-HPLC 荧光检测"尿液中多环芳烃羟基代谢产物1-羟基芘,9-羟基苯并[a]芘和3-羟基苯并[a]芘的分析方法,研究了3种代谢产物在不同保存温度下的稳定性,并通过对200个实际尿液的测定初步验证了该方法的可行性。该方法回收率为70%~85%,最低检出限为0 02~0 05μg L。-20℃保存的尿液样品及尿液提取液中3种化合物在1个月内降解了10%~36%,提取液比尿液的稳定性稍好,保存温度越高稳定性越差。 展开更多
关键词 尿液 多环芳烃 代谢产物 1-羟基 9-羟基苯并[a]芘 3-羟基苯并[a]芘 生物监测指标
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人尿中1-羟基芘浓度与多环芳烃日暴露量的关系 被引量:21
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作者 段小丽 魏复盛 +4 位作者 张军锋 杨洪彪 许军 吴国平 张林 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期86-88,共3页
采集并分析了 10 0名不吸烟成人 2 4h的呼吸带空气 (PM10 和气相 )、食物及尿液样品 ,建立了尿中1 羟基芘与多环芳烃日暴露量的关系 结果表明 :晨尿 1 羟基芘 (μmol·mol肌酐 -1)浓度与芘、苯并 (a )芘等 13种多环芳烃日暴露量的... 采集并分析了 10 0名不吸烟成人 2 4h的呼吸带空气 (PM10 和气相 )、食物及尿液样品 ,建立了尿中1 羟基芘与多环芳烃日暴露量的关系 结果表明 :晨尿 1 羟基芘 (μmol·mol肌酐 -1)浓度与芘、苯并 (a )芘等 13种多环芳烃日暴露量的对数线性回归方程拟合度R2 达 0 12— 0 6 7,方程各项参数也均达到了显著性水平 (P <0 0 0 1) 展开更多
关键词 暴露量 人尿 吸烟 晨尿 肌酐 尿液 苯并(A)芘 多环芳烃 1-羟基 PM10
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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量:14
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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 胡小键 张续 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页
建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱 液液萃取 生物监测 羟基多芳烃代谢物 尿
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聚羟基丁酸酯(PHB)对水中微量多环芳烃的仿生吸附 被引量:5
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作者 杨清玉 易欣怡 +5 位作者 于旭彪 关清卿 任源 胡芸 冯春华 韦朝海 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1518-1526,共9页
基于生物体组织可对水体中低浓度有机污染物的高倍富集现象,以一种微生物细胞内广泛合成的聚羟基丁酸酯(PHB)为吸附剂,对水溶液中微量的多环芳烃(PAHs)进行仿生吸附研究.实验选取萘、菲和芘为模型污染物,考察了温度、时间、溶液pH和吸... 基于生物体组织可对水体中低浓度有机污染物的高倍富集现象,以一种微生物细胞内广泛合成的聚羟基丁酸酯(PHB)为吸附剂,对水溶液中微量的多环芳烃(PAHs)进行仿生吸附研究.实验选取萘、菲和芘为模型污染物,考察了温度、时间、溶液pH和吸附剂用量等因素对吸附效果的影响,并分别以经典的吸附动力学模型、等温吸附模型和吸附热力学模型对吸附过程的机理进行了分析.结果表明,PHB对微量的萘(<1500μg.L-1)、菲(<1000μg.L-1)和芘(<130μg.L-1)具有较高的吸附速率,分别在60、120、80 min即可基本达到平衡,吸附动力学符合拟二级动力学模型;3种多环芳烃的等温吸附曲线用Henry、Langmuir和Freundlich方程进行拟合,线性关系良好,反映出PHB仿生吸附剂与PAHs之间存在着"吸溶"作用而非通常的位点吸附;考察分配系数Kd与Kow、温度的关系,发现Kd与Kow呈正相关,与温度呈负相关;低温有利于吸附,PHB对菲和芘的吸附为自发过程,而对萘的吸附为非自发过程.上述仿生吸附原理的阐明对微污染水处理技术的研究具有重要指导作用. 展开更多
关键词 羟基丁酸酯 仿生吸附 多环芳烃 固液分配
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物 被引量:11
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作者 付慧 胡小键 +1 位作者 陈曦 林少彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期487-492,共6页
建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反... 建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量。12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.01~0.41μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间RSD为4.43%~19.7%。应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 羟基多芳烃代谢物 尿
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用自制新型端羟基冠醚固相微萃取涂层快速监测水中痕量多环芳烃 被引量:12
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作者 王丹华 邢钧 吴采樱 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期109-112,共4页
采用溶胶 -凝胶技术 ,加入自制的新化合物端羟基冠醚 ,成功地涂制了固相微萃取涂层 ;用半挥发性的有机污染物多环芳烃评价了涂层的基本性能 ,并对实际水样中的多环芳烃进行了分析。该方法的线性范围在 0 .1~ 1 0 μg/L,检出限在 0 .0 ... 采用溶胶 -凝胶技术 ,加入自制的新化合物端羟基冠醚 ,成功地涂制了固相微萃取涂层 ;用半挥发性的有机污染物多环芳烃评价了涂层的基本性能 ,并对实际水样中的多环芳烃进行了分析。该方法的线性范围在 0 .1~ 1 0 μg/L,检出限在 0 .0 0 1~0 .0 3μg/L ,8种多环芳烃化合物测定的相对标准偏差在 2 .0 5%~ 9.80 % ,回收率在85%以上。 展开更多
关键词 羟基冠醚 固相微萃取涂层 多环芳烃 痕量分析 有机污染物 水质监测 气相色谱
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太原市焦炉工人尿中多种羟基多环芳烃浓度水平 被引量:2
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作者 王贝贝 段小丽 +3 位作者 刘平 黄楠 汪翠萍 蒋秋静 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1118-1122,共5页
以我国北方城市—太原市60名焦炉工人(男女人数比为2:1,年龄:40~50岁)为研究人群,分别在采暖期(2009年12月)和非采暖期(2009年9月)收集其工作8h的班前和班后尿液,同时以该市郊区60名农民为对照组,并统一采用问卷的方式收集其年龄、性... 以我国北方城市—太原市60名焦炉工人(男女人数比为2:1,年龄:40~50岁)为研究人群,分别在采暖期(2009年12月)和非采暖期(2009年9月)收集其工作8h的班前和班后尿液,同时以该市郊区60名农民为对照组,并统一采用问卷的方式收集其年龄、性别、工种、职业史、疾病史等信息,通过酶水解-高效液相色谱法分析测定尿样中6种OH-PAHs的浓度水平.该焦炉工人尿液中2-OHNap、2-OHFlu、3-OHPhe、9-OHPhe、1-OHPy和3-OHBap的平均浓度水平均高于对照组,分别为19.83、5.63、2.05、1.75、1.67和0.23μmol/mol肌酐,各OH-PAHs的浓度水平依次为2-OHNap>2-OHFlu>∑-OHPhe(3-OHPhe+9-OHPhe)>1-OHPy>3-OHBap;男性尿液中OH-PAHs的浓度水平高于女性,采暖期的浓度水平高于非采暖期,但季节差异不大;焦炉工人尿中各OH-PAHs的浓度水平呈炉顶工>炉侧工>炉底工>对照组的趋势;焦炉工人在8h班后尿中各OH-PAHs的浓度水平均高于班前水平,其中高环的3-OHBap的浓度增加量最高,比班前增加了55%.焦炉工人尿液中的OH-PAHs的浓度水平与外暴露存在着正比关系,因此,建议进一步开展焦炉工人外暴露水平和内暴露水平之间关系的研究. 展开更多
关键词 羟基多芳烃 焦炉工人 尿液 太原市
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羟基多环芳烃的电喷雾电离离子阱串联质谱检测 被引量:2
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作者 李雪 方小伟 +1 位作者 李银萍 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1840-1844,共5页
采用电喷雾电离离子阱串联质谱检测了1-/2-羟基萘、2-羟基芴、2-/3-/4-/9-羟基菲、6-羟基屈和3-羟基苯并[a]芘等9种不同环数的羟基多环芳烃(OH-PAHs,2~5环),考察了碰撞诱导解离操作参数活化值Q和相对碰撞能量对羟基多环芳烃各单体碎片... 采用电喷雾电离离子阱串联质谱检测了1-/2-羟基萘、2-羟基芴、2-/3-/4-/9-羟基菲、6-羟基屈和3-羟基苯并[a]芘等9种不同环数的羟基多环芳烃(OH-PAHs,2~5环),考察了碰撞诱导解离操作参数活化值Q和相对碰撞能量对羟基多环芳烃各单体碎片离子产率的影响.通过优化活化值Q和相对碰撞能量,得到了3-羟基苯并[a]芘的碎片离子,提高了1-羟基萘、2-羟基芴、3-/9-羟基菲和6-羟基屈碎片离子的产率,并发现活化值Q是电喷雾电离离子阱串联质谱检测不同环数PAHs的关键参数. 展开更多
关键词 多环芳烃 生物标志物 羟基多芳烃 离子阱串联质谱 碰撞诱导解离
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种羟基多环芳烃 被引量:2
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作者 邹燕 王顾希 +8 位作者 李怀平 冯德建 吴微 王智 尹虹又 李嘉骏 陈卿 曹佳 叶善蓉 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第11期119-126,共8页
建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的含量。试样经过β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,氮吹浓缩后0.1%维生素C乙腈溶液复溶,Agilent Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,1.8... 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的含量。试样经过β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,氮吹浓缩后0.1%维生素C乙腈溶液复溶,Agilent Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。各羟基多环芳烃线性范围良好,相关系数均>0.99,方法检出限范围为0.015~0.06 ng/mL,平均加标回收率范围为71.25%~114.07%。30份人体尿样检测结果显示2-OHNap、1-OHNap、2-OHFlu等10种均有检出,其检出率范围为23.33%~100%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好、适用性强、检测效率高、检测成本低等特点,可满足人体尿液中16种羟基多环芳烃含量的同时准确测定需要。 展开更多
关键词 人体尿液 固相萃取 羟基多芳烃 高效液相色谱-串联质谱法 测定
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羟基取代的多环芳烃与一氧化氮的反应研究 被引量:1
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作者 雷连娣 张虹锐 +1 位作者 杨得锁 吴隆民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1863-1865,共3页
The reaction of a series of hydroxy-substituted polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)with nitric oxide containing trace O 2 was carried out in CH 2Cl 2 at room temperature. The products identified by IR, NMR and HRMS... The reaction of a series of hydroxy-substituted polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)with nitric oxide containing trace O 2 was carried out in CH 2Cl 2 at room temperature. The products identified by IR, NMR and HRMS indicate that the mono nitration at para- or ortho-position with respect to hydroxy group on the benzene ring occurred regioselectively. The reactions are assumed to be initiated by single electron transfer and the reaction intermediates may be resonance stabilized phenoxy-like radicals. 展开更多
关键词 羟基取代 多环芳烃 一氧化氮 信使分子
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广东某市部分中学生尿液中多种多环芳烃单羟基代谢物暴露水平分析 被引量:6
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作者 岳强 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期47-50,共4页
为了解地处多环芳烃(PAHs)排放源附近的背景人群体内的PAHs暴露水平,于2006年11月采集广东某市某钢铁公司焦化厂附近一中学部分学生(14~18岁)尿样,采用高效液相色谱—荧光检测法,在检测尿液中PAHs单羟基代谢物(HO-PAHs)的基础上,对受... 为了解地处多环芳烃(PAHs)排放源附近的背景人群体内的PAHs暴露水平,于2006年11月采集广东某市某钢铁公司焦化厂附近一中学部分学生(14~18岁)尿样,采用高效液相色谱—荧光检测法,在检测尿液中PAHs单羟基代谢物(HO-PAHs)的基础上,对受试人群体内的PAHs暴露水平,1-羟基芘(1-HOP)与其他HO-PAHs的相关性进行了分析。结果表明,尿样中共检测出7种HO-PAHs,除4-羟基菲(4-HOPhe)外,其余HO-PAHs的检出率均为100%。检出的2-羟基萘(2-HON)、2-羟基芴(2-HOFlu)、2-+3-羟基菲(2-+3-HOPhe,由于2-羟基菲(2-HOPhe)和3-羟基菲(3-HOPhe)属共溢出峰,因此以2-+3-HOPhe表示)、9-羟基菲(9-HOPhe)、4-HOPhe和1-HOP的浓度中位数分别为5.34、4.09、0.08、0.80、0.03、0.35μmol/mol(以尿肌酐计)。受试人群尿液中2-HON、2-HOFlu、总HOPhe浓度(简称∑HOPhe)和1-HOP的浓度中位数高于南方沿海某市中学生,1-HOP浓度的中位数也高于国内类似背景人群。1-HOP浓度与其他HO-PAHs浓度的相关性并不好(相关系数为0.213~0.653),且与2-HON、9-HOPhe和检出的∑HOPhe浓度的相关性均不显著,显示多种HO-PAHs的联合测定可能更能客观评价人体内的PAHs暴露水平。 展开更多
关键词 多环芳烃 羟基代谢物 高效液相色谱 尿液
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漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃 被引量:11
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作者 李佩 崔君涛 +2 位作者 郭溪香 曾祥英 于志强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期282-287,共6页
建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入... 建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入20%氯化钠调节盐浓度,再加入40μL正十一醇作萃取剂和400μL丙酮作分散剂,涡旋后,3 000 r/min离心5 min,于-20℃冰箱中冷却10 min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析。在最优的条件下,该方法对6种OHPAHs的回收率为70.4%~129%,相对标准偏差为1.7%~14.8%;线性范围为2.5~150.0μg/L,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 8;检出限和定量下限分别为0.5~1.0μg/L和1.5~3.0μg/L。该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。 展开更多
关键词 漂浮固化分散液液微萃取 液相色谱 羟基多芳烃 人体尿液
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固相萃取-高效液相色谱检测吸烟人群尿中8种单羟基多环芳烃 被引量:5
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作者 李银萍 李雪 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期374-379,共6页
采用固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理结合高效液相色谱荧光检测(high performance liquid chromato graphy fluorescence detection,HPLC-FD),建立了检测吸烟人群尿中8种羟基多环芳烃(OHpolycyclic aromatic hydrocarbons,O... 采用固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理结合高效液相色谱荧光检测(high performance liquid chromato graphy fluorescence detection,HPLC-FD),建立了检测吸烟人群尿中8种羟基多环芳烃(OHpolycyclic aromatic hydrocarbons,OH-PAHs,环数2~5)的SPE-HPLC-FD分析方法;在优化后的SPE和HPLC-FD条件下,内标法定量检测尿中8种OH-PAHs.结果表明,标准曲线方程的线性范围为0.2~20μg/L或0.5~20μg/L,决定系数R20.998,方法定量限(method quantification limit,MQL)为0.03~0.07μg/L,回收率R为(70%±4%)~(109%±30%),日间重现性为5%~28%.当地吸烟者尿样分析结果显示,本方法能够检测其尿中不同环数的OH-PAHs,可用于当地吸烟人群PAHs暴露健康风险评价. 展开更多
关键词 羟基多芳烃 生物标志物 尿样 吸烟人群 健康风险评价
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基于氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种羟基多环芳烃 被引量:19
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作者 念琪循 刘园满 +1 位作者 孙冰 王曼曼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期252-258,共7页
建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料,经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后,用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。... 建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料,经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后,用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶液和洗脱体积(单次洗脱体积×洗脱次数)对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析,在0.25~250μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999), 3种羟基多环芳烃的检出限和定量限分别为0.08和0.25μg/L,回收率为90.1%~102%,日内和日间精密度分别为1.5%~7.7%和2.2%~8.7%。该本方法简单、快速、高效,可用于尿液中羟基多环芳烃的分析。 展开更多
关键词 磁性氮化碳材料 磁性固相萃取 高效液相色谱 羟基多芳烃 尿液
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高效液相色谱-荧光检测法同时测定健康人群尿液中7种羟基多环芳烃 被引量:6
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作者 张磊 方波 +6 位作者 王宏伟 杨泽 李娜 赵玉琦 郝玉兰 王曼曼 王茜 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2435-2442,共8页
基于固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法(SPE-HPLC-FLD),建立了同时测定健康人群尿液中7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法.10 mL酶解后的尿液样品经固相萃取净化富集.实验中考察了淋洗液、洗脱液和洗脱体积对萃取效率的影响.在最优条件... 基于固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法(SPE-HPLC-FLD),建立了同时测定健康人群尿液中7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法.10 mL酶解后的尿液样品经固相萃取净化富集.实验中考察了淋洗液、洗脱液和洗脱体积对萃取效率的影响.在最优条件下,7种OH-PAHs在各自范围内线性关系良好且相关系数(r)大于0.9970.方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.04-4.96 ng·mL^-1和0.10-15 ng·mL^-1,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为1.4%-8.9%和3.2%-11.5%.用该方法对40份健康人群尿液样品进行测定,OH-PAHs检出率为20.0%-100.0%,平均回收率在88.5%-102.7%之间.该方法操作简单、灵敏、准确,可应用于尿液中羟基多环芳烃的测定. 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 健康人群 尿液 羟基多芳烃
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大同市空气中多环芳烃与人尿中1-羟基芘的分析 被引量:5
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作者 马西林 丁中华 +1 位作者 刘瑞莲 赵振华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第6期536-542,共7页
用GC^2/MS和HPLC鉴定出大同市空气中的多环芳烃化合物35种.对大同市不同功能区空气中苯并(a)芘(BaP)和人尿中1-羟基芘同步采样分析.结果表明,不同功能区BaP浓度有显著差别:采暖期浓度急剧增加,城区浓度为对照点的17倍,日均值达330ng/m^3... 用GC^2/MS和HPLC鉴定出大同市空气中的多环芳烃化合物35种.对大同市不同功能区空气中苯并(a)芘(BaP)和人尿中1-羟基芘同步采样分析.结果表明,不同功能区BaP浓度有显著差别:采暖期浓度急剧增加,城区浓度为对照点的17倍,日均值达330ng/m^3.人尿中1-羟基芘的浓度与空气中BaP的浓度显著相关.采暖期城区尿中1-羟基芘的几何均值为1.86μmol/mol肌酐,非采暖期为1.14μmol/mol肌酐,均较北京市的均值高出五倍多.证明大同市由于直接燃煤,造成空气中多环芳烃的严重污染. 展开更多
关键词 多环芳烃 空气污染 1-羟基
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基于整体柱的固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中4种羟基多环芳烃 被引量:4
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作者 胡桂羽 王曼曼 +5 位作者 念琪循 李娜 董鑫鑫 郝玉兰 王茜 王学生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期370-375,共6页
建立了基于聚合物整体柱的固相萃取-高效液相色谱测定尿液中4种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法。在注射器管中合成聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(poly(BMA-co-EDMA)),并将其用于尿液中4种羟基多环芳烃的前处理,同时... 建立了基于聚合物整体柱的固相萃取-高效液相色谱测定尿液中4种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法。在注射器管中合成聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(poly(BMA-co-EDMA)),并将其用于尿液中4种羟基多环芳烃的前处理,同时考察了上样浓度、淋洗液、洗脱液和洗脱体积对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析,4种羟基多环芳烃在各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 1);方法的检出限和定量限分别为0.06~0.09 ng/mL和0.20~0.30 ng/mL;日内(n=5)和日间(n=3)精密度分别为1.4%~5.3%和2.6%~7.3%。对焦炉工人尿液样品进行加标(3 ng/mL)回收试验,回收率为78.2%~117.0%。该固相萃取柱能够有效萃取和净化尿液中4种羟基多环芳烃,并且可以重复使用。该法简单、准确,可应用于尿液中羟基多环芳烃的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相萃取 聚合物整体柱 羟基多芳烃 尿液
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