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羊肉组织中6种抗微生物药物残留检测的HPLC-MS/MS方法建立
被引量：
2
1
作者
宋晨
张勇
+6 位作者
张浩浩
芝吉
李天昊
委慧玲
田常青
薛惠文
苟惠天
《甘肃农业大学学报》
CAS
CSCD
2023年第5期1-10,共10页
【目的】为了对羊肉及其副产品中抗微生物药物残留进行快速痕量检测,优化检测技术,建立羊可食组织中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、庆大霉素、替米考星、泰乐菌素6种药物残留检测的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。【方法】对0.1...
【目的】为了对羊肉及其副产品中抗微生物药物残留进行快速痕量检测,优化检测技术,建立羊可食组织中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、庆大霉素、替米考星、泰乐菌素6种药物残留检测的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。【方法】对0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸甲醇2种不同药物提取液进行了对比;以动物性食品中氟喹诺酮类、氨基糖苷类和大环内酯类药物检测国家标准为参考,比较HLB和C_(18)2种固相萃取柱对6种目标药物的净化效果;同时,分别用0.1%甲酸水、乙腈、0.1%甲酸乙腈、甲醇、0.1%甲酸甲醇作为洗脱液对提取净化后的样品进行洗脱,对比交叉组合的提取和洗脱效果。将建立方法应用于实际样品检测,并与国家标准检测方法进行对比和统计分析。【结果】确定了以0.1%甲酸乙腈提取30 min,HLB固相萃取柱净化,0.1%甲酸甲醇洗脱时,恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、庆大霉素、替米考星、泰乐菌素6种药物质谱信息捕捉准确,色谱分离效果良好,在限定浓度范围内标准曲线回归系数R2均大于0.99,在5、20、50μg/kg 3个加标浓度下回收率为73.3%~114.0%,相对标准偏差(n=6)1.01%~13.01%。6种药物在羊3种可食组织中检出限(LOD)0.05~1.2μg/kg,定量限(LOQ)0.16~3.8μg/kg,均低于现行国家标准中规定的该类药物残留检出限。单因素方差分析结果显示,方法与国家标准检测方法在检测结果上差异不显著(P>0.05)。【结论】建立了羊可食组织中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、庆大霉素、替米考星、泰乐菌素药物残留检测的高效液相色谱串联质谱法,该方法灵敏、准确、高效,可为羊肉及其副产品中抗微生物药物残留监测、筛选和精准识别提供技术支撑。
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关键词
羊可食组织
抗微生物药物残留
高效液相色谱串联质谱法
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职称材料
题名
羊肉组织中6种抗微生物药物残留检测的HPLC-MS/MS方法建立
被引量：
2
1
作者
宋晨
张勇
张浩浩
芝吉
李天昊
委慧玲
田常青
薛惠文
苟惠天
机构
甘肃农业大学动物医学院
出处
《甘肃农业大学学报》
CAS
CSCD
2023年第5期1-10,共10页
基金
国家重点研发计划项目(2019YFC1605705-2)
国家自然科学基金项目(32060822,31960726,31560700)
+2 种基金
甘肃省重点研发项目-农业(20YF8FA136)
甘肃农业大学青年导师基金项目(GAU-QDFC-2020-010)
甘肃省优秀研究生“创新之星”项目(2021CXZX-391)。
文摘
【目的】为了对羊肉及其副产品中抗微生物药物残留进行快速痕量检测,优化检测技术,建立羊可食组织中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、庆大霉素、替米考星、泰乐菌素6种药物残留检测的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。【方法】对0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸甲醇2种不同药物提取液进行了对比;以动物性食品中氟喹诺酮类、氨基糖苷类和大环内酯类药物检测国家标准为参考,比较HLB和C_(18)2种固相萃取柱对6种目标药物的净化效果;同时,分别用0.1%甲酸水、乙腈、0.1%甲酸乙腈、甲醇、0.1%甲酸甲醇作为洗脱液对提取净化后的样品进行洗脱,对比交叉组合的提取和洗脱效果。将建立方法应用于实际样品检测,并与国家标准检测方法进行对比和统计分析。【结果】确定了以0.1%甲酸乙腈提取30 min,HLB固相萃取柱净化,0.1%甲酸甲醇洗脱时,恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、庆大霉素、替米考星、泰乐菌素6种药物质谱信息捕捉准确,色谱分离效果良好,在限定浓度范围内标准曲线回归系数R2均大于0.99,在5、20、50μg/kg 3个加标浓度下回收率为73.3%~114.0%,相对标准偏差(n=6)1.01%~13.01%。6种药物在羊3种可食组织中检出限(LOD)0.05~1.2μg/kg,定量限(LOQ)0.16~3.8μg/kg,均低于现行国家标准中规定的该类药物残留检出限。单因素方差分析结果显示,方法与国家标准检测方法在检测结果上差异不显著(P>0.05)。【结论】建立了羊可食组织中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、庆大霉素、替米考星、泰乐菌素药物残留检测的高效液相色谱串联质谱法,该方法灵敏、准确、高效,可为羊肉及其副产品中抗微生物药物残留监测、筛选和精准识别提供技术支撑。
关键词
羊可食组织
抗微生物药物残留
高效液相色谱串联质谱法
Keywords
edible tissue sheep
antimicrobial drugs
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
分类号
S859.84 [农业科学—临床兽医学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
羊肉组织中6种抗微生物药物残留检测的HPLC-MS/MS方法建立
宋晨
张勇
张浩浩
芝吉
李天昊
委慧玲
田常青
薛惠文
苟惠天
《甘肃农业大学学报》
CAS
CSCD
2023
2
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