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反相液相色谱中溶质保留参数间的定量关系研究
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作者 郭鸿 张养军 +1 位作者 高娟 耿信笃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-4,共4页
比较了Snyder经验公式中的K0w 与S和溶质计量置换保留模型 (SDM R)中溶质保留参数Z(1mol溶剂化溶质被溶剂化固定相吸附时 ,在其接触表面处释放出溶剂或置换剂的总摩尔数 )与lgI(与 1mol溶质对固定相的亲和势有关的常数 )之间的定量关系... 比较了Snyder经验公式中的K0w 与S和溶质计量置换保留模型 (SDM R)中溶质保留参数Z(1mol溶剂化溶质被溶剂化固定相吸附时 ,在其接触表面处释放出溶剂或置换剂的总摩尔数 )与lgI(与 1mol溶质对固定相的亲和势有关的常数 )之间的定量关系。SDM R中的两个参数间不仅对同系物溶质可以有很好的线性关系 ,而且对非同系物溶质也有很好的线性关系。其线性关系的好坏主要取决于这两个参数数值范围的大小 ,与文献中报告的线性关系取决于是否单因素影响溶质的保留和完全由统计学规律决定的结论不同。与Snyder经验公式中相对应的参数进行了比较 ,SDM R保留参数的线性范围比Snyder公式中参数的线性范围宽。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 溶质保留参数 溶质计量 置换保留模型 同系物 非同系物 定量关系 线性关系
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以离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离辣椒素类生物碱 被引量:13
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作者 边敏 杨勇 周昊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期174-178,共5页
建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)为流动相添加剂分离辣椒素类生物碱的方法及分离模型,探讨了其作用机理。考察了添加剂离子液体的种类、浓度、烷基链长度、柱温等因素的影响。结果显示以离液序列较高的阴离子离... 建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)为流动相添加剂分离辣椒素类生物碱的方法及分离模型,探讨了其作用机理。考察了添加剂离子液体的种类、浓度、烷基链长度、柱温等因素的影响。结果显示以离液序列较高的阴离子离子液体作为置换剂,可明显改善此类生物碱的分析效果。离子液体的链长、浓度与组分保留因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R),r>0.99,即分离作用过程完全符合溶质计量置换模型。 展开更多
关键词 离子液体 辣椒素类生物碱 添加剂 溶质计量置换保留模型 HPLC
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硫酸氢氯吡格雷异构体的手性拆分及其限量检查 被引量:3
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作者 丁锐 纪宏 +5 位作者 吕雯 周长明 李志刚 张首国 彭涛 王林 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期241-246,共6页
采用卵类黏蛋白手性固定相键合硅胶(Ultron ES-OVM)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),建立手性固定相HPLC直接拆分硫酸氢氯吡格雷对映异构体和位置异构体的方法,并通过对溶质计量置换保留模型、热力学参数、熵焓驱动过程及影响色谱行为... 采用卵类黏蛋白手性固定相键合硅胶(Ultron ES-OVM)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),建立手性固定相HPLC直接拆分硫酸氢氯吡格雷对映异构体和位置异构体的方法,并通过对溶质计量置换保留模型、热力学参数、熵焓驱动过程及影响色谱行为的因素等内容进行研究,对手性拆分过程进行探讨。经优化,确定色谱条件为:流动相0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80∶20),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温30℃。硫酸氢氯吡格雷的对映异构体和位置异构体之间的分离度均大于1.6;S-硫酸氢氯吡格雷、R-硫酸氢氯吡格雷及其各自位置异构体的定量限分别为0.115,0.102,0.118,0.106 mg/L,在0.33~20.68,0.63~40.20,0.32~20.20,0.31~19.28 mg/L浓度范围内线性关系良好;按外标法计算,加样回收率在98.2%~101.7%之间;RSD小于2.0%。经方法学验证,该方法可用于硫酸氢氯吡格雷异构体杂质含量测定。 展开更多
关键词 硫酸氢氯吡格雷 对映异构体 位置异构体 手性拆分 溶质计量置换保留模型 热力学参数
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用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置中流动相用量的优化研究 被引量:3
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作者 张养军 李翔 耿信笃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期423-426,共4页
在生物大分子的高效液相色谱分离中 ,由计量置换保留模型可得出生物大分子在色谱柱上的保留行为取决于流动相中置换剂的浓度的结论。据此提出了用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置 (USRPP)中最小流动相用量的估算公式 ,并进一步得出在... 在生物大分子的高效液相色谱分离中 ,由计量置换保留模型可得出生物大分子在色谱柱上的保留行为取决于流动相中置换剂的浓度的结论。据此提出了用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置 (USRPP)中最小流动相用量的估算公式 ,并进一步得出在保持最小流动相用量不变的条件下 ,改变流动相流速和线性梯度时间几乎不影响制备型USRPP分离蛋白的分离度和复性效率的结论。该结论与实验结果一致。 展开更多
关键词 制备型高效液相色谱 计量置换保留模型 流动相 优化 生物大分子 分离 纯化 蛋白质
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