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题名二氧化硅负载磷钨酸催化罗汉柏木烯的异构反应
被引量：2
- 1
-
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作者
马莉
吴光耀
陈君
朱凯
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机构
南京林业大学化学工程学院
-
出处
《林业工程学报》
北大核心
2017年第6期60-66,共7页
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基金
国家自然科学基金(31170536)
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文摘
甲基柏木酮为柏木系最重要的香料之一,具有珍贵的木香-麝香-龙涎香气息,其中Isomer G成分的香气最为出色,它是由罗汉柏烯先异构为Olefin B,再乙酰化得到。采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载磷钨酸固体催化剂制备Olefin B,研究磷钨酸负载量、焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响,用比表面积及孔径分析(BET)、X-射线多晶衍射(XRD)进行表征;通过单因素及正交试验优化罗汉柏木烯异构反应工艺,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对产物进行表征。研究表明:催化剂制备最佳工艺条件为磷钨酸负载量40%、焙烧温度200℃和焙烧时间3 h时,催化活性最强;异构化单因素最佳条件为反应温度70℃、反应时间7 h、溶剂质量分数50%和催化剂质量分数10%;正交试验最佳工艺条件为反应温度80℃、反应时间7 h、乙酸质量分数50%和催化剂质量分数10%,平均得率58.1%,产物Olefin B(7,10-桥亚乙基-4,4,7-三甲基-1,9-八氢化萘)的选择性为97.7%,催化剂可循环使用3次。
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关键词
罗汉柏木烯
二氧化硅负载磷钨酸
OLEFIN
B
异构反应
选择性
-
Keywords
thujopsene
silica-supported phosphotungsticacids
Olefin B
isomerization reaction
selectivity
-
分类号
TQ651.1
[化学工程—精细化工]
O621.253
[理学—有机化学]
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-
题名阳离子树脂催化罗汉柏木烯异构化的研究
被引量：2
- 2
-
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作者
陈君
王也
朱凯
-
机构
南京林业大学化学工程学院江苏省农林生物质化学与利用国家重点实验室培育点
-
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第3期456-459,共4页
-
基金
国家自然科学基金(31170536)
-
文摘
以阳离子交换树脂催化异构罗汉柏木烯,制备以Olefin B为主的异构化产物。对阳离子交换树脂进行筛选,确定大孔强酸性阳离子交换树脂HND-8对罗汉柏木烯的异构化有较好的催化活性与选择性;并对HND-8树脂催化下罗汉柏木烯的异构化工艺进行研究,得到最佳的工艺条件为:HND-8用量为罗汉柏木烯质量的5%,冰醋酸与罗汉柏木烯的质量比1∶2,反应温度80℃,反应时间6 h。在此条件下,Olefin B的含量为45.5%,产率为65.0%;催化剂重复使用性能良好,使用6次产物中Olefin B的得率未有明显下降。采用FTIR对催化剂进行表征。
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关键词
阳离子树脂
罗汉柏木烯
异构化
OLEFIN
B
OLEFIN
D
α、β-花柏烯
-
Keywords
cationic resin
thujopsene
isomerization
Olefin B
Olefin D
α,β-chamigrene
-
分类号
TQ203.4
[化学工程—有机化工]
-
-
题名罗汉柏木烯合成甲基柏木酮的研究
- 3
-
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作者
陈君
毛萍
朱凯
-
机构
南京林业大学化学工程学院
南京欧亚香精香料有限公司
江苏省农林生物质化学与利用国家重点实验室培育点
-
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第6期1265-1269,共5页
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基金
国家重点研发计划资助(2018YFD0600405)
-
文摘
以罗汉柏木烯为原料,Lewis酸Et2O·BF3为催化剂,制备甲基柏木酮。通过单因素、正交实验优化Et2O·BF3催化罗汉柏木烯的乙酰化反应工艺。结果表明,最佳工艺条件:原料比m(乙酸酐)∶m(罗汉柏木烯)=1. 5∶1,Et2O·BF3用量20%,反应温度50℃,反应时间6 h,此时Isomer G的得率及含量分别为52. 3%,24. 9%。
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关键词
Et2O·BF3
罗汉柏木烯
乙酰化
ISOMER
G
MCK
-
Keywords
Et2O·BF3
thujopsene
acetylation
Isomer G
MCK
-
分类号
TQ655
[化学工程—精细化工]
-
-
题名罗汉柏木烯异构化反应工艺
被引量：6
- 4
-
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作者
续艳
刘六军
何亮
李瑞
-
机构
北京林业大学
-
出处
《东北林业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第6期124-125,134,共3页
-
基金
林业科学技术推广项目(2008(19))
-
文摘
以柏木油为原料,对柏木油中罗汉柏木烯异构化生成Olefin B的催化剂种类及影响因素进行了对比研究。结果表明:以五氧化二磷为催化剂,m(柏木油)∶m(冰醋酸)∶m(五氧化二磷)=15∶7∶1,反应温度为60～70℃,反应时间为4～5 h,罗汉柏木烯转化率为96.5%,其中Olefin B的产率为24%。
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关键词
罗汉柏木烯
异构化反应
OLEFIN
B
-
Keywords
Thujopsene
Isomerization
Olefin B
-
分类号
TQ651
[化学工程—精细化工]
-
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题名多聚磷酸催化罗汉柏木烯异构化反应工艺
被引量：2
- 5
-
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作者
续艳
刘六军
何亮
李欣茹
程毅
李瑞
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机构
北京林业大学材料科学与技术学院
-
出处
《西北林学院学报》
CSCD
北大核心
2014年第3期171-173,共3页
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基金
林业科学技术推广项目(2008(19))
-
文摘
以柏木油为原料,对柏木油中罗汉柏木烯异构化生成Olefin B的催化剂种类及影响因素进行了对比研究。结果表明,以多聚磷酸为催化剂,质量比为柏木油∶冰醋酸∶多聚磷酸=45∶18∶8,反应温度为50℃,反应时间为3h,Olefin B含量可达10.3%,产率25.8%。
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关键词
罗汉柏木烯
异构化反应
OLEFIN
B
多聚磷酸
-
Keywords
thujopsene
isomerization
Olefin B
polyphosphoric acid
-
分类号
S789.2
[农业科学—林学]
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题名罗汉柏木烯合成罗汉柏木二醇研究
- 6
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作者
张胜
朱凯
毛萍
-
机构
南京林业大学化学工程学院
南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心
南京欧亚香精香料有限公司
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出处
《林产化学与工业》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第2期110-114,共5页
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基金
国家重点研发计划资助项目(2018YFD0600405)
江苏高校优势学科建设工程项目(无编号)。
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文摘
以罗汉柏木烯为原料,KMnO_(4)为氧化剂,叔丁醇/水(体积比2∶1)为溶剂,通过罗汉柏木烯的双羟基化反应合成得到了罗汉柏木二醇。考察了反应条件对双羟基化反应的影响,得到最佳工艺条件为:反应温度40℃,n(KMnO_(4))∶n(罗汉柏木烯)=1.8∶1,反应时间3 h,KMnO_(4)水溶液质量分数为5%。在此条件下,罗汉柏木烯的转化率为98.3%,罗汉柏木二醇的收率和选择性分别为88.7%和90.2%。采用GC-MS、FT-IR和^(1)H NMR等方法对产物结构进行了表征,确定产物为罗汉柏木二醇。
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关键词
罗汉柏木二醇
KMnO_(4)
双羟基化
罗汉柏木烯
-
Keywords
thujopsane-8,9-diol
KMnO_(4)
dihydroxylation
thujopsene
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分类号
TQ35
[化学工程]
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题名活性炭负载磷钨酸季铵盐催化合成罗汉柏木烷酮
被引量：1
- 7
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作者
张胜
朱凯
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机构
南京林业大学化学工程学院
南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心
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出处
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第10期711-716,724,共7页
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基金
国家重点研发计划(2018YFD0600405)
江苏高校优势学科建设工程项目(PAPD)。
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文摘
以磷钨酸、H_2O_2和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备磷钨酸季铵盐催化剂(QAP),并将磷钨酸季铵盐负载在活性炭上制备活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂,通过FT-IR、XRD、SEM等对催化剂进行表征,将其用作合成罗汉柏木烷酮的催化剂。考察了反应条件对氧化反应的影响,得到最佳工艺条件为:磷钨酸季铵盐负载量为30%,反应温度为70℃,n(H_2O_2)∶n(罗汉柏木烯)=1.8∶1,反应时间为6 h,催化剂用量为8%(以罗汉柏木烯质量计,下同)。在此条件下,罗汉柏木烷酮的收率为65.7%,罗汉柏木烯的转化率为90.9%,罗汉柏木烷酮的选择性为72.3%,催化剂可循环使用3次。
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关键词
罗汉柏木烷酮
活性炭负载磷钨酸季铵盐
罗汉柏木烯
香精
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Keywords
thujopsanone
activated carbon supported quaternary ammonium phosphotungstate
thujopsene
essence
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分类号
TQ655
[化学工程—精细化工]
-
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题名甲基三氧化铼催化合成罗汉柏木烷酮
- 8
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作者
张胜
朱凯
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机构
南京林业大学化学工程学院
南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心
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出处
《林产化学与工业》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第4期23-28,共6页
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基金
国家重点研发计划资助项目(2018YFD0600405)
江苏高校优势学科建设工程项目(无编号)。
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文摘
以罗汉柏木烯为原料,二氯甲烷为溶剂,甲基三氧化铼(MTO)为催化剂,H_(2)O_(2)为氧化剂,3-甲基吡唑为碱性配体,进行氧化反应合成罗汉柏木烷酮。考察了反应条件对氧化反应的影响,得到最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(H_(2)O_(2))∶n(罗汉柏木烯)=2∶1,反应时间3 h,催化剂用量为0.3%(以罗汉柏木烯质量计,下同),3-甲基吡唑用量为10%。在最佳工艺条件下,产物得率为72.1%,罗汉柏木烯转化率为97.3%。采用FT-IR和GC-MS分析方法对产物进行表征,确定产物为罗汉柏木烷酮。
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关键词
罗汉柏木烷酮
甲基三氧化铼
氧化
罗汉柏木烯
3-甲基吡唑
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Keywords
thujopsanone
MTO
oxidation
thujopsene
3-methylpyrazole
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分类号
TQ35
[化学工程]
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