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超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中罗匹尼罗浓度
被引量：
3
1
作者
王洪允
刘明
+1 位作者
胡蓓
江骥
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期296-301,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人血浆中罗匹尼罗浓度的方法,采用向血浆样品中加入氘代内标后,以甲基叔丁基醚进行萃取。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2.1mm×50mm×1.7μm）,流动相为甲醇-10mmol/L乙酸...
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人血浆中罗匹尼罗浓度的方法,采用向血浆样品中加入氘代内标后,以甲基叔丁基醚进行萃取。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2.1mm×50mm×1.7μm）,流动相为甲醇-10mmol/L乙酸铵（含0.2%氨水）（80∶20,V/V）,流速为0.4mL/min。采用多反应监测（MRM）扫描模式,以电喷雾离子源（ESI）正离子方式检测。结果显示,方法的线性范围为0.02～5μg/L,最低定量限为0.02μg/L,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%～115%之间,萃取回收率为85%。该方法快速、灵敏、专属性强,不受血浆基质的影响,不同条件下的稳定性考察结果良好,适用于罗匹尼罗的人体药代动力学研究。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
罗匹尼罗
血药浓度
药代动力学
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职称材料
盐酸罗匹尼罗合成进展
被引量：
2
2
作者
黄璐
赵蓉
+2 位作者
柯见刚
刘涛
周建明
《化学与生物工程》
CAS
2008年第4期21-24,共4页
盐酸罗匹尼罗是一种强效的选择性非麦角碱类多巴胺D2-受体激动剂,单独或作为L-dopa的辅助药物可用于治疗帕金森病,也可用于治疗中度或重度的多动腿综合症。对盐酸罗匹尼罗合成方法进行了归纳和比较,以期为其进一步研究及工业化生产提供...
盐酸罗匹尼罗是一种强效的选择性非麦角碱类多巴胺D2-受体激动剂,单独或作为L-dopa的辅助药物可用于治疗帕金森病,也可用于治疗中度或重度的多动腿综合症。对盐酸罗匹尼罗合成方法进行了归纳和比较,以期为其进一步研究及工业化生产提供参考。
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关键词
盐酸
罗匹尼罗
多巴胺D2-受体激动剂
合成
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职称材料
盐酸罗匹尼罗合成工艺的改进
被引量：
1
3
作者
余长泉
杨健
许惠钢
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第6期1011-1016,共6页
盐酸罗匹尼罗(ropinirole hydrochloride)是用于治疗帕金森症的第二代多巴胺激动剂药物,在参考文献的基础上以β-苯乙醇为原料,经与多聚甲醛在浓盐酸条件下关环后用3%摩尔当量的ZnCl2催化酯化得到氯甲基化合物,然后用DMSO氧化成醛,亲核...
盐酸罗匹尼罗(ropinirole hydrochloride)是用于治疗帕金森症的第二代多巴胺激动剂药物,在参考文献的基础上以β-苯乙醇为原料,经与多聚甲醛在浓盐酸条件下关环后用3%摩尔当量的ZnCl2催化酯化得到氯甲基化合物,然后用DMSO氧化成醛,亲核加成后关环得到苯并吲哚酮,Ranney Ni催化加氢还原,水解脱保护,酯化,最后与二正丙胺通过取代反应后酸化制得,总收率18.4%。最终产品经过熔点、MS和1H-NMR测定。经过优化后该工艺路线具有成本较低,原料易得,操作简单,易于工业化等优点。
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关键词
盐酸
罗匹尼罗
Β-苯乙醇
4-(β-羟乙基)-1
3-二氢-2H-吲哚-2-酮
合成
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中罗匹尼罗浓度
被引量：
3
1
作者
王洪允
刘明
胡蓓
江骥
机构
中国医学科学院北京协和医院临床药理中心
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期296-301,共6页
基金
国家科技重大专项课题"重大新药创制"(2008ZX09312-016)资助
文摘
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人血浆中罗匹尼罗浓度的方法,采用向血浆样品中加入氘代内标后,以甲基叔丁基醚进行萃取。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2.1mm×50mm×1.7μm）,流动相为甲醇-10mmol/L乙酸铵（含0.2%氨水）（80∶20,V/V）,流速为0.4mL/min。采用多反应监测（MRM）扫描模式,以电喷雾离子源（ESI）正离子方式检测。结果显示,方法的线性范围为0.02～5μg/L,最低定量限为0.02μg/L,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%～115%之间,萃取回收率为85%。该方法快速、灵敏、专属性强,不受血浆基质的影响,不同条件下的稳定性考察结果良好,适用于罗匹尼罗的人体药代动力学研究。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
罗匹尼罗
血药浓度
药代动力学
Keywords
ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）
ropinirole
plasma concentration
pharmacokinetics
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
盐酸罗匹尼罗合成进展
被引量：
2
2
作者
黄璐
赵蓉
柯见刚
刘涛
周建明
机构
武汉远大制药集团药物研究所
武汉大学药学院
出处
《化学与生物工程》
CAS
2008年第4期21-24,共4页
文摘
盐酸罗匹尼罗是一种强效的选择性非麦角碱类多巴胺D2-受体激动剂,单独或作为L-dopa的辅助药物可用于治疗帕金森病,也可用于治疗中度或重度的多动腿综合症。对盐酸罗匹尼罗合成方法进行了归纳和比较,以期为其进一步研究及工业化生产提供参考。
关键词
盐酸
罗匹尼罗
多巴胺D2-受体激动剂
合成
Keywords
ropinirole hydrochloride
dopamine D2-agonist
synthesis
分类号
TQ46 [化学工程—制药化工]
R972 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
盐酸罗匹尼罗合成工艺的改进
被引量：
1
3
作者
余长泉
杨健
许惠钢
机构
浙江大学化学工程与生物工程学系
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第6期1011-1016,共6页
文摘
盐酸罗匹尼罗(ropinirole hydrochloride)是用于治疗帕金森症的第二代多巴胺激动剂药物,在参考文献的基础上以β-苯乙醇为原料,经与多聚甲醛在浓盐酸条件下关环后用3%摩尔当量的ZnCl2催化酯化得到氯甲基化合物,然后用DMSO氧化成醛,亲核加成后关环得到苯并吲哚酮,Ranney Ni催化加氢还原,水解脱保护,酯化,最后与二正丙胺通过取代反应后酸化制得,总收率18.4%。最终产品经过熔点、MS和1H-NMR测定。经过优化后该工艺路线具有成本较低,原料易得,操作简单,易于工业化等优点。
关键词
盐酸
罗匹尼罗
Β-苯乙醇
4-(β-羟乙基)-1
3-二氢-2H-吲哚-2-酮
合成
Keywords
ropinirole
β-phenylethanol
4-（2-hydroxyethyl）indolin-2-one
synthesis
分类号
TQ460.6 [化学工程—制药化工]
R971.5 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中罗匹尼罗浓度
王洪允
刘明
胡蓓
江骥
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
盐酸罗匹尼罗合成进展
黄璐
赵蓉
柯见刚
刘涛
周建明
《化学与生物工程》
CAS
2008
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
盐酸罗匹尼罗合成工艺的改进
余长泉
杨健
许惠钢
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010
1
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职称材料
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