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高效液相色谱法测定复配营养强化剂维生素K_(2)的含量
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作者 王守靖 张静 +1 位作者 赵娜 刘建宇 《中国食品工业》 2024年第9期80-82,共3页
建立高效液相色谱法测定复配营养强化剂中维生素K_(2)(七烯甲萘醌MK-7)的含量。本方法利用维生素K_(2)在波长248nm处有最大吸收,对样品进行甲醇分散,50℃提取,甲醇为流动相,高效液相色谱测定。结果表明:MK-7标准溶液峰面积与浓度有较好... 建立高效液相色谱法测定复配营养强化剂中维生素K_(2)(七烯甲萘醌MK-7)的含量。本方法利用维生素K_(2)在波长248nm处有最大吸收,对样品进行甲醇分散,50℃提取,甲醇为流动相,高效液相色谱测定。结果表明:MK-7标准溶液峰面积与浓度有较好的线性关系;不同样品的精密度试验,相对标准偏差均小于5%,加标回收率均在95%~105%之间。此方法重复性好,准确度高,可用于复配营养强化剂中MK-7的测定。 展开更多
关键词 维生素k_(2)(甲萘醌mk-7) 高效液相色谱 复配营养强化剂
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高效液相色谱法测定食品中维生素K_(1)和维生素K_(2)的含量 被引量:9
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作者 孔凡华 郭倩 +5 位作者 白沙沙 徐佳佳 李东 王竹 张雪松 崔亚娟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第4期226-231,共6页
建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo Acclaim^(TM)120C18色谱柱(150 mm... 建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo Acclaim^(TM)120C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm)衍生,以900 mL甲醇:100 mL四氢呋喃(含冰醋酸0.3 mL,氯化锌1.5 g,无水乙酸钠0.5 g)为流动相,激发波长为243 nm,发射波长为430 nm,分离维生素K 1(Vitamin K 1,VK 1)、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)和九烯甲萘醌(menaquinone-9,MK-9)。结果:VK 1、MK-4、MK-7和MK-9在20~1000μg/L范围内与峰面积有良好线性关系。配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉中VK1、MK-4、MK-7、MK-9含量的相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明精密度好。配方奶粉、酸奶和纳豆冻干粉不同水平加标回收率分别为85.0%~107.8%、85.8%~109.6%、85.1%~102.7%,回收率的RSD均小于5%,表明回收率高,相对标准偏差小。结论:实验建立的方法重复性好、准确度高,可以精准定量食品中维生素K_(1)和维生素K_(2)的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 维生素k_(1)(Vk_(1)) 维生素k_(2)(Vk_(2)) 甲萘醌(mk-4) 甲萘醌(mk-7) 甲萘醌(mk-9)
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在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中的维生素K_(1)与维生素K_(2) 被引量:3
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作者 毛新武 黄景初 +4 位作者 何淑明 陈悦铭 陈嘉欣 王宇 蔡伟谊 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第16期5305-5313,共9页
目的 建立在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中维生素K_(1) (vitamin K_(1),VK_(1))、维生素K_(2)(vitamin K_(2,)VK_(2))含量的分析方法。方法 1 g奶粉样品中加入3 m L 0.13 g/m L脂肪酶水溶液,37℃恒温酶解脂肪,并用氢氧化钾的... 目的 建立在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中维生素K_(1) (vitamin K_(1),VK_(1))、维生素K_(2)(vitamin K_(2,)VK_(2))含量的分析方法。方法 1 g奶粉样品中加入3 m L 0.13 g/m L脂肪酶水溶液,37℃恒温酶解脂肪,并用氢氧化钾的水-异丙醇混合溶液定容至25 m L,获得酶解液。使用在线固相萃取-高效液相色谱联用仪对酶解液进行自动化分析,其中以甲醇:水=20:80 (V:V)作为上样溶剂,甲醇作为清洗、除水溶剂,10%四氢呋喃甲醇作为转移溶剂与液相色谱流动相,Eclipse Plus C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,经过锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm,70μm)衍生,采取荧光检测器进行检测,外标法定量,获得VK_(1)、VK_(2)含量。结果 VK_(1)、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)在0.002~0.100μg/m L范围内线性良好;检出限分别为0.12、0.14、0.19μg/100 g,方法定量限为0.37、0.46、0.58μg/100 g。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高,稳定性良好,可作为婴幼儿奶粉质量控制、监督检查的快速检验方法。 展开更多
关键词 维生素k_(1) 维生素k_(2) 甲萘醌 甲萘醌 在线固相萃取 高效液相色谱法
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高效液相色谱-荧光检测法测定食品中维生素K2的含量 被引量:11
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作者 邓梦雅 彭祖茂 +3 位作者 朱丽 杨俊 杨世添 张协光 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第19期240-244,250,共6页
建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 m... 建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后锌粉还原柱(35 mm×4.6 mm)衍生,以甲醇(含有二氯甲烷10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,进入荧光检测器进行检测。结果表明,四烯甲萘醌(Menatetrenone4,MK-4)、七烯甲萘醌(Menatetrenone7,MK-7)在15 min内分离出峰。2种维生素K2在各自的线性范围内关系良好,相关系数r=1.0000。当取样量为2 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.01μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g;MK-7的检出限为0.06μg/100 g,定量限为0.2μg/100 g。当取样量为10 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.002μg/100 g,定量限为0.008μg/100 g;MK-7的检出限为0.012μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g。精密度(RSD)均不超过3.56%,回收率为80.6%~95.5%。8种食品中,猪肉、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋中仅含有MK-4,其中纯牛奶中含量最低,仅为(0.34±0.02)μg/100 g,鸡蛋中含量最高,达(25.38±0.85)μg/100 g。猪肝、豆豉、纳豆中仅含MK-7,其中猪肝含量较低,为(25.45±0.83)μg/100 g,纳豆中含量最为丰富,高达(923.20±11.45)μg/100 g。该法准确、可靠、高效,可用于食品中维生素K2的高通量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 食品 维生素k2 甲萘醌(mk-4) 甲萘醌(mk-7)
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