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超高效合相色谱法测定营养补充片剂中维生素D_(2)、D_(3)、K_(1)和K_(2)含量
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作者 陈汉峰 《饮料工业》 2024年第6期41-47,共7页
目的:建立超临界色谱法测定营养补充片剂中维生素D_(2)、D_(3)、K_(1)和K_(2)含量的分析方法。方法样品经二甲基亚砜(Dimethyl sulfoxide,DMSO)预处理后,经正己烷提取,氮吹仪吹干溶剂后,再准确移入一定体积甲醇乙腈复溶溶剂,振荡充分溶... 目的:建立超临界色谱法测定营养补充片剂中维生素D_(2)、D_(3)、K_(1)和K_(2)含量的分析方法。方法样品经二甲基亚砜(Dimethyl sulfoxide,DMSO)预处理后,经正己烷提取,氮吹仪吹干溶剂后,再准确移入一定体积甲醇乙腈复溶溶剂,振荡充分溶解后合相色谱分析。选用串联两根色谱柱Waters UPCC HSS C18 SB 2.1mm×100mm 1.8μm,流动相A为CO_(2)流动相B为甲醇乙腈(25:75)混合溶液,梯度洗脱。样品进样量为10μL,流速为1mL/min,柱温为40℃,合相管理器反压为1700psi,于265nm波长处测定样品。结果:维生素K_(1)、维生素K_(2)、维生素D_(2)和维生素D_(3)分别在0.298~7.454μg/L(r2=0.99992)、2.308~57.69μg/L(r2=0.99997)、0.657~16.42μg/L(r2=0.99991)和0.399~9.976μg/L(r2=0.99990)范围内线性关系良好;回收率在90.0%-108.6%之间;相对标准偏差在1.0%-6.1%之间;维生素K_(1)、维生素K_(2)、维生素D_(2)和维生素D_(3)检出限分别为0.007mg/kg、0.011mg/kg、0.011mg/kg、0.011mg/kg,定量限分别为0.021mg/kg、0.033mg/kg、0.033mg/kg、0.033mg/kg。结论该方法快速、稳定,是同时检测营养片剂中维生素D_(2)、D_(3)、K_(1)和K_(2)的简单有效的方法。 展开更多
关键词 超高效合相色谱法 维生素D_(2) 维生素D_(3) 维生素k_(1) 维生素k_(2) 营养补充片剂
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高效液相色谱法测定食品中维生素K_(1)和维生素K_(2)的含量 被引量:9
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作者 孔凡华 郭倩 +5 位作者 白沙沙 徐佳佳 李东 王竹 张雪松 崔亚娟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第4期226-231,共6页
建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo Acclaim^(TM)120C18色谱柱(150 mm... 建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo Acclaim^(TM)120C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm)衍生,以900 mL甲醇:100 mL四氢呋喃(含冰醋酸0.3 mL,氯化锌1.5 g,无水乙酸钠0.5 g)为流动相,激发波长为243 nm,发射波长为430 nm,分离维生素K 1(Vitamin K 1,VK 1)、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)和九烯甲萘醌(menaquinone-9,MK-9)。结果:VK 1、MK-4、MK-7和MK-9在20~1000μg/L范围内与峰面积有良好线性关系。配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉中VK1、MK-4、MK-7、MK-9含量的相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明精密度好。配方奶粉、酸奶和纳豆冻干粉不同水平加标回收率分别为85.0%~107.8%、85.8%~109.6%、85.1%~102.7%,回收率的RSD均小于5%,表明回收率高,相对标准偏差小。结论:实验建立的方法重复性好、准确度高,可以精准定量食品中维生素K_(1)和维生素K_(2)的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 维生素k_(1)(Vk_(1)) 维生素k_(2)(Vk_(2)) 四烯甲萘醌(Mk-4) 七烯甲萘醌(Mk-7) 九烯甲萘醌(Mk-9)
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在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中的维生素K_(1)与维生素K_(2) 被引量:3
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作者 毛新武 黄景初 +4 位作者 何淑明 陈悦铭 陈嘉欣 王宇 蔡伟谊 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第16期5305-5313,共9页
目的 建立在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中维生素K_(1) (vitamin K_(1),VK_(1))、维生素K_(2)(vitamin K_(2,)VK_(2))含量的分析方法。方法 1 g奶粉样品中加入3 m L 0.13 g/m L脂肪酶水溶液,37℃恒温酶解脂肪,并用氢氧化钾的... 目的 建立在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中维生素K_(1) (vitamin K_(1),VK_(1))、维生素K_(2)(vitamin K_(2,)VK_(2))含量的分析方法。方法 1 g奶粉样品中加入3 m L 0.13 g/m L脂肪酶水溶液,37℃恒温酶解脂肪,并用氢氧化钾的水-异丙醇混合溶液定容至25 m L,获得酶解液。使用在线固相萃取-高效液相色谱联用仪对酶解液进行自动化分析,其中以甲醇:水=20:80 (V:V)作为上样溶剂,甲醇作为清洗、除水溶剂,10%四氢呋喃甲醇作为转移溶剂与液相色谱流动相,Eclipse Plus C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,经过锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm,70μm)衍生,采取荧光检测器进行检测,外标法定量,获得VK_(1)、VK_(2)含量。结果 VK_(1)、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)在0.002~0.100μg/m L范围内线性良好;检出限分别为0.12、0.14、0.19μg/100 g,方法定量限为0.37、0.46、0.58μg/100 g。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高,稳定性良好,可作为婴幼儿奶粉质量控制、监督检查的快速检验方法。 展开更多
关键词 维生素k_(1) 维生素k_(2) 四烯甲萘醌 七烯甲萘醌 在线固相萃取 高效液相色谱法
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同位素内标稀释液质法测定婴幼儿配方乳粉中维生素K1 被引量:2
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作者 公丕学 廉贞霞 +6 位作者 王艳玲 薛霞 戴琨 刘桂亮 王骏 刘艳明 赵发 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第2期50-53,58,共5页
建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离(... 建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离(ESI)-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K_(1)-D_(7)同位素内标稀释法准确定量。在5~500μg/L质量浓度范围内维生素K_(1)线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%~102.5%之间,变异系数为1.75%~5.26%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。 展开更多
关键词 同位素内标 维生素k_(1) 维生素k_(1)-D_(7) 超高效液相色谱-质谱 婴幼儿配方乳粉
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