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维生素E辛烯基琥珀酸酯的结构及定量分析 被引量:2
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作者 田李嘉 仇丹 +3 位作者 张烽 周逸奎 汤成科 李浩然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期668-674,共7页
通过维生素E(VE)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)的酯化反应,合成了维生素E辛烯基琥珀酸酯(VE-OS酯)。采用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)对VE-OS酯的结构进行鉴定。研究发现,酯化反应后VE-OS酯的IR谱图中新增了1 860、1 776、1 755 cm-1的吸收... 通过维生素E(VE)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)的酯化反应,合成了维生素E辛烯基琥珀酸酯(VE-OS酯)。采用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)对VE-OS酯的结构进行鉴定。研究发现,酯化反应后VE-OS酯的IR谱图中新增了1 860、1 776、1 755 cm-1的吸收峰,表明存在羧酸酯的结构;1H NMR谱中羟基信号消失,表明VE的羟基被取代;由于VE-OS酯存在a和b两个异构体,导致H-9的信号分布在3.05ppm和3.20 ppm,C-11和C-12在170~180 ppm处有4个峰,经比较积分面积认定a异构体更易生成。利用密度泛函理论(DFT)B3LYP/6-311++g**方法对VE-OS酯进行构型优化并确定a为较优构型,与实验分析完全一致。文中还采用HPLC方法对酯化反应进行了定量分析。 展开更多
关键词 维生素e辛烯琥珀酸(ve-os) 红外光谱(IR) 核磁共振波谱(NMR) 密度泛函理论(DFT) 高效液相色谱(HPLC)
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维生素E辛烯基琥珀酸酯的合成工艺优化
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作者 章凯丽 田李嘉 +2 位作者 仇丹 杨雷 张丽芳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期246-250,共5页
以4-二甲氨基吡啶(DMAP)和锌粉(Zn)为催化剂,维生素E(V E)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)经合成得到维生素E辛烯基琥珀酸酯(V E-OS酯)。通过考察各反应因素对合成工艺的影响,在进行单因素实验的基础上,利用响应面法优化V E-OS酯的合成工艺,建立... 以4-二甲氨基吡啶(DMAP)和锌粉(Zn)为催化剂,维生素E(V E)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)经合成得到维生素E辛烯基琥珀酸酯(V E-OS酯)。通过考察各反应因素对合成工艺的影响,在进行单因素实验的基础上,利用响应面法优化V E-OS酯的合成工艺,建立了拟合良好的数学模型。结果表明,DMAP用量对合成工艺影响最显著;拟合得到的最优合成工艺为OSA与V E的摩尔比为2.3∶1,DMAP与V E的摩尔比为0.2∶1,乙酸乙酯用量61.67mL。拟合得V E理论转化率为100%,验证实验得到V E实际转化率为99.04%,说明响应面法优化有效。 展开更多
关键词 维生素e辛烯琥珀酸 4-二甲氨吡啶 响应面法 转化
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