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基于织物相吸附萃取技术测定藿香正气水中浸出物及风险评估 被引量:2
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作者 杨雨希 康天惠 +1 位作者 孙雪纯 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1681-1689,共9页
采用织物相吸附萃取技术(FPSE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了藿香正气水中包装材料浸出物的分析方法。通过溶胶-凝胶法将聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂覆在纯棉纤维布上制备织物萃取相。优化了影响萃取效率的关键因素,确定在... 采用织物相吸附萃取技术(FPSE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了藿香正气水中包装材料浸出物的分析方法。通过溶胶-凝胶法将聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂覆在纯棉纤维布上制备织物萃取相。优化了影响萃取效率的关键因素,确定在5 mL样品溶液中放置2.0 cm×2.0 cm的织物萃取相和磁力搅拌子,以700 r/min萃取30 min,1 mL乙腈作为反萃取溶剂超声洗脱10 min,可获得最佳萃取效果。结果显示,该方法线性关系良好,相关系数r≥0.9961,检出限(LOD)为0.5~1.5μg/L,定量下限(LOQ)为1.5~4.0μg/L。8种分析物的加标回收率为73.8%~98.2%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.98%~8.4%。选择乙醇/水(1∶1)、异丙醇2种浸泡液对藿香正气水塑料包装瓶进行模拟提取,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)检测,通过基于UNIFI软件的聚合物添加剂谱库和联网筛查方式对可提取物进行快速筛查,然后利用UPLC-MS/MS靶向检测霍香正气水中的浸出物,检出了4种浸出物并对其进行定量分析。基于Toxtree软件和T.E.S.T软件的风险评估结果显示,4种浸出物的每日摄入量均未超过成人每日允许暴露量,说明藿香正气水中的浸出物含量是相对安全的。 展开更多
关键词 药品包装材料 可提物与浸出物 织物吸附技术(fpse) 快速筛查 风险评估 超高效液色谱-串联质谱
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铒离子印迹硅胶吸附剂的制备及其选择性固相萃取研究 被引量:10
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作者 郭佳佳 苏庆德 +2 位作者 凌飞 储大勇 黄颖 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第A02期288-291,共4页
针对微量稀土元素分离和预富集中的难点,研究了新型离子印迹材料。采用表面印迹技术合成了铒离子印迹硅胶吸附剂(Er-IISG),并建立了离子印迹固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法检测铒离子系统。在竞争离子如Tb3+、Dy3+、Tm3+的存... 针对微量稀土元素分离和预富集中的难点,研究了新型离子印迹材料。采用表面印迹技术合成了铒离子印迹硅胶吸附剂(Er-IISG),并建立了离子印迹固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法检测铒离子系统。在竞争离子如Tb3+、Dy3+、Tm3+的存在下,Er-IISG对Er3+的选择性系数最高达390.72,约是NISG粒子的42倍。该离子印迹硅胶吸附剂对Er3+具有快速的吸附和解吸能力,其最大静态吸附容量为58.01mg/g。所建立的方法快速、简便,选择性和准确度高,可以应用于复杂样品中对铒元素的分离与分析。 展开更多
关键词 铒离子 离子印迹硅胶吸附 表面印迹技术
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Pb(Ⅱ)离子印迹吸附剂的制备及固相萃取性能研究 被引量:12
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作者 王丽敏 周美华 +1 位作者 景志娟 钟艾夫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期199-202,206,共5页
采用表面印迹技术,结合溶胶凝胶过程,合成了巯基功能化的Pb(Ⅱ)离子印迹吸附剂,利用傅立叶变换红外光谱和N2吸附-脱附对其进行了表征,并用平衡吸附实验研究了其固相萃取性能。结果表明,该印迹吸附剂对Pb(Ⅱ)的结合能力和选择性明显高于... 采用表面印迹技术,结合溶胶凝胶过程,合成了巯基功能化的Pb(Ⅱ)离子印迹吸附剂,利用傅立叶变换红外光谱和N2吸附-脱附对其进行了表征,并用平衡吸附实验研究了其固相萃取性能。结果表明,该印迹吸附剂对Pb(Ⅱ)的结合能力和选择性明显高于非印迹吸附剂,并且具有较快的吸附速率,20 m in即达到吸附平衡,最大的平衡吸附量达221 mg/g,在Cd(Ⅱ)存在下,相对选择性系数达到121。该法的检出限为0.23μg/L,相对标准偏差为3.7%。将该印迹吸附剂用于实际水样的分离富集和测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 Pb(Ⅱ) 离子印迹吸附 表面印迹技术 选择性分离
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碳纳米管在固相萃取中的应用 被引量:2
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作者 陈冰 蒋丽红 +2 位作者 韩熠 李茜 孟霞 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期106-115,126,共11页
固相萃取技术(SPE)作为一种分析物提取和样品前处理方法,相比于传统的液液萃取更利于目标分析物的分离,提高痕量分析物的检出能力和被测物的回收率,同时减少对环境的二次污染,且操作过程简单方便,耗时较短.碳纳米管(CNTs)的独特性能使... 固相萃取技术(SPE)作为一种分析物提取和样品前处理方法,相比于传统的液液萃取更利于目标分析物的分离,提高痕量分析物的检出能力和被测物的回收率,同时减少对环境的二次污染,且操作过程简单方便,耗时较短.碳纳米管(CNTs)的独特性能使其成为非常有吸引力的SPE吸附材料.介绍了碳纳米管在农残、药品、有机化合物、无机金属离子等检测中的应用,并对碳纳米管在分析领域中的应用前景进行了展望. 展开更多
关键词 技术 碳纳米管 吸附材料 分析领域
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农药溴氰菊酯分子印迹聚合物的制备及性能研究 被引量:3
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作者 郭婷 张宇昊 马良 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期35-41,共7页
以农药溴氰菊酯为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成了对溴氰菊酯具有高度选择性的分子印迹聚合物(MIP).通过平衡吸附实验,评价其对溴氰菊酯的亲和力和选择性.结果表明,与空白NI... 以农药溴氰菊酯为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成了对溴氰菊酯具有高度选择性的分子印迹聚合物(MIP).通过平衡吸附实验,评价其对溴氰菊酯的亲和力和选择性.结果表明,与空白NIP相比,溴氰菊酯MIP对溴氰菊酯表现出较高的亲和力.Scatchard方程分析表明,溴氰菊酯MIP上有两类不同性质的结合位点,两种结合位点的解离常数分别为KD1=2.99mg/L和KD2=57.14mg/L,对溴氰菊酯的最大表观结合量分别为Qmax=2.22mL/L和Qmax=16.54mL/L.将该聚合物应用于固相萃取中,以蜜橘为样品的加标回收实验表明,溴氰菊酯MIP固相萃取净化方法的准确度为90%~93%,已达到复杂基质中对溴氰菊酯的检测要求,与行业标准测定结果无显著性差异. 展开更多
关键词 溴氰菊酯 分子印迹技术 吸附
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基于SPE与SPATT的水体中麻痹性贝类毒素检测方法构建与应用 被引量:8
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作者 张亚亚 闫国旺 +4 位作者 吴海燕 谭志军 张志华 江涛 李玉 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期298-306,共9页
为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方... 为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方法,重点优化了吸附材料及前处理方法,评价了回收率、检出限等指标,并将方法应用于2019年春季秦皇岛山海关海域PSP消长过程的监测中,比较评估了两种方法的监控预警效果。结果表明:SPE方法选用ENVI-Carb 500mg/6mL固相萃取柱,过样体积为50mL,13种PSP组分的平均回收率为82.2%±10.0%、检出限为4.0-20.0ng/L;SPATT方法选用SP207大孔吸附树脂,洗脱时间为静置Id最佳,整体回收率约为9.2%;在实际应用中,结合产毒藻密度及贻贝富集毒素含量的变化,发现SPE方法的检测结果可实时表征海域PSP风险状况,对于贻贝中PSP的预警效果也显著优于SAPTT方法,后者不仅因监控方式相对滞后一个监测周期,且灵敏度及准确性均较差。对于秦皇岛海域,当SPE方法检测结果达到100ng STX eq/L时,该海域贻贝中PSP残留将具有潜在的食用安全风险,跟踪过程表明这一阈值可提前两周预警贻贝富集毒素含量超出我国限量标准(800μg STX eq/kg),这对于强化风险警示并制定防范措施具有积极作用。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素(paralytic SHELLFISH poisoning PSP) 技术(solid PHASE extraction SPE) 吸附毒素跟踪技术(solid PHASE adsorption TOXIN tracking SPATT) SP207大孔吸附树脂 监控预警
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