LTQ Orbitrap组合式高分辨质谱仪对饲料中同分异构体除草剂残留的鉴定 被引量：9

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作者 王勇为 李秀琴 田进国 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期156-157,共2页

关键词 除草剂残留 同分异构体 高分辨质谱 结构鉴定 质谱仪 组合式 饲料 MS/MS

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食品接触材料中邻苯二甲酸酯的LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱快速筛查和确证 被引量：11

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作者 王晓兵 丁利 +4 位作者 朱绍华 戴华 许宙 焦艳娜 王利兵 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第15期43-47,共5页

建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯... 建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。采用高分辨质谱有效地去除了基体干扰,通过静电场轨道阱全扫描得到的精确相对分子质量进行了化合物的定量,用离子阱的二级质谱图对未知化合物进行了进一步确证。结果表明:邻苯二甲酸酯的检测限为1 ng/mL;该方法的加标回收率为89.8%～101.3%,相对标准偏差均小于8.0%;所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的筛查和检测。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 ltq-Orbitrap组合式高分辨质谱 食品接触材料

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基于纳升液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱解析 豆豉中的血管紧张素转化酶抑制肽

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作者 冉浩宇 杨申 +6 位作者 吴钰 周旭浩 杨昊智 尹礼国 朱文优 李岑 闫岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第21期365-371,共7页

豆豉是中国传统的发酵豆制品,风味独特深受消费者喜爱,具有抗氧化和降血压等生物活性。为了进一步挖掘豆豉中的功能性肽类化合物,该研究以中国常见的曲霉型、毛霉型和细菌型3类豆豉为研究对象,采用超滤分离制备其中的水溶性多肽,并利用... 豆豉是中国传统的发酵豆制品,风味独特深受消费者喜爱,具有抗氧化和降血压等生物活性。为了进一步挖掘豆豉中的功能性肽类化合物,该研究以中国常见的曲霉型、毛霉型和细菌型3类豆豉为研究对象,采用超滤分离制备其中的水溶性多肽,并利用纳升液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(nanoflow liquid chromatography-orbitrap mass spectrometry,NanoLC-Orbitrap-MS)技术在3种豆豉中鉴定出2587种多肽,其中3种豆豉共有的多肽有42种,分析其血管紧张素转化酶(angiotensin converting enzyme,ACE)抑制活性,发现多肽VVPPGHPF的抑制活性最高,半抑制浓度为(43.01±1.16)μmol/L,通过ACE抑制模型确定了VVPPGHPF是ACE的竞争性抑制剂,可与ACE的催化位点的关键残基竞争结合。分子对接模拟结果表明,VVPPGHPF与ACE的S1口袋(Glu384和Ala354)产生了氢键作用力,表现出-6.72 kcal/mol的结合亲和力。该研究结果为豆豉制备生物活性肽,进一步分析豆豉的健康功能提供理论依据。 展开更多

关键词 豆豉 纳升液相色谱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱 多肽 血管紧张素转化酶 分子对接

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碰撞诱导解离和高能碰撞解离方式在褐藻胶寡糖结构分析中的比较和应用 被引量：1

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作者 宋妮 张秀丽 +2 位作者 王聪 吕志华 任素梅 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期551-558,共8页

利用组合式高分辨质谱仪(LTQ Orbitrap XL)对均一褐藻胶寡糖,包括甘露糖醛酸寡糖和古洛糖醛酸寡糖进行二级质谱分析,比较了常规的碰撞诱导解离(CID)和高能碰撞解离(HCD)在寡糖结构分析中的差异,并应用HCD技术分析甘露糖醛酸寡糖和古洛... 利用组合式高分辨质谱仪(LTQ Orbitrap XL)对均一褐藻胶寡糖,包括甘露糖醛酸寡糖和古洛糖醛酸寡糖进行二级质谱分析,比较了常规的碰撞诱导解离(CID)和高能碰撞解离(HCD)在寡糖结构分析中的差异,并应用HCD技术分析甘露糖醛酸寡糖和古洛糖醛酸寡糖的结构差异。研究发现,HCD可避免CID中的1/3效应,而且可以提供更多的糖环断裂碎片信息,如^(2,5)A_2(m/z 291)、^(2,4)A(m/z 235、411)、^(2,5)A脱水(m/z101、277、453)以及Z2脱羧碎片(m/z307、483、659)等,进一步验证了Z2脱羧碎片是区别甘露糖醛酸与古洛糖醛酸的特征碎片。同时,HCD能够提供丰富的裂解碎片信息,这为褐藻胶寡糖的结构解析提供了依据。 展开更多

关键词 组合式高分辨质谱仪(ltq ORBITRAP XL) 褐藻胶寡糖 碰撞诱导解离(CID) 高能碰撞解离(HCD)

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UHPLC-LTQ Orbitrap MS快速鉴别无患子果皮中部分苷及苷元成分 被引量：9

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作者 张权 齐梦蝶 +6 位作者 康莹 王方方 曲继旭 孙志蓉 郭有枝 王春国 刘勇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期224-239,共16页

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)联用技术整合多种数据采集、挖掘策略快速分析无患子果皮中苷类化合物;总结了两类无患子皂苷标准品的质谱裂解规律及特征碎片离子,用于无患子果... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)联用技术整合多种数据采集、挖掘策略快速分析无患子果皮中苷类化合物;总结了两类无患子皂苷标准品的质谱裂解规律及特征碎片离子,用于无患子果皮中苷类成分的快速筛查和鉴别;探索了母离子列表(parent ion list,PIL)-MS2、PIL-MS3和高能碰撞(high energy collision dissociation,HCD)技术,用于无患子果皮中母核结构相近化合物的精细区分和鉴别;最后通过智能化的In silico策略(Mass Frontier软件中的FISH和MS Tree Match技术)对无患子果皮中新的苷类成分进行高通量筛查,并用HCD碎裂模式验证其预测的可靠性。结果表明,在无患子果皮中共鉴别出67个苷类化合物,其中38个化合物被快速筛查和鉴别,18个母核结构相近的化合物得以精细区分,11个新成分被推测。该方法能够为无患子质量控制及药效学研究提供参考数据,有助于复杂中药成分的快速定性分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-ltq ORBITRAP MS) 无患子 苷类

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基于精确质量数筛选的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法快速鉴别化妆品中的邻苯二甲酸酯 被引量：4

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作者 李兆永 王凤美 +3 位作者 牛增元 罗忻 陈军辉 王小如 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期171-177,共7页

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（UPLC-LTQ Orbitrap MS）,结合邻苯二甲酸酯（PAEs）精确质量数,建立了快速筛选、定性识别化妆品中PAEs的分析方法。不同种类的化妆品样品经甲醇提取,Waters ACQUITY U... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（UPLC-LTQ Orbitrap MS）,结合邻苯二甲酸酯（PAEs）精确质量数,建立了快速筛选、定性识别化妆品中PAEs的分析方法。不同种类的化妆品样品经甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-水（含5mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱。通过UPLC-LTQ/Orbitrap MS的正离子模式全扫描分析,获得提取物中PAEs化合物母离子和主要碎片离子精确质量数,实现对化妆品的快速筛选。以保留时间和数据依赖扫描（Data Dependent Scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。所发展的UPLC-LTQ Orbitrap MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的14种常见PAEs的精确质量数相对偏差小于5.0×10^-6,线性良好,相关系数大于0.99,14种PAEs的检出限在0.05-0.5mg/kg范围内,能满足化妆品实际样品的分析要求。对50种化妆品实际样品进行筛选,结果良好,说明该方法是化妆品中PAEs快速筛选、定性识别的有效方法。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 线性离子阱/静电场轨道阱 组合式高分辨质谱 化妆品 超高效液相色谱

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UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS非定向筛查贝类中氮杂螺环酸毒素及其代谢产物

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作者 吴海燕 陈佳琦 +3 位作者 董晨帆 王松 崔海栋 谭志军 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1432-1439,共8页

为了分析复杂贝类和微藻中的氮杂螺环酸毒素(AZAs)及其代谢产物,建立一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术的非定向筛查分析方法。采用Full MS/dd MS^2、PRM和Target-SIM/dd... 为了分析复杂贝类和微藻中的氮杂螺环酸毒素(AZAs)及其代谢产物,建立一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术的非定向筛查分析方法。采用Full MS/dd MS^2、PRM和Target-SIM/dd MS^2三种质谱鉴定模式,整合多种数据采集挖掘策略,通过研究多种AZAs在不同基质样品中的质谱裂解规律及特征碎片离子丰度,实现AZAs及其衍生物的快速筛查检测和精准鉴别。结果表明:PRM模式能有效排除AZAs同分异构体的干扰,获得更高的专属性,适用于目标代谢物筛查;应用Full MS/dd MS^2和PRM结合的方式,根据AZAs裂解途径及多种AZAs代谢产物裂解规律,在贝类中共鉴别出20种AZAs系列化合物,其中包括初步推测了3种新型AZAs代谢产物的结构。应用本方法还发现AZA9、AZA10、AZA19等代谢物均随代谢过程持续升高,是AZA2在贝类代谢过程中的末端产物。该方法能够为复杂基质中的AZAs系列毒素及其衍生常规检测与精准鉴别提供参考,可应用于解析AZAs毒素在贝类体内的代谢转化机制研究。 展开更多

关键词 氮杂螺环酸毒素 贝类 高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱 代谢

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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS n和分子网络技术快速鉴定灯盏细辛注射液的化学成分 被引量：14

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作者 张雨婷 王春国 +8 位作者 邓欣祺 闫兴丽 刘窈玉 兰宇 王宇航 王家平 金重先 石晋丽 张硕峰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期287-299,共13页

本研究建立了一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术及分子网络技术联合应用的快速分析方法鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。采用UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7... 本研究建立了一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术及分子网络技术联合应用的快速分析方法鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。采用UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,采集LTQ-Orbitrap MS数据,根据MS/MS碎裂模式的相似性创建GNPS分子网络,运用Cytoscape 3.6.1软件筛选结构相似的分子簇。根据碎片结构的相似性,化合物被聚为咖啡酰酯衍生物和黄酮类2大类别。最后,根据保留时间、高分辨质谱精确分子质量和MS ^(n)碎片等信息鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。通过对主要类别化合物进行鉴定,在灯盏细辛注射液中共快速筛查到84种化学成分,其中49种成分为首次鉴定。该方法可为灯盏细辛注射液的质量控制、药效学研究提供参考。 展开更多

关键词 灯盏细辛注射液 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-ltq-Orbitrap MS) 分子网络 特征成分 多级碎片

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基于UPLC-LTQ Orbitrap MS的益气降脂颗粒化学组成分析 被引量：11

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作者 张榆 胡少伟 +5 位作者 杨佳颖 张金华 王路 蒋丽娟 姜艳艳 刘斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期411-426,I0001,共17页

建立了中药复方复杂成分快速鉴定的高效分析方法,并应用该方法对复方中药制剂益气降脂颗粒中的化学成分进行分析。通过超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ Orbitrap MS)扫描提供的化合物精确相对分子质... 建立了中药复方复杂成分快速鉴定的高效分析方法,并应用该方法对复方中药制剂益气降脂颗粒中的化学成分进行分析。通过超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ Orbitrap MS)扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,并结合相关参考文献,实现对化合物结构的准确鉴定。共鉴定了益气降脂颗粒中97个化学成分,主要包括黄酮类、生物碱类、酚酸类、蒽醌类、三萜类、倍半萜类及其他类成分,其中小麦黄素、小麦黄素-7-O-葡萄糖苷、8-乙酰基-7-羟基-4-甲基香豆素、3-乙酰基香豆素为首次从益气降脂颗粒组方药味中鉴定得到。对益气降脂颗粒中多种化学成分的系统分析可以为其药效物质基础及质量控制研究提供科学理论依据。 展开更多

关键词 益气降脂颗粒 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-ltq Orbitrap MS) 黄酮类 蒽醌类 生物碱类

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基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术快速解析杜仲颗粒化学成分 被引量：9

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作者 马永青 王璐 +2 位作者 刘颖 李欣欣 刘永利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期817-822,共6页

建立了定性分析杜仲颗粒化学成分的超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)方法。杜仲颗粒采用甲醇超声提取,Thermo Scientific Syncronis C 18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以乙腈... 建立了定性分析杜仲颗粒化学成分的超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)方法。杜仲颗粒采用甲醇超声提取,Thermo Scientific Syncronis C 18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以乙腈-0.1 %甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。利用LTQ-Orbitrap-MS负离子模式采集,通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了25种化学成分,包括8种环烯醚萜类、8种黄酮类、5种苯丙素类、3种木脂素类化合物及1种非还原性双糖。该方法简便、快速、准确,可为进一步分析杜仲颗粒的药效物质基础提供依据。 展开更多

关键词 杜仲颗粒 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-ltq-Orbitrap-MS) 定性分析 黄酮类 环烯醚萜类

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LTQ Orbitrap XL对嫌疑爆炸物的痕量分析

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作者 于佳佳 薛兵 +1 位作者 袁一超 齐晓军 《爆破器材》 CAS 北大核心 2018年第2期22-27,32,共7页

爆炸物的种类繁多,对安防检测工作造成较大困难,急需选择一种可以快速定性分析多种爆炸物的方法。针对16种常见爆炸物样品,选择电喷雾离子(ESI)源结合高分辨轨道离子阱进行测定。结果表明:实验用16种爆炸物中,有11种能够很好地检测出分... 爆炸物的种类繁多,对安防检测工作造成较大困难,急需选择一种可以快速定性分析多种爆炸物的方法。针对16种常见爆炸物样品,选择电喷雾离子(ESI)源结合高分辨轨道离子阱进行测定。结果表明:实验用16种爆炸物中,有11种能够很好地检测出分子离子峰,其余5种可以检测出易于辨识的碎片离子峰;并且16种爆炸物的混合物质可以被很好地检测。ESI源是一种软电离方式,结合高分辨轨道离子阱能够准确对多种爆炸物进行检测,适合用于安防检测领域。 展开更多

关键词 爆炸物 电喷雾离子(ESI)源 高分辨轨道离子阱 质谱仪 ltq ORBITRAP XL

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新型亲和去垢小柱净化-液相色谱-串联质谱法分析水稻叶片蛋白质组 被引量：8

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作者 曹晓林 巩佳第 +3 位作者 陈铭学 于莎莎 卞英芳 曹赵云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1181-1186,共6页

采用亲和去垢小柱净化,建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)裂解,裂解液经亲和去垢小柱净化,酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/... 采用亲和去垢小柱净化,建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)裂解,裂解液经亲和去垢小柱净化,酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(nanoLC-LTQ/Orbitrap MS)分析,相关数据库检索鉴定。比较了超滤辅助样品制备法(FASP法)、亲和去垢小柱法和丙酮沉淀法对SDS去除效率及对蛋白质鉴定结果的影响。结果表明:3种方法均有较好的SDS去除效果(去除效率均大于95%);尽管3种方法鉴定的蛋白质种类具有一定的互补性,但以亲和去垢小柱法鉴定的蛋白质数目最多,为563种,远多于FASP法和丙酮沉淀法的196和306种;此外,亲和去垢小柱法适合于各种相对分子质量和不同pI值蛋白质的净化,而FASP法和丙酮沉淀法中不同相对分子质量和pI值蛋白质均有类似程度的损失。采用本文建立的方法,一次进样分析可鉴定出水稻叶片蛋白质多达588种;肽段匹配数≥2的296个蛋白质的生物学功能主要分为结合活性、酶活性、转移运输活性和结构组成等。该蛋白质分析方法可为开展水稻蛋白质组学研究提供技术参考。 展开更多

关键词 亲和去垢小柱 纳升液相色谱-线性离子阱/ 静电场轨道阱组合式高分辨质谱 鸟枪法 蛋白质组学 水稻叶片 十二烷基硫酸钠

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