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纳升电喷雾-离子迁移谱及其与高效液相色谱的联用 被引量:7
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作者 陈创 王卫国 +7 位作者 梁茜茜 周庆华 彭丽英 温萌 鞠帮玉 赵琨 刘军 李海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期386-391,共6页
搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪。首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化。在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征。实验结果表明,... 搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪。首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化。在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征。实验结果表明,该仪器能够对电喷雾离子液滴实现完全去溶剂化;三辛胺的检出限可以达到10μg/L。最后,将该仪器用作高效液相色谱的检测器,在无需衍生化的条件下对胺类混合物样品进行检测。由三乙胺、二乙胺以及丁胺组成的混合样品被成功分离并测定。该系统对三乙胺、二乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到近两个数量级。 展开更多
关键词 纳升电喷雾离子源 离子迁移谱 高效液相色谱 约化迁移率
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辅助电极对纳升电喷雾影响的研究 被引量:1
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作者 许雪姣 翟建军 +2 位作者 水雯箐 徐国宾 杨芃原 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期627-629,共3页
An auxiliary electrode was used to improve the electric field distribution between the nESI emitter and the MS sampler. The results show an improvement in the ratio of signal to noise for nanoliter electrospray using ... An auxiliary electrode was used to improve the electric field distribution between the nESI emitter and the MS sampler. The results show an improvement in the ratio of signal to noise for nanoliter electrospray using a home-made nanoliter electrospray tip, evaluated by spraying a 25 pg/μL reserpine solution. In addition, the average ratios of signal to noise of reserpine acquired within 30 min at different concentrations were compared with those obtained with an auxiliary electrode. The experimental results suggest that an auxiliary electrode could dramatically improve the ratio of signal to noise and provide confident trends for future application of auxiliary electrode in nanoliter electrospray. 展开更多
关键词 电喷质谱 纳升电喷雾技术 辅助电极 信噪比 利血平 稳定性 重现性 蛋白质组学
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纳升电喷雾质谱鉴定维甲酸诱导HL60细胞分化相关蛋白质
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作者 牟芝蓉 吴玉章 +2 位作者 李晋涛 周伟 魏斌 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期674-677,共4页
目的 鉴定维甲酸诱导肿瘤细胞分化有关蛋白质。方法 双向电泳分离维甲酸诱导分化前后HL60细胞蛋白 ,PDQuest软件分析筛选分化肿瘤细胞特异表达的蛋白点 ,用纳升电喷雾质谱对酶解消化样品进行部分氨基酸的序列测定 ,数据库比较即可得... 目的 鉴定维甲酸诱导肿瘤细胞分化有关蛋白质。方法 双向电泳分离维甲酸诱导分化前后HL60细胞蛋白 ,PDQuest软件分析筛选分化肿瘤细胞特异表达的蛋白点 ,用纳升电喷雾质谱对酶解消化样品进行部分氨基酸的序列测定 ,数据库比较即可得知是已知或未知蛋白。结果 PDQuest分析全反式维甲酸 (atRA)诱导分化前后HL60细胞蛋白双向电泳图谱 ,有许多蛋白表达水平有变化 ,我们对两个在分化细胞中明显表达的两个蛋白点进行了鉴定 ,质谱测序结合数据库检索表明两个蛋白点为同一种蛋白 ,即S10 0钙结合蛋白A9。结论 S10 0A9蛋白在atRA诱导的HL 展开更多
关键词 双向电泳 维甲酸 HL60 纳升电喷雾质谱
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萃取纳升电喷雾质谱对食品中抗氧化剂的快速定量分析
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作者 李亮 李元 +2 位作者 刘荣利 胡晓佳 程勇 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期285-289,共5页
建立了萃取纳升电喷雾质谱(Extraction nano-Electrospray-MS)测定食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等两种抗氧化剂的方法。在无需样品预处理的前提下,直接对抗氧化剂进行E nano-ESI MS检测。结果表明,采用负... 建立了萃取纳升电喷雾质谱(Extraction nano-Electrospray-MS)测定食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等两种抗氧化剂的方法。在无需样品预处理的前提下,直接对抗氧化剂进行E nano-ESI MS检测。结果表明,采用负离子扫描模式,以甲醇为溶剂,3.5 kV电离电压和Grade 6色谱纸作为纸基质时,两种抗氧化剂在5~100μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均>0.999。通过加标验证,回收率为85%~95%,相对标准偏差为2.2%~3.8%。与标准方法相比,本方法无需样品预处理,方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中BHA和BHT的同时快速测定。 展开更多
关键词 抗氧化剂 BHA BHT 质谱 萃取纳升电喷雾
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表面修饰探针纳升电喷雾质谱脂质组学对大型溞和蚤状溞的快速鉴别 被引量:1
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作者 邓洁薇 杨运云 +1 位作者 林里 栾天罡 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2011-2017,共7页
采用表面修饰探针敞开式纳升电喷雾质谱技术建立了脂质组学方法,以实现溞属(Daphnia)生物大型溞和蚤状溞的快速鉴别.采用微尺度表面修饰探针直接从Daphnia体内萃取和富集出脂质化合物,然后在常压敞开条件下进行纳升电喷雾质谱分析,利用... 采用表面修饰探针敞开式纳升电喷雾质谱技术建立了脂质组学方法,以实现溞属(Daphnia)生物大型溞和蚤状溞的快速鉴别.采用微尺度表面修饰探针直接从Daphnia体内萃取和富集出脂质化合物,然后在常压敞开条件下进行纳升电喷雾质谱分析,利用高分辨率质谱仪获得脂质指纹图谱并进行脂质种类和结构鉴定.采用该方法获得了大型溞和蚤状溞的脂质指纹图谱,并研究了大型溞和蚤状溞体内的脂质组成特征.通过结合化学计量学手段实现了大型溞和蚤状溞的快速区分,并鉴定了相关的生物标志物.结果表明,所建立的微萃取探针纳升电喷雾质谱脂质组学方法具有分析速度快、灵敏度高的优点,可用于Daphnia属生物的快速鉴定和识别. 展开更多
关键词 固相微萃取 纳升电喷雾质谱 微尺度 脂质组学 物种鉴定
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纳升电喷雾离子源质谱对易燃液体及其燃烧残留物的分析
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作者 刘博伟 李艳艳 罗爱芹 《消防科学与技术》 CAS 北大核心 2016年第6期870-873,共4页
建立基于纳升电喷雾离子化质谱(nanoESI-MS)分析易燃液体及其燃烧残留物的分析方法。待测样品为93号汽油和0号柴油,试验时用混合溶液将样品稀释成体积分数为5×10-2、5×10-3、5×10-4。在优化的实验条件下,对于汽油、柴油... 建立基于纳升电喷雾离子化质谱(nanoESI-MS)分析易燃液体及其燃烧残留物的分析方法。待测样品为93号汽油和0号柴油,试验时用混合溶液将样品稀释成体积分数为5×10-2、5×10-3、5×10-4。在优化的实验条件下,对于汽油、柴油以及它们的燃烧残留物,利用纳升电喷雾技术直接离子化,进入质谱分析检测。结果表明,该方法可以在敞开式的大气压环境下快速检测出样品中的目标离子峰,可以快速分析易燃液体及其燃烧残留物,样品无需复杂的前处理,装置简单易便携。 展开更多
关键词 纳升电喷雾 敞开式质谱法 易燃液体 燃烧残留物 离子峰 火灾调查
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Patrenò-Büchi光化学反应与敞开式纳升电喷雾质谱联用鉴定食用花生油中不饱和甘油三酯 被引量:3
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作者 杨运云 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期455-461,I0006,共8页
建立了Patrenò-Büchi光化学反应与敞开式纳升电喷雾质谱(PB-nanoESI-MS)联用法鉴定食用花生油中不饱和甘油三酯的结构。以二苯甲酮为光化学反应试剂,将花生油溶解于含0.4 mg/L二苯甲酮的甲醇-氯仿(9∶1,V/V)溶剂中,采用纳升... 建立了Patrenò-Büchi光化学反应与敞开式纳升电喷雾质谱(PB-nanoESI-MS)联用法鉴定食用花生油中不饱和甘油三酯的结构。以二苯甲酮为光化学反应试剂,将花生油溶解于含0.4 mg/L二苯甲酮的甲醇-氯仿(9∶1,V/V)溶剂中,采用纳升电喷雾针吸取一定量的样品溶液,于254 nm紫外光照射下进行PB光化学反应约1 min,使花生油中不饱和甘油三酯的CC键与二苯甲酮的羰基发生特异性环加成反应;然后在常压敞开条件下进行纳升电喷雾质谱分析,利用高分辨质谱和串联质谱精确鉴定花生油中不饱和甘油三酯的种类、CC位置及其异构体。本文所建立的PB-nanoESI-MS方法简单、快速、准确、有效,在食用油的溯源分析及功能和质量安全评价方面具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 Patrenò-Büchi光化学反应 敞开式纳升电喷雾质谱 不饱和甘油三酯 结构鉴定 花生油
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纳升解吸电喷雾电离质谱成像方法的近期研究进展
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作者 王靖博 李小兰 +2 位作者 范瑞霞 吕萍 尹瑞川 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期43-49,共7页
常压质谱成像无需复杂的样品处理步骤,能在大气压下直接对组织切片中成百上千种分析物进行原位分析。目前,该领域正处于蓬勃发展的时期。已报道的常压电离技术种类众多,并呈现出“百花齐放”的良好态势;其中,纳升解吸电喷雾电离(nano-DE... 常压质谱成像无需复杂的样品处理步骤,能在大气压下直接对组织切片中成百上千种分析物进行原位分析。目前,该领域正处于蓬勃发展的时期。已报道的常压电离技术种类众多,并呈现出“百花齐放”的良好态势;其中,纳升解吸电喷雾电离(nano-DESI)是近年发展迅速的一种基于液滴萃取的常压电离技术。脂质结构的复杂性给nano-DESI脂质成像带来了极大的挑战,而新型nano-DESI联用技术使脂质精细结构的鉴定与成像成为可能。与电喷雾电离(ESI)类似,nano-DESI倾向于产生多电荷态的分子离子,因而在蛋白质大分子的成像中具有显著的优势。本文聚焦于近3年nano-DESI在离子源研发、脂质结构分析和空间蛋白质组学方面的研究进展,并探讨了nano-DESI领域中亟需解决的关键问题。 展开更多
关键词 解吸电喷电离 常压质谱成像 脂质结构分析 空间蛋白质组
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水稻根尖质膜蛋白质组学研究方法的建立 被引量:7
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作者 齐耀程 王宁 +2 位作者 程彦伟 徐朗莱 张炜 《中国水稻科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期111-117,共7页
以徐稻3号水稻苗期幼嫩根尖为材料,利用葡聚糖/聚乙二醇两相分配法纯化得到纯度达90%的质膜组分,使用优化的双向电泳水化液溶解质膜蛋白,通过等电聚焦/十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶双向电泳(IEF/SDS-PAGE)分离和基质辅助激... 以徐稻3号水稻苗期幼嫩根尖为材料,利用葡聚糖/聚乙二醇两相分配法纯化得到纯度达90%的质膜组分,使用优化的双向电泳水化液溶解质膜蛋白,通过等电聚焦/十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶双向电泳(IEF/SDS-PAGE)分离和基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱(MAI-DI—TOF/TOF)分析,鉴定了31个水稻质膜相关蛋白。结果表明IEF/SDSPAGE双向电泳适合分离亲水性相对较高的膜附着蛋白。进一步利用高盐和温和去污剂对纯化的质膜进行洗涤,以降低质膜组分的复杂程度,通过SDS-PAGE单向电泳分离和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析,鉴定了8个质膜蛋白。经洗涤后的质膜组分复杂度显著降低,SDS-PAGE中的蛋白条带只包含1~2种蛋白,且主要为疏水性较强的穿膜蛋白,说明多种生物化学分离方法及不同质谱分析的综合运用,是解决生物膜蛋白质组学难点的有效途径。 展开更多
关键词 水稻 质膜 蛋白质组学 等电聚焦/十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶双向电泳 基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱 纳升电喷雾串联质谱
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牛血清白蛋白与柚皮素复合物的非变性质谱研究 被引量:2
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作者 何源峰 苗慧 +1 位作者 朱龙平 陈宝 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期374-380,共7页
血清白蛋白是血液中最丰富的蛋白,研究其与药物的结合情况对了解药物在体内的运输和分布具有重要意义。本研究以柚皮素为模型药物,采用非变性质谱法研究牛血清白蛋白(BSA)与柚皮素的相互作用情况。结果表明,BSA与柚皮素形成了化学计量比... 血清白蛋白是血液中最丰富的蛋白,研究其与药物的结合情况对了解药物在体内的运输和分布具有重要意义。本研究以柚皮素为模型药物,采用非变性质谱法研究牛血清白蛋白(BSA)与柚皮素的相互作用情况。结果表明,BSA与柚皮素形成了化学计量比为1∶1和1∶2的非共价复合物,二者亲和力较强(平衡解离常数K_(d1)=(7.82±0.03)μmol/L,K_(d2)=(9.63±0.02)μmol/L),结合速度快,5 min左右即可达到饱和。该方法具有操作简便、检测快速、样品消耗量小、无需标记等优点,可为其他药物与血清白蛋白的相互作用研究提供参考。 展开更多
关键词 非变性质谱 纳升电喷雾质谱 牛血清白蛋白 柚皮素 相互作用
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非变性结构质谱在蛋白提取、离子源开发与构象解析方面的研究进展 被引量:2
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作者 许霞 张晨傲 +2 位作者 孙梓懿 郑珍 李功玉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期740-753,I0005,共15页
非变性条件下的蛋白质研究可以提供更准确的高级结构信息,为“序列-结构-功能”关系解析提供更接近生理条件的分子基础。非变性质谱(native MS)是在非变性条件下对目标蛋白质进行质谱分析的技术。近年来,非变性质谱在蛋白构象、蛋白质... 非变性条件下的蛋白质研究可以提供更准确的高级结构信息,为“序列-结构-功能”关系解析提供更接近生理条件的分子基础。非变性质谱(native MS)是在非变性条件下对目标蛋白质进行质谱分析的技术。近年来,非变性质谱在蛋白构象、蛋白质非共价相互作用以及蛋白质组装复合物等高阶结构解析中发挥着不可替代的作用,并逐渐成为结构生物学研究的重要支撑方法之一。本文总结了非变性结构质谱在蛋白提取、离子源开发与构象解析方面的发展现状,并提出了非变性结构质谱领域现阶段的技术瓶颈与潜在的解决策略,主要包含原位分析能力和结构分辨率的提升这两方面。 展开更多
关键词 非变性质谱 离子淌度质谱 蛋白提取 纳升电喷雾离子化 碰撞诱导去折叠 全离子去折叠
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肝移植并免疫抑制剂联合用药后人血清差异蛋白质的鉴定
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作者 李彦 刘锋 +4 位作者 王鸿丽 梁艳 刘煜 杨松成 何昆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期29-32,共4页
建立了基于质谱技术的应用免疫抑制剂肝移植后人血清中差异表达蛋白质的分析方法。肝移植前后的人血清用双向凝胶电泳分离,硝酸银染色,选取的差异蛋白质斑点用表面活性剂Rapigest SF变性和胰蛋白酶进行胶内酶解后,采用纳升超高效液相色... 建立了基于质谱技术的应用免疫抑制剂肝移植后人血清中差异表达蛋白质的分析方法。肝移植前后的人血清用双向凝胶电泳分离,硝酸银染色,选取的差异蛋白质斑点用表面活性剂Rapigest SF变性和胰蛋白酶进行胶内酶解后,采用纳升超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(nanoUPLC-ESI-MS/MS)进行鉴定。本实验明确鉴定了9个显著差异表达的蛋白质斑点,对应8个不同的蛋白质,所发现的差异蛋白质多与免疫调节和肝病有关,可为深入研究肝移植术后免疫抑制剂抗排斥作用的分子机理提供线索。 展开更多
关键词 肝移植 血清 免疫抑制剂 超高效液相色谱-电喷串联质谱 (nanoUPLC-ESI-MS/MS)
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