异辛烷纯度标准物质的研制 被引量：8

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作者 杨嘉伟 张鹏辉 +4 位作者 张惠 薛元 高琴 青颖 王星 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第8期80-84,共5页

该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏... 该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏水分仪对原料中的无机杂质准确定量。在确认原料主成分和杂质性质稳定的条件下,进一步采用差示扫描量热法测定异辛烷的纯度,并开展均匀性和稳定性考察和数据统计分析。对标准物质的不确定度进行了系统性的评估和数学拟合。经考察该标准物质均匀性良好,在1年内性质稳定,特性量值准确。研制的异辛烷纯度标准物质纯度值为99.86%,相对扩展不确定度为0.26%(k=2)。 展开更多

关键词 异辛烷 纯度标准物质 质量平衡法 差示扫描量热法

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染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估 被引量：5

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作者 周剑 李全发 +3 位作者 王敏 杨梦瑞 王彤彤 于寒松 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6340-6348,共9页

目的建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测... 目的建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测定仪测定原料中的水分,采用顶空气相色谱法测定挥发性杂质,采用电感耦合等离子质谱法测定金属元素杂质。定量核磁法采用一级纯度标准物质苯甲酸为内标,经过方法优化,通过不同位移上氢峰的面积比进行纯度定值。结果 2个方法定值结果均为99.72%,质量平衡法的不确定度评估为0.19%,定量核磁法的不确定度评估为0.09%。结论建立的2种染料木苷纯度标准物质的定值方法准确、可靠,不确定度评估合理,适合大豆异黄酮类纯度标准物质的准确定值。 展开更多

关键词 染料木苷 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评估

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差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值 被引量：7

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作者 郭永辉 周浩辉 +2 位作者 徐维盛 龚宁波 吕扬 《化学分析计量》 CAS 2011年第6期4-8,共5页

建立了采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价的数学模型、有效检测技术和分析方法。采用差示扫描量热法测量芝麻酚样品纯度的实验条件为升温速率3.0 K/min,称样量3.4～4.7 mg,炉内气体为静态空气。对通过均匀性... 建立了采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价的数学模型、有效检测技术和分析方法。采用差示扫描量热法测量芝麻酚样品纯度的实验条件为升温速率3.0 K/min,称样量3.4～4.7 mg,炉内气体为静态空气。对通过均匀性检验和长期稳定性考察的芝麻酚纯度标准物质进行定值和不确定度评价,同时采用高效液相色谱法进行实验结果验证。芝麻酚在3.4～4.7 mg范围内与峰面积呈线性关系(r2=0.9992,n=6);方法精密度为0.89%(n=6);采用差示扫描量热法及建立的数学模型对芝麻酚纯度标准物质定值及不确定度评价结果为99.46%±0.09%(k=2,P=0.95)。HPLC法测定纯度平均值为99.53%。建立的差示扫描量热法检测技术可实现对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价,该检测分析方法具有简便、快速、准确的特点。 展开更多

关键词 芝麻酚 纯度标准物质 差示扫描量热法 定值及不确定度评价 HPLC

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宝藿苷Ⅰ纯度标准物质的研制 被引量：2

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作者 孙欣光 黄文华 +3 位作者 郭宝林 丁晓静 贺圆 刘军 《化学分析计量》 CAS 2014年第2期1-5,共5页

以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法... 以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。 展开更多

关键词 宝藿苷Ι纯度标准物质 制备 高效液相色谱法 胶束电动毛细管色谱法 不确定度评定

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六硝基芪纯度标准物质的质谱分析及其有机杂质的测定

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作者 李文杰 宁艳利 +4 位作者 胡银 苏鹏飞 张林军 陈智群 张皋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期462-466,共5页

采用气相色谱-质谱法对六硝基芪纯度标准物质(简写作HNS)中易气化、热稳定性好的有机杂质(包括3,5-二溴吡啶、2,4,6-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯及4,6-二硝基苯异唑等)进行结构鉴定。利用液相色谱-大气压化学电离源-质谱法对HNS中难气化... 采用气相色谱-质谱法对六硝基芪纯度标准物质(简写作HNS)中易气化、热稳定性好的有机杂质(包括3,5-二溴吡啶、2,4,6-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯及4,6-二硝基苯异唑等)进行结构鉴定。利用液相色谱-大气压化学电离源-质谱法对HNS中难气化,热稳定性差的杂质(主要是非极性较强的中间体二苦基乙烷,简写作DPE)作结构鉴定,并检测到HNS和DPE的特征加合离子。以上两方面的工作有效地测定了HNS中的有机杂质,为这些杂质的去除提供了依据,对制备HNS纯度标准物质具有重要意义。 展开更多

关键词 质谱分析 六硝基芪 纯度标准物质 有机杂质

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DNTF纯度标准物质中有机杂质HPLC–QQQ–MS法定值

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作者 宁艳利 陈智群 +2 位作者 王民昌 胡银 康莹 《化学分析计量》 CAS 2018年第A01期45-49,共5页

利用气质联用(GC–MS)、液质联用(LC–MS)和核磁共振(NMR)对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)粗品中的有机杂质进行鉴别研究,解析各杂质可能的结构。利用LC–MS确定精制后DNTF标准物质中的杂质为双呋咱并(b,f)氧化呋咱氧杂环庚三烯(BFT)... 利用气质联用(GC–MS)、液质联用(LC–MS)和核磁共振(NMR)对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)粗品中的有机杂质进行鉴别研究,解析各杂质可能的结构。利用LC–MS确定精制后DNTF标准物质中的杂质为双呋咱并(b,f)氧化呋咱氧杂环庚三烯(BFT)和三呋咱并氧杂环庚三烯(TFO),合成出两种杂质对其结构进行了确认验证。采用高效液相色谱–三重四极质谱(HPLC–QQQ–MS)对有机杂质BFT和TFO定值,BFT和TFO的定量限分别为55ng/g和15ng/g;BFT和TFO的质量浓度在1～100ng/mL范围内与其色谱峰面积均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 2;定值方法的相对标准偏差(RSD)小于3.5%(n=6)。BFT的定值结果为0.006%,TFO的定值结果 0.004%。与液相色谱、气相色谱等测定方法相比,建立的方法具有定量限低、准确度高和定值精度高等优点。 展开更多

关键词 3 4-二硝基呋咱基氧化呋咱 纯度标准物质 有机杂质 定值

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黄豆黄素纯度标准物质研制 被引量：2

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作者 刘清毅 李全发 +4 位作者 周剑 王敏 杨梦瑞 王彤彤 于寒松 《化学分析计量》 CAS 2023年第6期1-6,共6页

建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%(质量分数)的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验... 建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%(质量分数)的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验。结果显示,标准物质均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定;采用质量平衡法和定量核磁法进行纯度定值,质量平衡法的定值结果为99.09%,定量核磁法的定值结果为99.13%,取平均值99.1%作为最终定值结果;对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了系统评定,扩展不确定度为0.3%(k=2)。研制的黄豆黄素纯度标准物质已申报国家一级标准物质,编号为GBW10171。该标准物质可用于食品、保健品、饲料中黄豆黄素含量检测。 展开更多

关键词 黄豆黄素 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评定

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染料木素纯度标准物质定值及不确定度评估 被引量：1

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作者 李全发 于寒松 +1 位作者 王敏 周剑 《食品与机械》 北大核心 2020年第4期95-101,共7页

建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评... 建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评估了均匀性、稳定性及整个定值过程中引入的不确定度。最终确定染料木素纯度标准物质纯度为99.6%,拓展不确定度为0.4%(k=2)。 展开更多

关键词 染料木素 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评估

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没食子酸丙酯纯度标准物质的研究 被引量：3

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作者 帅放文 王向峰 +3 位作者 雷玉萍 肖江 曹荣 彭丽娟 《化学分析计量》 CAS 2015年第3期5-8,共4页

研制了没食子酸丙酯纯度标准物质。依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用高效液相色谱(HPLC)法和差示扫描量热(DSC)法对没食子酸丙酯纯度标准物质进行联合定值,进行了相应的不确定度评定。研制的没食子酸丙酯纯度标准物质定值结果... 研制了没食子酸丙酯纯度标准物质。依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用高效液相色谱(HPLC)法和差示扫描量热(DSC)法对没食子酸丙酯纯度标准物质进行联合定值,进行了相应的不确定度评定。研制的没食子酸丙酯纯度标准物质定值结果为(99.8±0.5)%(k=2,P=0.95)。该标准物质可用于相关药品生产及使用单位的质量控制和分析方法确认评价。 展开更多

关键词 没食子酸丙酯 纯度标准物质 高效液相色谱法 差示扫描量热法

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5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮标准物质的研制 被引量：2

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作者 卢蕾 李秀琴 +2 位作者 邵春发 李英杰 张庆合 《化学分析计量》 CAS 2011年第2期4-8,共5页

研制了呋喃它酮的代谢产物5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的标准物质。采用红外光谱和液相色谱-质谱法对AMOZ进行了定性鉴定,建立并优化了用于AMOZ主成分定值的高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化... 研制了呋喃它酮的代谢产物5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的标准物质。采用红外光谱和液相色谱-质谱法对AMOZ进行了定性鉴定,建立并优化了用于AMOZ主成分定值的高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和差示扫描量热法(DSC)。将卡尔费休法和热重分析法分别用于水分和无机杂质的分析。均匀性和稳定性检验结果表明,研制的AMOZ标准物质均匀性良好,稳定时间为7个月。当AMOZ纯度值为99.28%时,扩展不确定度为0.50%(k=2)。 展开更多

关键词 5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ) 标准物质纯度

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《化学分析计量》2008年总目次

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《化学分析计量》 CAS 2008年第6期87-88,共2页

关键词 气相色谱法 不确定度评定 火焰原子吸收法 同时测定 固相萃取-高效液相色谱法 纯度标准物质 氢化物发生-原子荧光光谱法 双波长光度法 原子吸收光谱法 原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 气质联用 目次

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