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9-(E)-红霉素A肟杂质的分离与鉴定
被引量:
3
1
作者
孟祥燕
李娜
+3 位作者
彭凤
刘瑶
黄鑫
沈永淼
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第4期280-284,共5页
目的分离、纯化HPLC图谱中紧跟着9-(E)-红霉素A肟的一个未知的杂质,并鉴定它的化学结构。方法通过柱层析色谱法和重结晶法分离该杂质,然后通过1H-NMR、MS、X-射线单晶衍射确定了该杂质的结构。结果实验最终确定了该杂质最佳的分离条件:...
目的分离、纯化HPLC图谱中紧跟着9-(E)-红霉素A肟的一个未知的杂质,并鉴定它的化学结构。方法通过柱层析色谱法和重结晶法分离该杂质,然后通过1H-NMR、MS、X-射线单晶衍射确定了该杂质的结构。结果实验最终确定了该杂质最佳的分离条件:流动相为CHCl3:C2H5OH:NH4OH=10.0:1.2:0.1,重结晶的溶剂为氯仿和丙酮(V:V=7:3)。并用双倍稀释法对红霉素A肟和杂质红霉素E肟进行了抗菌活性研究。结论未知杂质为红霉素E的E式肟化产物,红霉素E肟的抗菌活性远低于红霉素A肟。
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关键词
红霉素
A
肟
杂质
红霉素e肟
柱层析分离
结构鉴定
抗菌活性
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职称材料
题名
9-(E)-红霉素A肟杂质的分离与鉴定
被引量:
3
1
作者
孟祥燕
李娜
彭凤
刘瑶
黄鑫
沈永淼
机构
绍兴文理学院化学化工学院
浙江震元制药有限公司
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第4期280-284,共5页
基金
国家自然科学基金(No.NSFC 21202101)
文摘
目的分离、纯化HPLC图谱中紧跟着9-(E)-红霉素A肟的一个未知的杂质,并鉴定它的化学结构。方法通过柱层析色谱法和重结晶法分离该杂质,然后通过1H-NMR、MS、X-射线单晶衍射确定了该杂质的结构。结果实验最终确定了该杂质最佳的分离条件:流动相为CHCl3:C2H5OH:NH4OH=10.0:1.2:0.1,重结晶的溶剂为氯仿和丙酮(V:V=7:3)。并用双倍稀释法对红霉素A肟和杂质红霉素E肟进行了抗菌活性研究。结论未知杂质为红霉素E的E式肟化产物,红霉素E肟的抗菌活性远低于红霉素A肟。
关键词
红霉素
A
肟
杂质
红霉素e肟
柱层析分离
结构鉴定
抗菌活性
Keywords
Inpurity of oxim
e
e
rythromycin A
Oxim
e
e
rythromycin
e
Column chromatography s
e
paration
Structur
e
charact
e
rization
Antimicrobial activity
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
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作者
出处
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被引量
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1
9-(E)-红霉素A肟杂质的分离与鉴定
孟祥燕
李娜
彭凤
刘瑶
黄鑫
沈永淼
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016
3
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