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液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中四种违禁药物含量
被引量：
10
1
作者
陈吉汉
侯彩云
+2 位作者
路勇
姜洁
冯楠
《食品安全质量检测学报》
CAS
2014年第7期2027-2032,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯...
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好(r】0.99),加标回收率为73.6%~90.4%,相对标准偏差为1.0%~8.9%。结论该方法操作简单,重现性好,背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
保健食品
西
地那非
他达
那非
伐
地那非
红地那非
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职称材料
超高效液相色谱-串联质谱法测定壮阳类保健品中非法添加的5种5型磷酸二酯酶抑制剂
被引量：
2
2
作者
杨坤
张建炀
石庆楠
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期703-707,共5页
称取经研磨后的样品0.500 0g,用甲醇超声溶解,并定容至50mL,以10 000r·min-1转速离心10 min,上清液经0.25μm滤膜过滤后,采用Waters Symmetry Shield RP色谱柱(100mm×2.1mm,5μm)分离5种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂(西地那非...
称取经研磨后的样品0.500 0g,用甲醇超声溶解,并定容至50mL,以10 000r·min-1转速离心10 min,上清液经0.25μm滤膜过滤后,采用Waters Symmetry Shield RP色谱柱(100mm×2.1mm,5μm)分离5种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂(西地那非、他达拉非、红地那非、伐地那非、伪伐地那非),以含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇和含0.1%甲酸的10mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式检测,采用外标法定量。结果表明,5种PDE-5药物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.43mg·kg-1。加标回收率为97.2%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.31%~1.1%。方法用于检测62种壮阳类保健品中上述5种PDE-5药物,共有37种保健品中检出非法添加药物。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
5型磷酸二酯酶抑制剂
西
地那非
他达拉非
红地那非
伐
地那非
伪伐
地那非
壮阳类保健品
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职称材料
题名
液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中四种违禁药物含量
被引量：
10
1
作者
陈吉汉
侯彩云
路勇
姜洁
冯楠
机构
中国农业大学
食品质量安全北京实验室
北京市食品安全监控中心
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2014年第7期2027-2032,共6页
基金
北京市科委计划基金资助项目(Z121100000312014)~~
文摘
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好(r】0.99),加标回收率为73.6%~90.4%,相对标准偏差为1.0%~8.9%。结论该方法操作简单,重现性好,背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
保健食品
西
地那非
他达
那非
伐
地那非
红地那非
Keywords
ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry
health-care foodstuffs
sildenafil
tadalafil
vardenafil
acetildenafil
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TS218 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法测定壮阳类保健品中非法添加的5种5型磷酸二酯酶抑制剂
被引量：
2
2
作者
杨坤
张建炀
石庆楠
机构
贵州省黔东南州食品药品检验检测中心
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期703-707,共5页
文摘
称取经研磨后的样品0.500 0g,用甲醇超声溶解,并定容至50mL,以10 000r·min-1转速离心10 min,上清液经0.25μm滤膜过滤后,采用Waters Symmetry Shield RP色谱柱(100mm×2.1mm,5μm)分离5种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂(西地那非、他达拉非、红地那非、伐地那非、伪伐地那非),以含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇和含0.1%甲酸的10mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式检测,采用外标法定量。结果表明,5种PDE-5药物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.43mg·kg-1。加标回收率为97.2%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.31%~1.1%。方法用于检测62种壮阳类保健品中上述5种PDE-5药物,共有37种保健品中检出非法添加药物。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
5型磷酸二酯酶抑制剂
西
地那非
他达拉非
红地那非
伐
地那非
伪伐
地那非
壮阳类保健品
Keywords
ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry
phosphodiesterase type 5 inhibitor
sildenafil
tadalafil
acetildenafil
vardenafil
pseudo-vardenafil
aphrodisiac health product
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中四种违禁药物含量
陈吉汉
侯彩云
路勇
姜洁
冯楠
《食品安全质量检测学报》
CAS
2014
10
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
超高效液相色谱-串联质谱法测定壮阳类保健品中非法添加的5种5型磷酸二酯酶抑制剂
杨坤
张建炀
石庆楠
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018
2
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职称材料
已选择
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